Методичні вказівки для практичних робіт 2013

Масу партії сировини чи напівфабрикату, які обробляють в певному

де Р – маса сировини чи напівфабрикату в партії, кг або т; V – повний об’єм барабана, л або м3;

РК – рідинний коефіцієнт, л/кг або м3/т; Кз – коефіцієнт заповнення барабана.

Основними показниками якості сировини, що визначають її підбір у виробничу партію є маса, площа, товщина, вміст вологи після консервування, щільність та міцність при розриві. Масу консервованих шкур визначають зважуванням. Для взаємного перерахунку маси чи площі парних та консервованих шкур користуються показниками в таблиці 3.1 або користуються переводними коефіцієнтами (таблиця 3.2), а розрахунок маси парних шкур виконують за формулою:

де Вп – парна маса сировини, кг; Вк – маса консервованої сировини, кг;

Кк – відсоток виходу консервованої маси з парної, %.

Також масу парних шкур, що законсервовані мокросолінням, можна розрахувати через усолення шкур або коефіцієнт усолення:

де Вп – парна маса сировини, кг; Вк – маса консервованої сировини, кг;

Y – усолення мокросолених шкур*, %.

*Усолення мокросолених шкур можна визначити через вміст вологи в консервованій шкурі (додатки).

де Вп – парна маса сировини, кг; Вк – маса консервованої сировини, кг;

Кус – коефіцієнт усолення, як відношення парної маси сировини до її мокросоленої маси.

Приклад 3.1. Визначити парну масу партії мокросоленої у розстил сировини ВРХ, якщо маса консервованих шкур складає 2175 кг. вважати усолення рівномірним по всій партії.

Приклад 3.2. Партія шубної овчини містить 300 шкур прісно-сухого консервування загальною масою 450 кг. середня площа консервованої шкури складає 65 дм2. Розрахувати середню парну масу однієї шкури р0, парну масу партії сировини Вп та загальну площу парних шкур Sп.

Контрольні завдання

3.1.Маса мокросоленої шкури, консервованої засолюванням у розстил, складає 25,4 кг. Визначити парну масу шкури, якщо її вологість дорівнює 45 %.

3.2.Визначити масу шкур ВРХ прісно-сухого і сухосоленого способів консервування, якщо парна маса партії шкур становить 6000 кг.

3.3.Визначити вихід шкіряної сировини козлини, консервованої прісносухим та сухосоленим способом, якщо парна маса партії шкур становила 5,2 т.

3.4.Визначити парну масу партії сировини ВРХ, якщо маса тузлукованих шкур становитьб 6640 кг за умови стандартного усолення.

22

3.5. Розрахувати парну масу свинячих шкур, якщо її мокросолена маса дорівнює 3660 кг за умови стандартного усолення.

3.6.Визначити масу партії сухосоленої сировини опойка, якщо її парна маса становить 4200 кг.

3.7.Розрахувати парну масу партії сировини свинячих шкур, якщо маса сухосолених шкур становить 2266 кг за умови стандартного усолення.

3.8. Визначити парну масу шубних овчин, якщо в ній міститься 250 сухосолених шкур. Середня маса 1 шкури – 1,8 кг. Коефіцієнт перерахунку маси

– 2,0.

3.9. розрахувати парну масу шубних овчин, якщо в ній міститься 330 прісно-сухих шкур. Середня маса 1 шкури – 1,55 кг. Коефіцієнт перерахунку маси – 2,25.

3.10.Визначити площу 300 сухосолених шкур овчини шубної (у розрахунку на праний стан) , якщо в партії міститься 250 шкур площею 65 дм2 та 50 шкур площею 85 дм2. Коефіцієнт перерахунку площі – 1,06.

3.11.Розрахувати площу 600 прісно-сухих шкур овчини шубної (у розрахунку на праний стан), якщо в партії міститься 200 шкур площею 90 дм2, 150 штук – площею 95 дм2, решта - площею 105 дм2. Коефіцієнт перерахунку площі – 1,11.

3.12.Визначити прісно-суху масу партії хутрової овчини сухосоленого консервування, якщо в партії: 150 шкур – масою 2,8 кг та 180 шкур – масою 2,6 кг. Коефіцієнт перерахунку маси – 1,25.

3.13.Визначити прісно-суху масу партії хутрової овчини сухосоленого консервування, якщо в партії: 220 шкур – масою 3,8 кг та 120 шкур – масою 3,5 кг. Коефіцієнт перерахунку маси – 1,75.

3.14. Визначити загальну парну масу групи шубних овчин, що надійшли на виробництво, якщо в групі: 300 штук мокросолених шкур із середньою масою однієї шкури 4,3 кг; 600 штук сухосолених – із середньою масою 1,85 кг; 250 штук прісно-сухих – із середньою масою – 1,15 кг.

3.15.Визначити парну масу шкури ялівки легкої, якщо її маса у мокросоленому стані дорівнює 12,3 кг, а вміст вологи в шкурі - 43 %.

3.16.Визначити парну масу бичини важкої, якщо її маса після тузлукування дорівнює 21,2 кг, а вміст вологи в шкурі - 44 %.

3.17.Якою була парна маса шкури, якщо її маса після тузлукування становить 17,3 кг а коефіцієнт усолення - 1,20?

3.18.Якою була парна маса шкури, якщо її маса після консервування засолюванням у розстил становить 28,6 кг, а коефіцієнт усолення – 1,14?

23

4. Об’ємні та вагові розрахунки витрат хімічних матеріалів

Аналітичний контроль передбачає перевірку лабораторними методами показників якості сировини, хімматеріалів, робочих рідин та сумішей, а також визначення властивостей напівфабрикату на певній стадії обробки.

Хімічний аналіз поєднує дві форми: ваговий та об’ємний аналіз, які взаємопов'язані.

Ваговим аналізом називають метод хімічного аналізу, заснований на точному вимірі маси визначуваної речовини і її складових частин, виділених у хімічно чистому стані чи у вигляді відповідних сполук (точно відомого постійного складу).

Знаючи масу взятого зразка і знайшовши масу визначуваної складової частини, що містилася в ньому, обчислюють відсотковий вміст цієї складової частини в зразку.

Визначення маси при ваговому аналізі має бути дуже точним, тому його проводять за допомогою дуже точного приладу - аналітичних ваг.

Об'ємним (титрометричним) називають метод аналізу, заснований на вимірюванні кількості реагенту, необхідного для завершення реакції з даною кількістю визначуваної речовини.

Метод полягає в тому, що до розчину визначуваної речовини поступово додають розчин реагенту відомої концентрації. Додавання реагенту продовжують доти, поки його кількість не стане еквівалентною кількості реагуючої з ним визначуваної речовини.

Уточнення термінів:

4.1. Розрахунки при вагових визначеннях речовини

Вагові визначення дуже різноманітні за своїм виконанням, але їх можна розділити на три основних типи.

До першого типу відносять такі вагові визначення, при виконанні яких визначувану складову частину кількісно виділяють у вільному стані з аналізованої речовини і зважують.

Прикладом визначення першого типу є встановлення відсотка золи (мінеральних речовин), наприклад, у шкіряній сировині чи готовій шкірі.

Для виконання цього аналізу наважку зразка аналізованого матеріалу спалюють і прожарюють до постійної маси. Золу, що залишилася, точно зважують. Знаючи масу всієї наважки і масу золи, складають пропорцію і визначають відсоток мінеральних речовин за допомогою простого арифметичного розрахунку:

де aA1 - маса вагової форми визначуваної речовини, г; Н - наважка зразка аналізованого матеріалу, г.

До другого типу вагових визначень відносять такі визначення, при виконанні яких визначувану складову частину повністю видаляють, а залишок зважують.

Сюди належать визначення летких складових частин, що видаляються при нагріванні і прожарюванні, та складових частин, що розчиняються при обробці розчинниками. Найбільш поширеним аналізом, виконуваним таким способом, є визначення вологості матеріалів.

Відсотковий вміст леткого компонента при непрямому визначенні розраховують за формулою:

де a - маса висушеної чи прожареної аналізованої речовини після видалення летких визначуваних компонентів, г;

Н - наважка зразка аналізованого матеріалу, г.

Вагові визначення перших двох типів виконують порівняно просто. Але у багатьох випадках визначувана складова частина не може бути кількісно виділена в чистому виді з аналізованої речовини. Ці випадки відносять до найбільш складного, третього типу вагових визначень.

При виконанні третього типу вагових визначень визначувану складову частину кількісно перетворюють хімічними способами в таку хімічну сполуку, у вигляді якої вона може бути виділена з аналізованої речовини і зважена. Склад цієї сполуки має бути строго визначеним, тобто точно виражатися хімічною формулою, і ця сполука не повинна містити ніяких сторонніх домішок. Сполуку, у вигляді якої визначувану складову частину зважують, позначають терміном вагова форма.

25

У цьому випадку розрахунок відсоткового вмісту визначуваної речовини виконують за формулою:

де aA1 - маса вагової форми визначуваної речовини, г; Н - наважка зразка аналізованого матеріалу, г;

F = mM A

B nM A1 - аналітичний множник вагового аналізу; M A - молекулярна маса визначуваної речовини;

M A 1 - молекулярна маса вагової форми визначуваної речовини; m, n - коефіцієнти рівняння реакції.

Наприклад, якщо потрібно визначити вміст заліза в аналізованому розчині за масою виділеного оксиду заліза (III), то аналітичний множник виражають

Таким чином, при вираженні аналітичного множника вагового аналізу в чисельнику вказують формулу визначуваної речовини, а в знаменнику - формулу її вагової форми.

Приклад 4.1. Наважка зразка шкіри важила 2,2311 г, а зола, що залишилася після її прожарювання, важить 0,2045 г. Визначити вміст мінеральних речовин у шкірі.

Розв'язок.

Щоб визначити відсоток зольності зразка, складають пропорцію:

Таким чином, вміст мінеральних речовин у шкірі становить 9,17 %.

Приклад 4.2. Наважка зразка вапна масою 2,1820 г після висушування при 105 оС стала важити 1,9455 г. Розрахувати відсотковий вміст вологи в зразку вапна.

Розв'язок.

Задачу можна розв’язати, визначивши спочатку масу видаленої вологи, а потім за пропорцією, як у попередньому прикладі, розрахувати відсотковий вміст вологи.

Те ж саме виконують за допомогою формули (4.2):

Приклад 4.3. Визначити відсотковий вміст кальцію в голині (у розрахунку на сухий колаген), якщо з наважки голини масою 3,2517 г після ряду хімічних перетворень вдалося отримати 0,0245 г оксиду кальцію. Вміст вологи в голині становить 87 %.

26

Розв'язок.

Для визначення вмісту кальцію в голині виконують розрахунки. 1) Маса абсолютно сухого колагену в голині:

3,2517 × (100 -87) = 3,2517×0,13 = 0,4227 г. 100

2) Вміст кальцію в голині (згідно з (4.3)) становить:

x = aHA1 × FB ×100 = 00,,42270245 × 5640 ×100 = 4,14 %.

4.2. Способи обчислення в об'ємному аналізі

В об'ємному аналізі кількість визначуваної речовини та її концентрацію розраховують декількома способами:

а) за нормальністю стандартного розчину (N);

б) за титром стандартного розчину (TB ) чи за титром, вираженим по визначуваній речовині (TB/A );

в) за допомогою поправочного коефіцієнта (К). Розглянемо кожний з цих способів.

При обчисленнях в об'ємному аналізі прийняті наступні позначення: H - наважка зразка аналізованої речовини, г;

Е - грам-еквівалент; N - нормальність; T - титр, г/мл;

V - об’єм, мл;

g - вміст (маса) речовини, г.

Сполучення основних літерних позначень з відповідними індексами дає можливість побудувати будь-які позначення.

Наприклад, якщо необхідно позначити грам-еквівалент (Е) визначуваної речовини (А) чи реагенту (В), то відповідно пишуть ЕА і ЕВ.

Відповідно до цього прийнято користатися наступними позначеннями: ТА - титр розчину визначуваної речовини, г/мл,

NA - нормальність розчину визначуваної речовини;

NIA - нормальність аліквотної частини розчину визначуваної речовини; VIА - аліквотна частина розчину визначуваної речовини, мл;

gIА - вміст визначуваної речовини в аліквотній (кратній) частині розчину, г; gA - загальний вміст визначуваної речовини в досліджуваному продукті чи

в аналізованому розчині, г;

VA - загальний об’єм визначуваного розчину, мл;

VК - об’єм аналітичного розчину (тобто об’єм мірної колби), мл; ТВ - титр стандартного розчину реагенту, г/мл;

ТВ/А - титр стандартного розчину реагенту по визначуваній речовині, виражений у грамах визначуваної речовини А, еквівалентної кількості речовини В, що міститься в 1 мл стандартного розчину реагенту В;

NB - нормальність стандартного розчину реагенту;

КВ - поправочний коефіцієнт стандартного розчину реагенту;

27

VB - об’єм стандартного розчину реагенту, мл;

gВ - загальний вміст реагенту в стандартному розчині, г.

4.2.1. Розрахунок вмісту речовини за нормальністю стандартного розчину реагенту

Розрахунок вмісту визначуваної речовини за нормальністю вихідного стандартного розчину реагенту проводять, виходячи з правила еквівалентності, згідно з яким

хімічні елементи чи їхні сполуки вступають у хімічні реакції один з одним у строго визначених масових кількостях, що відповідають їх хімічним еквівалентам (грам-еквівалентам).

Іншими словами, один грам-еквівалент однієї речовини реагує з одним грам-еквівалентом іншої речовини.

Це правило має велике значення в об'ємному аналізі. Ним керуються при розрахунку результатів аналізу.

Відповідно до правила еквівалентності:

де nA , nB - число грам-еквівалентів розчинених речовин А і В; N - нормальність розчину, г-екв/л;

V - об'єм розчину, мл;

a - кількість розчиненої речовини, г;

E - еквівалент розчиненої речовини; T - титр, г/см3 (мл).

Насамперед необхідно установити, скільки грам-еквівалентів реагенту В прореагувало з визначуваною речовиною А. В 1000 мл, тобто в 1 л, стандартного розчину реагенту В міститься NB грам-еквівалентів В, а в VB мл

визначуваною речовиною А, можна легко обчислити число грам-еквівалентів визначуваної речовини в досліджуваному продукті.

Якщо nA = nB , то можна записати:

де nA - число грам-еквівалентів визначуваної речовини А.

При визначенні концентрації розчину обчислення виконують, виходячи з положення, що в точці еквівалентності добутки об'ємів (у мілілітрах) реагуючих розчинів на їхні нормальності рівні між собою:

Іншими словами, у точці еквівалентності об’єми, що прореагували, розчинів реагенту і визначуваної речовини обернено пропорційні їх

VA = NB

нормальностям: VB N A . Це правило називають правилом пропорційності. Розчини, що характеризуються однаковими величинами нормальності,

реагують один з одним у рівних об’ємах, або розчини, що реагують один з одним у рівних об’ємах, мають однакову нормальність.

Якщо При виконанні аналізу речовин та їх розчинів існує декілька варіантів

визначень.

Варіант 1. Для аналізу розчинили H грамів речовини А в довільному об'ємі води. Отриманий розчин був цілком відтитрований стандартним розчином реагенту В, нормальність якого дорівнює NB. На титрування всього розчину речовини А витрачено VB мілілітрів стандартного розчину речовини В. Потрібно розрахувати загальний вміст речовини A (gА) та відсотковий вміст визначуваної речовини (х, %) у даному аналізованому матеріалі.

Щоб обчислити вміст визначуваної речовини А у грамах, число грамеквівалентів його nA необхідно помножити на величину грам-еквівалента:

У відсотках вміст речовини А складе:

де H - наважка аналізованої речовини, г;

mEA - міліеквівалент визначуваної речовини А, г.

Користаючись формулами (4.7) і (4.8), можна розрахувати вміст визначуваної речовини в грамах чи відсотках за нормальністю стандартного розчину реагенту В.

Варіант 2. Для аналізу використана розчинена у воді речовина А і об’єм розчину доведений до мітки в мірній колбі ємністю VK мл (тобто був приготовлений аналітичний розчин). На титрування аліквотної частини (V IА) розчину речовини А витрачено VB мл NB - нормального розчину реагенту В.

Потрібно визначити загальний вміст речовини A (gА), титр (ТА) і нормальність (NA) отриманого розчину та вміст речовини A в 1 л розчину,

Загальний вміст речовини А в об'ємі VК мл становить ТА·VК,

Контрольні завдання

4.1.Розрахувати активність формальдегіду, якщо на титрування 1 мл розчину формаліну пішло 26,6 мл 0,5 н розчину соляної кислоти.

4.2.Яку наважку кремнефториду натрію взяли для аналізу, якщо на титрування 10 мл аналітичного розчину, приготовленого з цієї наважки в колбі ємністю 100 мл, витратили 18,7 мл 0,1 н розчину гідроксиду натрію? Активність матеріалу становить 84 %.

4.3.Розрахувати нормальність розчину йоду, використовуваного для визначення концентрації тіосульфату натрію у відмочувальній рідині, якщо на титрування 10 мл цієї рідини витратили 18, 5 мл розчину йоду, а концентрація тіосульфату натрію у відмочувальній рідині становить 5,8 г/л.

4.4.Розрахувати концентрацію г/л формаліну у відмочувальній рідини, якщо на титрування 10 мл розчину формальдегіду пішло 11,2 мл 0,1 н розчину соляної кислоти.

4.5.Який об’єм відмочувальної рідини взяли для визначення концентрації формаліну в ній, якщо на титрування витратили 10,5 мл 0,2 н розчину соляної кислоти, а концентрація 38% - ого формаліну у відмочувальній рідині становить 3,1 г/л.

4.6.На титрування 20 мл відмочувальної рідин, яка містить тіосульфат натрію, пішло 1,58 мл 0,1 н розчину йоду. Яку кількість 96%-ого тіосульфату натрію необхідно взяти для приготування 150 л подібної відмочувальної рідини?

4.7.Для аналізу сульфіду натрію взято 2,350 г технічного продукту. На титрування 20 мл приготовленого аналітичного розчину витрачено 15,4 мл 0,1 н розчину гексаціаноферату калію. Об'єм мірної колби 500 мл. Яку масу технічного продукту потрібно взяти для приготування 300 л розчину сульфіду натрію концентрацією 8,5 г/л?

4.8.Для приготування 2400 л відмочувальної рідини витрачено 9,6 кг технічного карбонату натрію. При аналізі рідини на титрування 10 мл розчину витрачено 7,2 мл 0,1 н соляної кислоти. Визначити чистоту продукту (активність, %) карбонату натрію.

30