11.10.Приготовление реактивов.

№

пп

Рабочий

раствор

Концентра­ция

Исходное вещество

Обработка исходного вещества

К-во исходного вещества

Процесс приготовления

Проверка титра

Исходное вещество

Процесс установки титра

1

2

3

4

5

6

7

8

9

1

Серная кислота

Серная кислота

1) фиксанал 0,1н

0,01н.

2) х.ч. Н₂SO₄

уд. вес 1,84

0,1н. раствор Н₂SO₄

1 амп.

2) В мерную литровую колбу, заполненную до половины дистиллятом влить 2,8 мл.

Разбавить 0,1н. раствор Н₂SO₄ в 10 раз.

0,1н. раствор Na₂CO₃

20 мл 0,1н. раствора Na₂CO₃ титровать кислотой в присутствии М.О. до оранжевой окраски раствора

2

Соляная кислота

Соляная кислота

0,01н.

0,01н.

1) фиксанал HCl уд.вес 1,19

0,1н. раствор HCl

-

-

1 амп.

9 мл.

-

2) В мерную литровую колбу влить 9мл HCl и раствор разбавить до метки дистиллятом.

Разбавить 0,1н. раствор HCl в 10 раз.

0,1н. р-р (фиксанал) Na₂CO₃

20 мл 0,1н. раствора Na₂CO₃ титровать кислотой в присутствии М.О. до оранжевой окраски раствора

3

Едкий натр

0,1н.

1)фиксанал 2)едкий

натр

-

1 амп.

5,0 г.

Навеску растворить в небольшом количестве дистиллята, раствор перенести в мерную 1л. колбу и разбавить ее до

0,1н. и титрированый раствор кислоты

20 мл раствора едкого натра титровать с М.О. или смешанным индикатором 0,1н. раствором кислоты до изме-

1

2

3

4

5

6

7

8

9

метки дистиллятом.

нения окраски раствора

4

Трилон Б

0,05н.

0,005н.

1) фиксанал 0,1н.

2) Трилон Б

3) 0,1н. р-р трилона Б

0,005н. р-р

-

-

1 амп.

-

2) Навеску растворить в химическом стакане емк. 500-800 мл в дистиллате, отфильтровать, перенести р-р в мерную литровую колбу и разбавить дистиллятом до метки.

3) Приготовленный 0,1н. р-р разбавить дистиллятом в два раза.

а) 0,1н. раствор MgSO₄ (фиксанал) или 0,1н. раствор ZnSO₄ (фиксанал)

Приготовленный 0,1н. раствор разбавить дистиллятом в два раза

б) Навеску 6,165 г. MgSO₄·7Н₂О растворить в мерной литровой колбе дистиллятом (0,05н. р-р) или навеску 7,189 г. ZnSO₄·7Н₂О растворить в мерной литровой колбе дистиллятом

20 мл 0,05н. р-р соли магния или цинка разбавить до 100мл дистиллятом, добавить 5мл аммиачного буферного и 7 капель индикатора хром темно-синего и титровать трилоном Б до перехода окраски в синий цвет.

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Трилон Б

трилона Б

Разбавить 0,05н. раствор трилона Б в 10 раз.

(0,05н. р-р).

5

Аммиачный буферный раствор

х.ч. NH₄Cl х.ч. NH₄ОН уд.вес 0,91

-

200 г.

100 мл.

20 г. NH₄Cl растворить в дистилляте, добавить 100 мл концентрированного аммиака и довести до 1л дистиллятом.

6

Боратный буферный раствор

х.ч. Na₂B₄O₇х

х10H₂O

х.ч. NаОН

-

-

40 г.

10 г.

40 г. тетрабората натрия и 10 г. едкого натра растворить в 1л дистиллята.

х.ч. NаCl высушенный при температуре 120º-150ºС

10 мл 0,028н. раствора NаCl, разбавленного до 10 мл дистиллятом, титровать в присутствии хромата калия раствором азотнокислого серебра до установления в растворе устойчивого бурого оттенка.

7

Серебро азотнокислое

0,0282н

Серебро азотнокислое

-

4,8 г.

Навеску растворить в небольшом количестве дистиллята, р-р перенести в литровую мерную колбу и разбавить дистиллятом до метки.

Навеску 1,6482г. х.ч. NаCl растворить в мерной литровой колбе дистиллятом.

8

Динатрий фосфат

100 мг/кг РО₄^-3

Na₂PO₄

-

1 г.

Навеску растворить в мерной литровой колбе и раствор довести до метки дистиллятом.

0,3 н. раствор NaOH 0,1 н.

Раствор Na2HPO4 пропустить через Н-катиони-товый фильтротрегенерированный 5% HCl. Первые 150-

1

2

3

4

5

6

7

8

9

200 мл фильтрата отбросить, затем отбросить 4-5 порций по 50 мл.

Дигидрофосфат калия

100 мг/кг РО₄^-3

Подсушить над серной кислотой KH₂PO₄

0.1430 г.

Навеску растворить в мерной литровой колбе и раствор довести до метки дистиллятом.

Прокипятить и после охлаждения титровать 0,1 раствором NaOH, прибавив 2-3 капли М.О. и Ф.Ф., а затем прибавить 5 ч. х.ч. NаCl и дотитровать до розового окрашивания. Концентрация иона РО₄^-3 вычисляется по формуле

(РО₄^-3)=0,1899КВ мг/мл (по М.О.).

(РО₄^-3)=0,9498КВ мг/л

(по Ф.Ф.).

Для приготовления 10мг/г отбирается в литровую колбу 10:А мл (А - концентрация РО₄^-3 в исходном растворе) и доливается дистиллятом до метки.

9

Индигокармин

Титр по

Индигокармин

Измель- чить в

0,5 г.

Навеску нагреть на водяной бане в фарфо-

КМпО₄ 0,01 н.

К 20-25 мл раствора индигокармина

1

2

3

4

5

6

7

8

9

кислый

кислороду 0,02 мг/мл кислотность

ступке

ровой чашке с концентрир. H₂SO₄ до полного растворения, осторожно разбавить дистиллятом до литра и после 5-6 дневной выдержки отфильтровать и установить титр, кислотность

прибавить 50 мл дистиллята 10 мл H₂SO₄ (1:3) и титровать 0,01 н. раствором КМпО₄ до желтого цвета.

0,1-0,2н.

определить титрованием 10 мл разбавленного раствора 0,1н. раствором щелочи с индикатором Ф.Ф. до фиолетовой окраски.

10

Индигокармин аммиачный

Щелочность

Кислый раствор индигокармина

-

-

Объем аммиака (Уам) рассчитать по формуле:

, где

Уик – взятый объем индигокармина;

Н₁ – кислотность взятого раствора индигокармина;

Н₂ – нормальность аммиака;

0,2 – заданная нормальность аммиачного раствора индигокармина. К

1

2

3

4

5

6

7

8

9

определенному объему кислого р-р и.к. прибавляют расчетное количество 5-6н. р-ра аммиака.

11

Реактив Несслера

HgI₂

KI

КОН 30%

10 г.

5 г.

50 мл.

Растереть в фарфаровой ступке 10 г. HgI₂ с небольшим количеством дистиллированной воды, смывают в склянку и прибавляют 5 г. KI. К смеси прибавляют 50 мл. свежеприготовленного 30% КОН и доливают дистиллированной водой до 100 мл. Оставляют

в темном месте до полного отстаивания, декантируют, хранят в темной склянке.

12

Стандартный р-р хлористого аммония

100 мг/кг NH₄⁺

х.ч. NH₄Cl

Высушить при 110ºС 1-2 часа

0,3147 г.

Навеску растворяют н - катионированой водой в мерной литровой колбе, доводят до 1л. Разбавляя в 10 раз получают стандартный раствор с конц. 10 мг/л NH₄⁺