- •Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории
- •Введение в титриметрический анализ.
- •Цель занятия
- •Посуда, используемая в объемном анализе
- •Возможные ошибки в объемном анализе
- •Классификация методов титриметрического анализа
- •Способы титрования в объемном анализе
- •Расчеты в титриметрическом анализе
- •Способы выражения концентрации растворов.
- •Формулы для перерасчета концентраций.
- •Приготовление рабочих растворов
- •Определение кислотности желудочного сока Значение изучаемой темы:
- •Лабораторная работа .
- •Определение кислотности желудочного сока
- •Порядок выполнения работы:
- •Результаты титрования и расчеты.
- •Контрольные вопросы и задачи:
Посуда, используемая в объемном анализе
Мерные колбы –предназначены для приготовления растворов точной концентрации (титранта), для разбавления растворов. Мерные колбы бывают различного объема (25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000мл и т.д.), на узком и длинном горлышке колбы имеется метка, а на широкой части колбы указывается номинальный объем.
Пипетки – предназначены для точного отбора определенного объема анализируемой пробы. Для заполнения пипетки нижний конец ее опускают в анализируемый раствор, грушей засасывают раствор выше метки, после чего закрывают верхний конец пмпетки указательным пальцем и контролируют объем. Для выливания жидкости из пипетки нижним ее концом прикасаются к внутренней поверхности посуды и, прикрывая отверстие, дают жидкости стечь строго по объему.
Бюретки – представляют собой калиброванную стеклянную трубку, снабженную внизу краном или другим запорным механизмом. Для правильного проведения титрования бюретку устанавливают в штативе строго вертикально, наполняют через воронку титрованным раствором выше нулевой отметки. Затем освобождают кончик бюретки от пузырьков воздуха, после чего снимают воронку и устанавливают титрант на нулевой отметке.
Колба для титрования – колбы различного объема, в которые наливают измеренную пипеткой анализируемую жидкость.
Для измерения объемов вспомогательных растворов используют менее точную мерную посуду: пробирки, цилиндры и др.
Возможные ошибки в объемном анализе
Точность объемно-аналитических измерений зависит:
- от точности измерения объемов реагирующих веществ
- от правильного приготовления точной концентрации титранта
- от правильного выбора индикатора и его чувствительности. Точность определений составляет 1,0÷2,0%.
Классификация методов титриметрического анализа
По типу химической реакции, заложенной в определении, методы подразделяются на:
1. Метод нейтрализации (в основе лежит реакция нейтрализации):
Н++ ОН-↔ НОН
2. Методы оксидиметрии ( в основе реакция с изменением степени окисления элементов, т.е реакция окислительно-восстановительная), название методов обусловлено рабочим раствором:
а) перманганатометрия – титрант KMnO4
b) иодометрия – титрантJ2в раствореKJ→ [KJ3].
3. Метод комплексонометрии (в основе – реакция образования комплексных соединений).
4. Методы осаждения: метод Мора и метод Фольгарда (в основе определений лежат реакции образования осадков.
При описании каждого метода в титриметрическом анализе рассматриваются следующие вопросы:
1) реакции, лежащие в основе метода;
2)определяемые вещества, т.е. вещества, концентрацию которых в растворе определяют данным методом;
3) титранты, используемые в данном методе;
4) индикаторы, выбранные для установки точки эквивалентности.
Способы титрования в объемном анализе
Прямое титрование.Титрант (рабочий раствор) добавляют в небольшом количестве из бюретки к анализируемому раствору до состояния эквивалентности. Определяют объем титранта по бюретке, результат записывают в журнал. Расчет концентрации производят исходя из закона эквивалентов.
Пример: определить эквивалентную концентрацию и титр раствора соляной кислоты, если на титрование 2 мл соляной кислоты пошло 3 мл 0,0205 моль/л раствора NaOH.
Решение: реакция, заложенная в определении:
HCl+NaOH=NaCl+H2O
По закону эквивалентов Cн(HCl)∙ ∙V(HCl) =Cн(NaOH)∙∙V(NaOH)
Обратное титрование.Метод заключается в последовательном использовании двух титрантов.
Первый из них добавляется к определяемому раствору точно отмеренным объемом и в избытке. При этом титрант вступает в реакцию с определяемым веществом, а избыток его (первого рабочего раствора) оттитровывают вторым титрантом до момента эквивалентности.
Пример: определить количество в (г) хлорида натрия в растворе, если к его раствору добавили в избытке 10 мл 0,1н раствора AgNO3, избыток нитрата серебра оттитровали в присутствии индикатора железоаммиачных квасцов и на титрование пошло 4 мл 0,1н раствора роданида калия.
Решение: Реакции, заложенные в определении:
NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3
AgNO3 (изб.) +KNCS=KNO3+AgNCS↓
По второй реакции определяют избыток раствора нитрата серебра:
Cн(AgNO3)∙ ∙V(AgNO3) =Cн(KNCS)∙∙V(KNCS)
Объем нитрата серебра, затраченный на реакцию с хлоридом натрия, определяют следующим образом:
V(AgNO3)общ.─V(AgNO3)изб.=10 − 4 =6 (мл)
Количество грамм хлорида натрия определяют по закону эквивалентов:
Косвенное титрование или титрование по замещению.
В этом случае, как и в прямом титровании, используется один титрант, но титруют им не анализируемое вещество, а продукт реакции, образующийся при взаимодействии определяемого вещества со вспомогательным компонентом.
Пример: определить количество активного хлора в белильной извести, навеска которой -равна 0,402 г, если на образовавшийся иод израсходовано 10 мл 0,02н раствора тиосульфата натрия (индикатор – крахмал).
Решение: Реакции, заложенные в определении:
CaOCl2+ 2HCl=CaCl2+Cl2+H2O
Cl2+ 2KJ= 2KCl+J2
J2+ 2Na2S2O3= 2NaJ+Na2S4O6
Количество хлора, характеризующее активность хлорной извести, косвенно вступает в реакцию с тиосульфатом натрия:
Э(Cl2) − Э(Na2S2O3)
m(Cl2) ─ (T V) Na2S2O3
Отсюда:
Навеска хлорной извести была 0,402 г, активного хлора в ней 0,0071 г, что в % составляет 0,0071∙100/0,402 = 17,1%
Ответ: активный хлор в хлорной извести составил 17,1%, что по ГОСТу указывает: данная хлорка может быть использована для дезинфекции.