Цель работы
Задачи работы сводятся к экспериментальному исследованию кривой титрования раствора фосфорной кислоты раствором сильного основания, анализу вида кривой титрования, определению точек эквивалентности и расчету констант диссоциации по первой, второй и третьей ступеням.
Приборы и реактивы
Компьютер с компьютерной измерительной системой “Вернье”.
Датчик рН
Механическая мешалка
Дозатор
Стаканчик
Мерные цилиндры емкостью 10-25 мл и 50 мл
Набор буферных растворов
Термометр
0,1М раствор фосфорной кислоты
Раствор NaOH илиKOH c известной концентрацией(около 0,1М).
Последовательность проведения эксперимента
Собрать измерительную установку согласно схеме, приведенной на рис. 10. Согласно схеме компьютер соединен с измерительной ячейкой через интерфейс (аналогово-цифровой преобразователь). Этот прибор преобразует сигналы электронного датчика (в вольтах) в коды компьютера. Поэтому перед началом любого эксперимента датчик необходимо откалибровать, т.е. соотнести электрический сигнал датчика с известным значением измеряемой величины.
Включить компьютер и компьютерную измерительную систему. Подсоединить ко второму порту (Port2) интерфейсаpH-датчик.
Осуществить калибровку датчика по двум буферным растворам. Для этого установить на столике буферный раствор с рН 3.86, включить мешалку, включить контрольно-измерительную систему в режиме “Калибровка”. Дождаться постоянного значения напряжения сигнала и ввести в память заданное значение рН. Датчик шток мешалки и стаканчик тщательно промыть дистиллированной водой, залить в стаканчик буферный раствор с рН 6,86 и повторить описанную выше операцию. Длительность установления стационарного значения напряжения сигнала может составлять до 20 минут. Проверить калибровку датчика рН по буферному раствору с рН=4,01. Для этого налить в стаканчик буферный раствор, включить мешалку, включить измерительную систему. Зафиксировать установившееся значение рН.
Полученную калибровку сохранить в программе "SERIAL" под именем, например, "pH18", где "18" - означает дату, когда была проведена калибровка. Данной калибровкой можно воспользоваться в течение недели.
В главном меню компьютера (MAIN MENU) перейти с помощью стрелок в положение "O - Other Options" и нажать клавишу "Enter".
В "Other Options" с помощью стрелок выбрать опцию "I - Select Inputs" и нажать клавишу "Enter".
В Select Inputs нажать клавишу "пробел". На подсвеченном 1-Рort1 "On" заменится "Off". Стрелкой подсветить "2-Рort2". Нажать клавишу "пробел". "Off" заменится "On". Нажать клавишу "Enter". Загорится предложение "Active Input": "Port(2)". Нажать клавишу "Enter". На вновь полученном экране высветить "X-Return to Main Menu". Нажать клавишу "Enter".
На вновь полученном экране высветить "X-Return to Main Menu". Нажать клавишу "Enter".
С помощью стрелок подсветить "L-Load Calibration File". Нажать клавишу "Enter".
В Select Inputs клавиши стрелкой подсветить "В-Рort2". Нажать клавишу "Enter".
На возникшей красной табличке с помощью стрелок ,высветить "Y-Yes". Нажать клавишу "Enter".
В таблице калибровок выбрать необходимую калибровку "pH18. cal". В соответствии с программой загрузки данных нажать три раза "Enter".
После всех этих операций на экране появится главное меню. В главном меню выйти в "R- Graph in Real Time". Нажать клавишу "Enter" три раза.
В надписи "Minimum anticipated input" в мигающий квадратик ввести "2", тем самым Вы задаете нижний предел измерения электропроводности. Нажать клавишу "Enter".
В надписи "Maximum anticipated input" в мигающий квадратик ввести 14. Нажать клавишу "Enter", тем самым задается верхний предел измерения электропроводности.
В надписи "Do you wish to store the data in memory" стрелками ,установить "Y – Yes" ,тогда экспериментальные данные будут сохранены в памяти компьютера.
B надписи "How long do you want to take readings" установить 0-00-50-00 (50мин - время проведения эксперимента). Так устанавливается длительность эксперимента: число дней – число часов – число минут, число секунд.
Нажать три раза клавишу "Enter" для выхода в главное меню.
Убрать металлический столик, опустить стаканчик с калибровочным раствором, промыть датчик и мешалку дистиллированной водой.
Проверить скорость истечения раствора NaOH из капилляра дозатора. Для этого залить раствор в дозатор; удалить воздух из шланга дозатора открыв кран дозатора на “слив”, установить капилляр под мерный цилиндр, открыть кран “на капилляр” и включить секундомер; через 5 -10 минут закрыть кран и рассчитать скорость истечения по формуле:
где q - скорость подачи жидкости дозатором,[мл/с] (Обычно примерно 1мл/мин.)
V - объем воды в цилиндре,[мл]
- длительность измерений, [с]
В стаканчик с помощью мерного цилиндра залить 40 мл 0,1М раствораH3PO4, включить мешалку с помощью мерного цилиндра залить 40 мл раствора HCl, поместить стаканчик на столик и включить мешалку.
Одновременно открыть кран дозатора и включить режим измерений нажав клавишу "Enter"” (от того насколько синхронно это сделано зависит точность измерений).
Наблюдать за изменением рН раствора 30-40 минут (до регистрации всей кривой титрования с двумя скачками титрования); выключить режим измерений; записать данные в файл; вывести на экран обзорный график и распечатать его. Вывести на экран с помощью пункта меню “Построение графиков” участки кривой титрования со скачками рН в увеличенном масштабе и распечатать их. Предъявить результаты преподавателю. Кривая потенциометрического титрования представлена на рис.12.