electricity Labworks / 1.1-1.4 Электростатика проводников и диэлектриков / Labwork(electricity)1-4
.pdf
Рис. 1, а – температурная зависимость диэлектрической проницаемости кристаллов BaTiO3, измеренная параллельно (εc) и перпендикулярно (εa ) к
направлению PGS [3];
б – температурная зависимость спонтанной поляризации кристалла BaTiO3
[3]
Гинзбурга [5]. В этой теории показано, что температурная зависимость спонтанной поляризации имеет вид
PS |
|
≈ (T0 −T )1/ 2 . |
(8) |
|
Экспериментальная кривая PS (T ) для титаната бария приведена на рис. 1,б.
11
1.5.Домены и гистерезис зависимости поляризации от напряженности электрического поля
Вустойчивом термодинамическом состоянии сегнетоэлектрик разбит на домены – области, в которых направление элементарных диполей, образующих
PGs , одинаково и не совпадает с направлением Ps в соседних доменах. Разбиение сегнетоэлектрика на домены уменьшает энергию внешнего поля, но увеличивает энергию границ раздела доменов. Устойчивая (либо метастабильная) конфигурация является результатом компромисса между этими двумя процессами и достигается при минимуме полной энергии кристалла.
Доменная структура наблюдается в микроскопе в поляризованном либо в обычном свете после травления образца. Структура зависит от числа возможных направлений PGs при переходе кристалла из неполярной в полярную фазу. Кристалл BaTiO3 в неполярной фазе имеет кубическую ячейку (рис. 5,а). Поэтому при переходе в тетрагональную фазу любое из 3-х направлений ребра куба может стать направлением Ps . Следовательно, в тетрагональной фазе появляется 6 возможных направлений Ps . Доменная структура в этом случае показана на рис. 2. Характерный размер доменов в BaTiO3 равен 10-4 ÷ 10-2 см.
Рис.2 Распределение направлений
PS в многодоменном кристалле
BaTiO3
Следствием доменной структуры сегнетоэлектрика является гистерезисная зависимость P(E) . Полный дипольный момент кристалла определяется суммой моментов доменов. Поэтому в отсутствие внешнего поля поляризация доменов скомпенсирована и для образца в целом равна нулю. При включении поля EG , достаточно слабого для того, чтобы переориентировать диполи, направленные против поля, кристалл ведет себя как линейный
12
Рис. 3 Петли гистерезиса предельного (cdfghc) и частного (внутренняя кривая) циклов сегнетоэлектрика.
Линейная экстраполяция участка насыщения (bc) до пересечения с осью OP дает Ps ;
т. d соответствует остаточной поляризации Pr ;
т. f ― коэрцитивному полю Ec
диэлектрик (участок oa на рис. 3). При дальнейшем увеличении напряженности поля полный момент образца меняется за счет смещения доменных границ, а также зарождения и роста новых доменов. В результате действия этих механизмов скорость роста P(E) увеличится (участок ab на рис. 3) и, наконец,
когда весь кристалл перейдет в состояние с направлением поляризации вдоль
EG , наступает участок насыщения (bc), на котором рост P(E) происходит за счет индуцированной поляризации. Экстраполяция прямолинейного участка bc по линейному закону
P(E) = Ps + χE , |
(9) |
где Pi = χE − индуцированная поляризация, |
а χ – диэлектрическая |
восприимчивость, до пересечения с осью ординат дает величину спонтанной
13
поляризации образца Ps . При уменьшении поля и дальнейшем увеличении обратного поля изменение P(E) идет по кривой bdfg, лежащей выше
начального участка кривой, т.к. смещение доменных границ и рост новых доменов задерживается. При полном цикле изменения поля в прямом и обратном направлении кривая описывает замкнутую петлю гистерезиса. Поле Ec , которое надо приложить для того, чтобы уменьшить P до нуля называется
коэрцитивным полем. Величина коэрцитивного поля в сегнетоэлектриках (табл. 2) зависит от таких факторов, как температура, частота поля, толщина образца и качество кристалла. Величина поляризации Pr на обратной кривой при E = 0
называется остаточной поляризацией. Вектор электрической индукции D определяется соотношением
(10)
поэтому зависимость D(E) также имеет вид петли гистерезиса. Здесь и далее
формулы продублированы в гауссовой системе единиц (левая колонка) и в системе СИ (правая колонка). Для случая сегнетоэлектриков 4πPG EG ( PG ε0 EG в
системе СИ), поэтому зависимости и различаются только
масштабом.
Кривая oabc, которую описывает точка вершины частного цикла при плавном увеличении поля, называется основной кривой поляризации Doabc (E) .
Из-за нелинейной зависимости Doabc (E) следует различать дифференциальную диэлектрическую проницаемость
ε |
dif |
= |
dDoabc |
ε |
dif |
= |
dDoabc |
(11) |
dE |
ε0dE |
|
||||||
|
|
|
|
|
и диэлектрическую проницаемость, определяемую как угловой коэффициент D(E) в начале координат:
dDoabc |
dD |
|
(12) |
|||
ε = |
|
|
ε = |
oabc |
|
|
dE |
|
|||||
|
|
|||||
|
E=0 |
|
ε0dE E=0 |
|
||
14
Последнюю можно также определить как диэлектрическую проницаемость, измеряемую в слабом переменном поле, т.е. в поле,
интенсивность которого недостаточна для переориентации доменов.
Табл. 2 Некоторые параметры сегнетоэлектриков. Eс − коэрцитивное поле при низких ( ≈ 60 Гц) частотах, ε − диэлектрическая проницаемость в слабом поле. В скобках указана температура, при которой проведены
измерения |
|
|
|
|
|
Сегнетоэлектрик |
Eс , 105 В/м |
ε |
Титанат бария |
0,5÷2 (293 K) |
(8 ÷ 10)·103 (393 K) |
|
|
160 ÷ 4000 (293 K) |
|
|
|
Дигидрофосфат |
2 (100 K) |
≈ 105 (123 K) |
калия |
|
50 (293 K) |
|
|
|
Сегнетова соль |
0,2 (278 K) |
≈ 103 (295 K) |
|
|
10 (173 K) |
|
|
|
1.6. Сегнетоэлектрические керамики
Широкое применение в технике имеет поликристаллическая керамика на основе BaTiO3, изготовленная спеканием при высоких температурах ≈ 1400 °С. Образцы керамики представляют собой совокупность кристаллитов, которые, в свою очередь, состоят из большого количества доменов. Свойства керамики являются результатом усреднения свойств образующих их кристаллитов. Свойствами керамики можно управлять путем введения определенных добавок и посредством изменения состава твердых растворов.
Так, например, замещение титана свинцом в титанате бария увеличивает температуру фазового перехода такого твердого раствора от 120 °С до 490 °С (при 100 % свинца), а замещение титана железом понижает температуру перехода до 15 °С. Другая возможность управления свойствами сегнетоэлектрических керамик – это «сглаживание» пиков диэлектрической проницаемости. Для этого используется эффект зависимости температуры
15
перехода от напряжения в кристалле. Если в керамике созданы неоднородные внутренние напряжения, то, из-за суперпозиции нескольких кривых со слегка смещенными по температуре пиками, результирующая кривая становится более пологой. Так, например, пик диэлектрической проницаемости кристалла чистого титаната бария при 120 °С смещается при внесении добавок стронция и кальция до 30 °С, причем пик сильно сглаживается: ε уменьшается лишь вдвое при изменении температуры на ± 50 °С.
Приведенные здесь данные следует учитывать при интерпретации результатов измерений, т.к. образцы для лабораторной работы обычно изготавливаются из поликристаллической керамики на основе BaTiO3.
2.Эксперимент
2.1.Регистрация петли гистерезиса
Вэкспериментальной части и в заданиях все формулы приведены как в гауссовой системе единиц (левая колонка), так и в системе СИ (правая колонка). В случае если они имеют одинаковый вид в обеих системах, то приводится одна формула.
Классическая схема для записи петли гистерезиса показана на рис. 4 (Сойер и Тауэр, 1930 г.). К выходу генератора синусоидальных колебаний присоединены последовательно две емкости, одна из которых – это исследуемый образец сегнетоэлектрика (Cx), а вторая – эталонный линейный конденсатор (C0). Пластинка сегнетоэлектрика имеет толщину d, и площадь поверхности, на которую нанесено металлическое покрытие, S. Напряжение Ux с конденсатора заполненного сегнетоэлектриком подается на вход усилителя горизонтального отклонения осциллографа (канал 1). Это напряжение пропорционально напряженности электрического поля в сегнетоэлектрике
E = |
Ux |
. |
(13) |
|
|||
|
d |
|
|
Заряды на двух последовательно соединенных конденсаторах равны, |
|||
поэтому можно записать Q =U xCx =U yC0 , где Uy – |
напряжение на линейном |
||
16
Рис. 4 Схема для записи петли гистерезиса. Cx – конденсатор с сегнетоэлектриком;
C0 – линейный конденсатор; T – термопара
конденсаторе. Кроме того, из граничных условий [7] следует, что в
сегнетоэлектрике |
D = 4π Q |
( D = Q |
в системе СИ). Комбинируя две последние |
|||||
|
|
|
S |
S |
|
|
|
|
формулы, получим |
|
|
|
|
|
|
|
|
D = 4π |
U yC0 |
|
|
D = |
U yC0 |
. |
(14) |
|
S |
|
S |
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|||
Напряжение на линейном конденсаторе оказывается пропорциональным электрической индукции. Оно подается на вход усилителя вертикального отклонения осциллографа (канал 2). Если, кроме того, выполняется условие 4πP E ( P ε0 E в системе СИ), то можно записать для поляризации
P = |
U yC0 |
. |
(15) |
|
|||
|
S |
|
|
Таким образом, если известны параметры C0, S и d, то мы можем построить гистерезисную кривую в виде зависимости P(E) или D(E) .
Замечание. Максимальная амплитуда U0 переменного напряжения с генератора ограничена величиной ≈ 150 В. Это напряжение делится на двух последовательно соединенных конденсаторах C0 и Cx. Для того чтобы гистерезисная кривая выходила на насыщение необходимо, чтобы напряжение
17
на Cx было Ux > Ec d 2 105 В м6 10−4 м =120В , поэтому при выборе C0 мы должны обеспечитьвыполнение условия
Cx << C0 . |
(16) |
2.2. Измерение температуры
При исследовании зависимости свойств сегнетоэлектрика от температуры схема рис. 4 дополняется устройством для подогрева образца и измерения его температуры. Образец нагревается в печке, представляющей собой проволочное сопротивление, на которое подается регулируемое напряжение от источника. Температура контролируется термопарой либо полупроводниковым датчиком температуры. Датчик температуры находится в тепловом контакте с одной из пластин сегнетоэлектрического конденсатора. В случае измерения температуры с помощью термопары напряжение регистрируется цифровым вольтметром, проградуированным в градусах Цельсия.
2.3. Задания к работе «Сегнетоэлектрики»
При проведении измерений осциллографом серии TDS1000 следует применять пробники с функцией ослабления сигнала. Положение переключателя компенсации должно соответствовать указанному в меню значению параметра Probe (МенюК1 Ö Probe 100X).
Осциллограф серии TDS1000 позволяет наблюдать сигнал в формате YT: отображение напряжения по вертикали по отношению ко времени по горизонтали (Экран Ö Format YT); или в формате XY: напряжение сигнала канала 1 определяет горизонтальную координату точки X, а напряжение на канале 2 – координату точки Y вдоль вертикальной оси. Экран Ö Format XY.
Осциллограф серии TDS1000 укомплектован накопительным и коммуникационным модулем TDS2MEM, который содержит съемную плату памяти CompactFlash типа 1. С помощью меню Save Image (сохр./вызов Ö Action = Save Image) сохраняются файлы снимков экрана в формате .bmp. Файлы осциллограмм сохраняются в меню Save Waveform (сохр./вызов Ö
18
Action = Save waveform) в формате .csv с разделением запятыми, что позволяет импортировать эти файлы в электронную таблицу Microsoft Excel, в которой проводится обработка сигналов.
Все вычисления в работе выполняются в системе СИ.
Задание 1. Запись петли гистерезиса предельного цикла. Определение коэрцитивного поля Ec, остаточной Pr и спонтанной поляризации Ps . Определение потерь энергии на переполяризацию образца.
Исходя из данных по величине коэрцитивного поля для различных сегнетоэлектриков (табл.2) и толщины исследуемого образца сегнетоэлектрика d, определите примерный диапазон рабочего напряжения генератора. С помощью осциллографа проверьте, обеспечивает ли выходное напряжение генератора этот диапазон.
1.Перед началом работы проверьте работоспособность схемы рис. 4. Для этого вместо исследуемой емкости Cx включите в схему обычный линейный конденсатор типа КСО (диэлектрик – слюда). В экранном формате YT подберите уровень выходного напряжения и частоту генератора, чувствительность каналов осциллографа, скорость развертки, тип, наклон и уровень синхронизации для получения на экране устойчивой картинки с двумя синусоидами. Уменьшите выходное напряжение до нуля и убедитесь, что уровень помех позволяет работать при выбранной чувствительности каналов. Переключите экран в формат XY. Известно, что точка, колеблющаяся в двух взаимно перпендикулярных направлениях с одинаковой частотой и с нулевым сдвигом фаз, описывает прямую линию, наклоненную под некоторым углом к оси OX [6]. При сдвиге фаз между этими двумя синусоидами на экране возникает эллипс. Т. к., вы соединили два линейных конденсатора, то на экране должна наблюдаться прямая линия или близкий к нулю сдвиг фаз.
19
2. После проверки уровня помех и сдвига фаз замените в схеме линейный конденсатор на конденсатор, заполненный сегнетоэлектриком Cx. Переведите экран в формат XY. Плавно увеличивайте уровень выходного напряжения генератора до получения петли гистерезиса с выраженным участком насыщения – петли предельного цикла. Установите петлю симметрично относительно осей OX и OY.
Последующую обработку петли гистерезиса можно проводить двумя методами: графически или с помощью электронной таблицы Excel. В первом методе вы должны сохранить файл снимка экрана в формате .bmp, распечатать его на принтере и определить коэрцитивное поле Ec, остаточную Pr и спонтанную Ps поляризации графически, как это показано на рис. 3. При цифровом методе (например, с помощью Excel) вы должна перевести экран осциллографа в формат YT и сохранить осциллограммы обоих каналов в меню
Save Waveform (сохр./вызов Ö Action = Save waveform) в формате .csv
с разделением запятыми, что позволит импортировать эти файлы в Excel. Дальнейшая обработка производится средствами Excel.
Указания по обработке данных в Excel.
Файлы .csv (с разделением запятыми) содержат текстовую строку ASCII, в которой приведены значения времени и напряжения для каждой из 2500 точек осциллограммы. При импорте файла этого типа в Excel (Данные Ö импорт внешних данных Ö импортировать данные…) установите в качестве символа-разделителя запятую. Создайте в Excel таблицу, в которой в первые две колонки внесены значения времени (ti) и напряжения на 1 канале (Uxi), а в следующих две – значения времени (ti) и напряжения на 2 канале (Uyi). Сигналы по обоим каналам периодические, поэтому можно сократить число точек, ограничившись одним периодом. Замените точки на запятые в формате числа.2
2 Выбор точек или запятых в качестве разделителя целой и дробной части числа зависит от установок WINDOWS на каждом конкретном компьютере. Эти установки можно найти в разделе «Язык и региональные стандарты» в меню Пуск Ö Панель управления.
20