Часть 3. Микроскопический анализ (микроанализ)

Краткие теоретические сведения

Под микроанализом понимают изучение строения (структуры) металлов и сплавов с помощью металлографического микроскопа. Под структурой понимают такие особенности материалов, которые обусловлены размером, формой и взаимным расположением кристаллов или зерен, их количественным соотношением. В зависимости от размеров структурных составляющих и применяемых методов их выявления используют следующие понятия: макроструктура, микроструктура и тонкая структура.

Изучая строение кристаллов невооруженным глазом или при небольших увеличениях с помощью лупы, выявляют макроструктуру материала. Большинство материалов состоит из мелких кристалликов (зерен). Наблюдать такие мелкие структурные составляющие – микроструктуру возможно с помощью оптического (размером до 10-7 м) или электронного (размером до 2·10-10 м) микроскопа. Микроскопические методы дают возможность определить размеры и форму кристаллов, наличие различных по своей форме кристаллов, их распределение и относительные объемные количества, форму инородных включений и микропустот и др. Величина зерна поликристаллических материалов является одной из важных характеристик структуры и определяет большинство физико-механических свойств материалов. Тонкая структура описывает расположение элементарных частиц в кристалле и электронов в атоме. Изучается она дифракционными методами (рентгенография, электронография, нейтронография). Микрошлифом называется образец металла, поверхность которого подготовлена для микроанализа. Место вырезки металлического образца (темплета) зависит от вида изделия и задачи исследования. Его часто определяют после макроструктурного анализа слитков, отливок, а также изделий, подвергнутых деформации, сварке, химико-термической обработки. При вырезке образца должна быть сохранена структура исследуемого металла.

Размеры и форма образца. Удобной является цилиндрическая форма образца диаметром 10–12 мм и высотой 0,7–0,8 диаметра, например диаметром 12 мм и высотой 10 мм (рис. 3.1, а). Удобны также прямоугольные образцы с основанием 12х12 мм и высотой 10 мм (рис. 3.1, б). Образцы небольшого сечения (проволока, листы и т. д.) монтируются в зажиме или заливаются в металлическом кольце с помощью легкоплавких металлических сплавов или пластмасс (рис. 3.1, в, г). Приготовление микрошлифа включает операции шлифовки, полирования и травления.

Приготовление микрошлифа включает операции шлифовки, полирования и травления. Наиболее распространен механический метод шлифования. Поверхность образца выравнивают на абразивном круге или напильником так, чтобы края не сминались, а затем шлифуют вручную на наждачных шкурках (бумагах) различных номеров с постепенным уменьшением крупности абразивных частиц, при этом шкурки кладут на толстое стекло. Неровности поверхности образца постепенно срезаются абразивными частицами. При переходе от одного номера зернистости к другому необходимо очищать образец от абразива, промывая водой и менять направление шлифовки на 90°.

Механическое шлифование может осуществляется на специальных шлифовальных машинах, имеющих несколько кругов диаметром 200–250 мм, приводимых во вращение от электродвигателя. На поверхность кругов надевают или наклеивают шлифовальную шкурку. Методика механического шлифования аналогична методике ручного шлифования. Чтобы получить хорошее качество подготавливаемой поверхности образца, шлифование с самого начала надо вести правильно и аккуратно. Нельзя переходить с крупнозернистой шлифовальной шкурки сразу на мелкозернистую. В этом случае грубые риски полностью не устраняются, промежутки между ними заполняются металлическими опилками, абразивными частицами, и поверхность образца только с виду кажется хорошо подготовленной. После дальнейшей обработки поверхности (полирования, травления) легко растворимые металлические опилки будут удалены, резко выступят грубые риски, которые придется удалять повторным шлифованием.

Рис. 3.1. Нормальные размеры металлографических образцов (а иб) и приспособления для монтирования образцов малого размера (в иг). Схема образования контраста в изображении структур:д – формирование контраста;е – граница зерен;ж – избирательное растравливание одной из фаз

Для приготовления шлифов материалов с мягкой основой и твердыми включениями, а также для эффективного удаления деформированного слоя при шлифовке применяют алмазные абразивы. Абразивные частицы одинаково хорошо шлифуют и полируют мягкие и твердые структурные составляющие, поэтому не происходит выкрашивания мелких твердых включений, четко выявляются границы в местах перехода от твердых к мягким слоям.

После окончания шлифования, перед полировкой, образец следует промыть.

Полированием достигается полное удаление рисок и формирование блестящей зеркальной поверхности образца. Полировать можно механическим, химико-механическим и электролитическим способами.

Механическое полирование осуществляют на вращающемся круге диаметром 200–250 мм, обтянутым сукном или фетром. Поверхность круга смачивают полировальным составом. Полировальными составами являются взвешенные в воде мелкие порошки окиси алюминия, окиси хрома, окиси железа и окиси магния. Чаще всего применяют окись хрома или окись алюминия. Чтобы получить хороший результат полирования, не следует сильно прижимать образец к сукну, так как могут произойти деформирование по-

верхностного слоя и искажение структуры, а также быстрое высыхание полировальной жидкости и возможное пригорание поверхности.

Химико-механическое полирование осуществляется с помощью паст, которые наряду с тонкими абразивами содержат вещества, оказывающие химическое воздействие на металл. При этом на поверхности металла образуются тончайшие пленки химических соединений, при шлифовании эти пленки срываются абразивными частицами в первую очередь с выступов. Путемчередования окисления и срыва пленки производится полирование. Для черных сплавов применяют тонкую хромовую пасту ГОИ, в состав которой входят окись хрома, олеиновая кислота, сода, керосин, стеарин и хромоалюми-ниевая паста, содержащая кроме окиси хрома окись алюминия. При полировании пасту наносят на бумагу или сукно. Химико-механическое полирование позволяет получить шлифы лучшего качества, при этом трудоемкость их изготовления снижается.

Электролитическое полирование – это процесс анодного растворения металла в соответствующем электролите. Механически отшлифованный образец в качестве анода помещают в ванну с электролитом напротив катода, которым служит пластина из свинца, нержавеющей стали и т. д. Электролитами являются водные растворы кислот, щелочей, солей.

В результате электрополировки получается блестящая, гладкая, недеформированная поверхность образца. При нарушении режима электрополировки возможно локальное растворение поверхности шлифа или травление без полировки.

После полирования образец промывают водой, полированную поверхность протирают ватой, смоченной спиртом, а затем просушивают прикладыванием фильтровальной бумаги или легким протиранием сухой ватой. Чтобы предохранить полированную поверхность от окисления, образцы хранят в эксикаторе с хлористым кальцием.

Химическое травление – распространенный метод выявления микроструктуры металлов и сплавов. Он основан на различной скорости растворения отдельных участков металлической поверхности, отличающихся по химическому составу или физическому строению. Поверхность шлифа, покрытую травителем, можно рассматривать как гальванический элемент, состоящий из большого числа соединенных между собой микроскопических электродов. Структурные составляющие сплава, имеющие наиболее электроотрицательный потенциал (границы зерен и разных фаз и т. д.), становятся анодами и растворяются в травителе, вызывая потемнение шлифа в этих местах.

Структурные составляющие с более положительным электродным потенциалом являются катодами и при травлении остаются неизменными. После травления гладкая поверхность превращается в совокупность плоскостей и узких впадин между ними, характеризующих микроструктуру сплава.

Угол отражения света, падающего на зеркальную поверхность, равен углу падения. При наличии рельефа на отражающей поверхности (рис. 3.1, д) вместо зеркального отражения происходит рассеивание света. Оптический контраст в изображении структурных составляющих получается за счет того, что в объектив попадает неодинаковое количество света от разных структурных составляющих. Границы между отдельными зернами выявляются в виде тонких темных линий (рис. 3.1, е), образующих сетку. Фазы, имеющие различную скорость растворения, дают контрастную границу за счет избирательного растравливания одной из фаз (рис. 3.1, ж).

Метод химического травления заключается в погружении образца в травитель полированной поверхностью вниз и выдержке оптимальное время. При этом можно совершать покачивания образца, чтобы обеспечить взаимодействие свежего реактива и кислорода воздуха с травимой поверхностью. Если травитель слабо взаимодействует с металлом или образует на поверхности шлифа пленки, препятствующие доступу раствора, применяют метод втирания реактива ватой. Когда полированная поверхность становится слегка матовой, травление считается законченным, и шлиф после травления быстро промывают в проточной воде и просушивают фильтровальной бумагой. В результате травления должно быть четкое выявление микроструктуры. Если структура недостаточно выявлена, следовательно, шлиф недотравлен, и его травят повторно. Если структура получается слишком темная и разъеденная, следовательно, шлиф перетравлен; тогда его нужно снова полировать и травить, уменьшив время выдержки или ослабив травитель. Подготовленный для исследования микроструктуры микрошлиф рассматривают в металлографический микроскоп.

Контрольные вопросы и задания

1. Что такое структура материала?

2. Какие методы исследования используются для изучения макро-, микро- и тонкой структуры материалов?

3. Назовите операции и их последовательность для приготовления микрошлифа.

4. Какие принципы лежат в основе выявления микроструктуры методами травления?

5. Объясните, почему после травления на поверхности микрошлифа возникает система выступов и впадин.

6. Почему границы зерен на микрошлифе выглядят темными полосами?

7. Какими способами осуществляется полирование поверхности микрошлифа?

8. Приведите последовательность механического шлифования стального образца.

9. Какова цель микроанализа?

10. Что позволяет установить микроанализ?

11. Какие элементы структуры позволяет определить микроанализ?

12. Какие особенности строение металла определяют методом микроанализа?

13. Почему при приготовлении шлифов разные участки по-разному травятся?

14. Почему при травлении микрошлифов сначала проявляются границы, а потом и сами зерна?

15. Почему нельзя травить образцы сильной кислотой?

16. Устройство слитков. Что является катодом, а что анодом?

17. К чему может привести сильный перегрев и резкое охлаждение?

18. Чем отличается кристаллическое вещество от аморфного?

19. Чем будут отличаться кривые охлаждения для кристаллического и аморфного вещества?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2.