Описание установки
Электрический фотоколориметр КФК-2 (рис 4) состоит из двух автономных блоков: оптического блока и блока питания, размещенных в одном корпусе. В комплект колориметра входит также микроамперметр. В оптическом блоке размещаются: осветитель, оправа с оптикой, светофильтры, кюветное отделение с кюветодержателями, фотометрическое устройство с усилителем и элементами регулирования.
Рис. 4. Общий вид колориметра КФК-2
Конструкция механизма осветителя обеспечивает перемещение лампы в трех взаимно перпендикулярных направлениях. В оправу с оптикой встроены конденсор, диафрагма и объектив.
Цветные светофильтры (11 штук) вмонтированы в диск. В световой пучок светофильтры вводятся ручкой 8. Рабочее положение каждого светофильтра фиксируется. Блок–кюветодержатель для кюветы с эталонным раствором и для кюветы с исследуемым раствором устанавливается в кюветное отделение 7 так, чтобы две маленькие пружины находились с передней стороны. Переключение кювет в световом пучке производится поворотом ручки 6 до упора. При открытой крышке кюветного отделения шторка закрывает окно перед фотоприемниками. В фотометрическое устройство входят фотоэлемент Ф-26, фотодиод ФД-24к, светоделительная пластинка и усилитель.
На лицевой панели колориметра кроме ручек переключателей 6 и 8 расположены: ручка 5 – включение фоторегистратора и ступенчатой регулировки чувствительности электрической схемы, винт 2 (под шлиц) потенциометра для установки нуля шкалы, ручки 3 и 4 – потенциометр грубой и точной установки показаний прибора. В блоке питания размещены стабилизаторы напряжения с выпрямителями и силовой трансформатор. Блок питания вдвигается по направляющим в оптический блок и электрически соединяется с ним через разъем. Выключатель сетевого напряжения расположен на стенке блока вверху. На верхней стенке корпуса колориметра установлен микроамперметр 1. На задней стенке крышки микроамперметра имеется гнездо для подключения цифрового вольтметра с пределом измерения 0,1В.
Методика измерений
При подготовке к работе прибор включают в сеть и в течение 15 мин. прогревают. Во время прогревания кюветное отделение должно быть открытым, при этом шторка перед фоторегистраторами перекрывает световой пучок и стрелка измерительного прибора располагается у нулевого деления на шкале коэффициентов пропускания Т. Если окажется, что стрелка смещена относительно нуля, её подводят с помощью потенциометра для установки нуля (см. рис. 4). Затем поворотом ручки 8 вводят необходимый по роду работы светофильтр, ручку 5 «Чувствительность» устанавливают в положение «1», а ручку «Установка 100, грубо» – в крайнее левое положение.
Измерение коэффициента пропускания (оптической плотности) выполняется следующим образом. В кюветное отделение помещают кювету с контрольным (нулевым) раствором, по отношению, к которому производится измерение, и крышку кюветного отделения закрывают. Ручками «Чувствительность», «Установка 100, грубо» и «Установка 100, точно» устанавливают по шкале Т отсчет «100». Затем поворотом ручки 5 кювету с эталонным раствором заменяют кюветой с исследуемым раствором и по шкале колориметра снимают отсчет, соответствующим коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах, или по шкале D снимают отсчет в единицах оптической плотности. Измерения проводят 3–5 раз и окончательное значение измеренной величины определяют как среднее арифметическое.
При определении концентрации вещества в растворе соблюдают такую последовательность: выбор светофильтров, выбор кювет, построение градуировочного графика, измерение оптической плотности исследуемого раствора и определение концентрации вещества.
Проверка технического состояния прибора включает следующий операции: проверку чувствительности прибора, проверку смешения стрелки колориметра при освещённых фоторегистраторах, проверку показании колориметра по контрольным светофильтрам К1 и К2.
Работу по проведению перечисленных операций начинают спустя 15 мин после включения прибора и его прогрева. Перед включением прибора проверяют установку стрелки колориметра на нуль но шкале коэффициентов пропускания.
Проверку чувствительности прибора производят с целью убедиться в возможности установки отсчета «100» по шкале коэффициентов пропускания Т колориметра со всеми цветными светофильтрами. Проверку выполняют следующим образом. Ручку «Светофильтры» устанавливают о положение 315 нм, ручку «Чувствительность»—в положение «1», а ручку «Установка 100, грубо» — в крайнее левое положение. Эти положения ручек соответствуют минимальной чувствительности прибора. Затем ручками «Чувствительность», «Установка 100, грубо» и «Установка 100, точно» проверяют возможность установки отсчета «100» по шкале Т. Проверку чувствительности с остальными светофильтрами проводят аналогично.
Проверка смещения стрелки колориметра при освещенных фоторегистраторах проводится со светофильтрами 540 и 750 нм. Для этого при закрытой крышке кюветного отделения ручками «Чувствительность» и «Установка 100, грубо» и «Установка 100, точно» устанавливают отсчет «90» по шкале колориметра. Через 5 мин определяют смещение стрелки, оно не должно быть более одного деления.
Проверка показаний колориметра по контрольным светофильтрам К2 и К1 выполняется следующим образом. Ручку «Светофильтры» устанавливают на 540 нм (светофильтры К1 и К2 аттестованы с включенным светофильтром 540 нм) и при закрытой крышке кюветного отделения устанавливают отсчет «100» по шкале коэффициентов пропускания Т. После этого в кюветное отделение (ближе к осветителю) без срезания светового пучка устанавливают контрольный светофильтр, закрывают крышку кюветного отделения и снимают повторный отсчет по шкале Т. Отсчет должен соответствовать коэффициенту пропускания контрольного светофильтра.
Измеренные коэффициенты пропускания каждого светофильтра не должны отличаться более чем на ±0,5 % от паспортного значения.