ГБОУ ВПО «Пермская государственная фармацевтическая академия» Министерства здравоохранения Российской Федерации

Кафедра фармацевтической химии факультета очного обучения

Курсовая работа по фармацевтической химии «Анализ многокомпонентного лекарственного препарата аптечного изготовления»

Исполнитель: ____________________

^{(ФИО студента полностью)}

______________________

______________________

(группа)

Руководитель: _____________________

^{(ФИО преподавателя)}

Пермь - 2013 г

Оглавление

Состав лекарственного препарата 2

Обоснование прописи. 2

Условия хранения ЛП. 2

Описание ЛП. 2

Реакции подлинности. 3

Количественное определение. 5

Виды внутриаптечного контроля. 8

Список литературы. 9

Состав лекарственного препарата

Analginum 0,25

Phenobarbitalum 0,02

Обоснование прописи.

С точки зрения химической совместимости: ЛС совместимы, т.к. не происходит химического взаимодействия компонентов, которое могло бы привести к снижению или утрате терапевтической активности ЛП.

С точки зрения физической совместимости: ЛС совместимы по анализу их физических характеристик.

С точки зрения фармакологической совместимости.

Фармакологическая несовместимость лекарственных средств обуславливается сочетанием ЛС, которые действуют как антагонисты или взаимно усиливают побочное или токсическое действие друг друга. В данном ЛП, анальгин оказывает обезболивающее действие, а фенобарбитал в малых дозах – седативное действие и потенцирует эффект анальгина. ЛП может применятся при болевых синдромах различного генеза: зубная боль, головная боль, боли в мышцах и суставах и др.

Условия хранения ЛП.

Хранить надо в хорошо укупоренной таре, в банках из темного стекла в защищенном от света месте. При действии света может происходить окисление анальгина.

Описание ЛП.

Белый кристаллический порошок, без запаха. Растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Реакции подлинности.

Требуется разделение ЛС. Для этого ЛП промывают на фильтре эфиром (фенобарбитал растворяется в эфире, следовательно будет находится в растворе; анальгин не растворим в эфире – на фильтре). Эфир отгоняют и проводят реакции на фенобарбитал. На анальгин проводят реакции после растворения остатка на фильтре в воде.

1. Фенобарбитал

Реакция комплексообразования с раствором кобальта (II) нитрата.

Основана на свойстве ЛС подвергаться имидо-имидольной таутомерии; имидольная таутомерная форма образует комплекс с кобальта (II) нитратом.

Данная реакция неспецифична, её дают все ЛС барбитуровой кислоты.

Эффект реакции: фиолетовое окрашивание.

Методика: на воронку с фильтром помещают 0,1 г. порошка, промывают 3-5 мл. эфира. Эфир отгоняют. К остатку прибавляют по 5 капель 95% этанола, 1% спиртового раствора кобальта (II) нитрата и водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.

2.Анальгин

1)реакция с раствором хлорамина в кислой среде

Основана на восстановительных свойствах анальгина.

Эффект реакции: синее окрашивание.

Методика: к 4-5 каплям фильтрата прибавляют 2-3 капли разведенной серной кислоты и 1-2 капли раствора хлорамина. Появляется синее окрашивание.

2)реакция с аммония ванадатом

Основана на восстановительных свойствах анальгина.

Эффект реакции: интенсивное синее окрашивание.

Методика: к 4-5 кап. фильтрата прибавляют 0,5 мл. воды, 0,005 г. Аммония ванадата и 1 кап. концентрированной серной кислоты. Появляется интенсивное синее окрашивание.

Количественное определение.

Проводится разделение компонентов.

1. Фенобарбитал

Алкалиметрический метод нейтрализации.

Прямое титрование.

Метод основан на кислотных свойствах имидной группы фенобарбитала.

Метод специфичен (определение проводится по фармакологически активной части молекулы), достоверен (высока степень близости результата анализа к действительному содержанию вещества), воспроизводим, неселективен (нельзя количественно определить в присутствии других веществ, обладающих кислотными свойствами), экономичен, прост в выполнении (не требуется специальной сложной аппаратуры), не длителен во времени.

Метод индикации: используется индикатор – тимолфталеин

Переход окраски:

Методика: обрабатывают 0,5 г. порошка эфиром 4 раза по 5 мл., фильтруя в сухую колбу, и эфир отгоняют (остаток на фильтрате сохраняют для определения анальгина). Остаток после отгонки эфира растворяют в 5 мл. 96% этанола, нейтрализованного по смешанному индикатору (спиртовые растворы тимолового синего и фенолфталеина 1:1), и титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до слабо-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия соответствует 0,02322 г фенобарбитала.

2. Анальгин

Йодометрический метод. Прямое титрование.

Метод основан на окислении серы (IV) в серу (VI), в присутствии этанола для предотвращения предварительного гидролиза анальгина и соляной кислоты (для разложения анальгина и предотвращения окисления выделившегося альдегида).

Метод специфичен (определение проводится по фармакологически активной части молекулы), достоверен (высока степень близости результата анализа к действительному содержанию вещества), воспроизводим, неселективен (нельзя количественно определить в присутствии других веществ, обладающих восстановительными свойствами), экономичен, прост в выполнении (не требуется специальной сложной аппаратуры), не длителен во времени.

Метод индикации: титрование без индикатора до появления слабого желтого окрашивания, не исчезающего в течение 30 сек.

Методика: остаток на фильтрате растворяют в 10 мл воды (фильтр прокалывают стеклянной палочкой, порошок ссыпают в колбу и оставшийся на фильтре анальгин смывают водой в ту же колбу), прибавляют 5 мл этилового спирта, 1 мл разведенной хлороводородной кислоты и титруют 0,1 н. раствором йода до появления желтой окраски раствора, не исчезающей в течение 30 секунд.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,01757 г анальгина.

Виды внутриаптечного контроля.

Обязательные виды контроля:

1. Письменный

Паспорт письменного контроля заполняется сразу после изготовления ЛФ по памяти на латинском языке, в соответствии с последовательностью технологических операций. В паспорте указывают: дату изготовления, номер рецепта, наименование ЛС и их количества, число доз, подписи изготовившего и проверившего ЛФ. Все расчеты производятся до изготовления лекарственной формы и записываются на обратной стороне ППК.

2. Органолептический

Данный вид контроля заключается в проверке ЛФ по показателям

• Внешний вид

• Запах

• Отсутствие механических включений.

3. Контроль при отпуске

Проверяется соответствие:

• Упаковки ЛФ в соответствии физико-химическим свойствам входящим в него ЛС

• Указанных в рецепте доз сильнодействующих ЛС возрасту больного

• Номера на рецепте и номера на этикетке; фамилии больного на квитанции, фамилии на рецепте и этикетке

Выборочные виды контроля

1. Физический. Отклонения, допустимые в массе ЛФ (приказ №305)

2. Химический. Полный качественный и количественный анализ.

3. Опросный

Проводится после изготовления фармацевтом не более 5 ЛФ. При проведении опросного контроля провизор-технолог называет первое входящее в ЛФ вещество, после чего фармацевт называет все взятые ЛС и их количества.

Список литературы.

1. Кулешова М.И., T.H. Гусева, O.K. Сивицкая. Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках /– Пособие, 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Медицина, 1989. - 288 с.

2. Лекции по фармацевтической химии VI курс I и II часть.

3. Максютина Н.П. Методы анализа лекарств / Н.П. Максютина, Ф.Е. Каган, JI.A. Кириченко и др. - К.: Здоровья, 1984. - 224 с.

4. Машковский М.Д. Лекарственные средства: В 2-х томах. Т.1 и 2 (последние издания).

5. Погодина Л.И. Анализ многокомпонентных лекарственных форм.- Минск: Высш. шк., 1985.- 240 с.

6. Фармацевтический анализ по функциональным группам: Учебно-методическое пособие для студентов очного факультета.- Пермь, ПГФА, 2002.- 55 с.