
- •Метрология Элементы метрологической экспертизы методики выполнения измерений химического состава вещества
- •Лабораторная работа Метрология. Элементы метрологической экспертизы методики выполнения измерений химического состава вещества
- •Введение
- •Вопросы для промежуточной аттестации
- •Рекомендуемая литература
- •Internet-ресурсы
- •Теоретическая часть Объект химического анализа (объект измерений), вещество объекта анализа, контролируемый в нём компонент (компоненты)
- •Метод измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества
- •Методика выполнения измерений (мви).
- •Последовательность изложения методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе конкретного объекта анализа в стандарте (аспекты стандартизации)
- •Показатели точности измерений: допускаемая и (или) приписанная неопределенность измерений или норма погрешности или приписанная характеристика погрешности измерений
- •Средства измерений
- •Метрологические характеристики средств измерений
- •Условия измерений и факторы, влияющие на результат измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества
- •Оформление результатов измерений химического состава пробы анализируемого вещества
- •Точность результата химического анализа. Нормативы контроля точности результата измерения содержания контролируемого компонента в пробе анализируемого вещества, процедуры и периодичность контроля
- •Повторяющаяся общественная потребность, закладываемая в методику выполнения измерений
- •Единство измерений содержания контролируемого компонента в пробе анализируемого вещества по разработанной методике
- •Экспериментальная часть
- •1 Область применения
- •1 Методические составляющие погрешности измерений
- •2 Инструментальные составляющие погрешности измерений
- •3 Погрешности, вносимые оператором (субъективные погрешности)
- •1 Область применения
- •3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы
- •5 Порядок подготовки к проведению определения
- •3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы
- •5 Порядок подготовки к проведению определения
5 Порядок подготовки к проведению определения
5.1 Приготовление раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм3 – (молярная концентрация динатриевой соли хромотроповой кислоты, Система СИ, производная, дольная).
Для приготовления раствора помещают 54,6 мг динатриевой соли хромотроповой кислоты – (масса, Система СИ, основная, дольная).
Раствор пригоден для использования в течение 1 мес – (время, внесистемная).
5.4 Приготовление раствора бора
использования в течение одной недели – (время, внесистемная)
5.6.6 Для получения
результатов определения бора в “ручном
режиме“ вычисляют градуировочный
коэффициент f
по формуле – (чувствительность средства
измерения, производная, мг/дм3)
(1),
где cгр – массовая концентрация бора в образце для градуировки, мг/дм3
Iгр – интенсивность флуоресценции градуировочного раствора по 5.6.3, отн. ед. – (интенсивность флуоресценции, внесистемная, безразмерная);
I0 – интенсивность флуоресценции холостого образца по 5.6.4, отн. ед.
Назовите средства измерений, используемые при применении данной МВИ. У всех ли средств измерения указаны метрологические характеристики? Если указаны, то какие?
Ответ на вопрос
Из приведённых в разделе «3. Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы» к средствам измерения, используемым при определении бора в питьевой воде, относятся:
-- Анализатор жидкости флуоресцентный, позволяющий регистрировать флуоресценцию в области спектра 350 – 375 нм при возбуждении в области 310 – 325 нм.
-- Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см3 (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см3 (ГСО состава раствора ионов бората).
-- Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
-- Меры массы по ГОСТ 7328.
-- Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см3 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
-- Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 20 см3 исполнения 2 по ГОСТ 29169.
-- Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.
Применяемые в данной методике средства измерения можно квалифицировать по сложности таким образом:
-- набор однозначных мер – Меры массы по ГОСТ 7328, Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см3 2-го класса точности по ГОСТ 1770; Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 20 исполнения 2 по ГОСТ 29169;
-- набор многозначных мер – Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.
-- Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см3 (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см3 (ГСО состава раствора ионов бората).
-- компаратор – Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
-- измерительно-вычислительный комплекс – анализатор жидкости флуоресцентный, позволяющий регистрировать флуоресценцию в области спектра 350 – 375 нм при возбуждении в области 310 – 325 нм.
В ГОСТ Р 51210-98 в Разделе 3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы указаны следующие метрологические характеристики средств измерений:
1. Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений: значение однозначной или многозначной меры
-- Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см3 (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см3 (ГСО состава раствора ионов бората).
-- Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
-- Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см3 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
-- Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 20 см3 исполнения 2 по ГОСТ 29169.
-- Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.
2. Характеристики погрешностей средств измерений: класс точности средств измерений;
-- Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
-- Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см3 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
--Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 20 см3 исполнения 2 по ГОСТ 29169.
--Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.
Назовите средство измерения, применяемое в данной МВИ для измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества.
Ответ на вопрос
Концентрация бора в питьевой воде измеряется с помощью флуоресцентного анализатора жидкости.
Что является веществом сравнения для измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества? Как готовят рабочий эталон числа частиц или массы этого компонента?
Ответ на вопрос
Веществом сравнения служит государственный стандартный образец состава раствора бора (ионов бората):