
- •Метрология
- •Введение
- •Рекомендуемая литература
- •Internet-ресурсы
- •Теоретическая часть
- •1. Измерение содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества – специфический вид измерений в метрологии
- •Аналитические операции при измерении концентрации компонента в пробе анализируемого вещества
- •3. Способ сравнения с эталоном в химических методах количественного химического анализа вещества объекта анализа
- •Методы гравиметрии (закон сохранения массы элемента)
- •Методы титриметрии (закон эквивалентов)
- •4. Способ сравнения с эталоном в физических методах количественного химического анализа вещества объекта анализа
- •5. Измерительное преобразование
- •6. Аналитический сигнал определяемого компонента
- •7. Результат измерения концентрации компонента
- •8. Метрологические и аналитические операции при выполнении количественного химического анализа
- •9. Обеспечение единства измерений содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества
- •Экспериментальная часть
- •1 Область применения
- •2. Определите физическую природу аналитического сигнала определяемого компонента в данном методе анализа
- •3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы
- •3. Какое измерительное преобразование используется в средстве измерения для измерения концентрации?
- •4. Что представляет собой вещество сравнения в данной методике анализа? Опишите, как готовят эталон числа частиц определяемого компонента или его эквивалента
- •5. Опишите способ приготовления градуировочных смесей определяемого компонента или его эквивалента
- •5 Порядок подготовки к проведению определения
- •6. Постройте схематично градуировочный график для применяемого средства измерения содержания определяемого компонента
- •7. Покажите, как можно найти содержание определяемого компонента по градуировочному графику
- •6 Порядок проведения определения
- •7 Правила обработки результатов определения
- •8. Опишите, как получают результат измерения концентрации определяемого компонента (обратное преобразование)?
- •9. Вычлените из текста методики метрологические и аналитические операции
- •10. Составьте перечень заданий для метролога, ответственного за обеспечение единства измерений в аналитической лаборатории при использовании данной методики химического анализа.
6. Постройте схематично градуировочный график для применяемого средства измерения содержания определяемого компонента
Ответ на вопрос
5.6 Подготовка анализатора к измерениям и его градуировка
5.6.1 Подготовка прибора к работе проводится в соответствии с инструкцией изготовителя. Возбуждение флуоресценции проводится в интервале длин волн 310 – 325 нм, регистрация флуоресценции – в интервале 350 – 375 нм.
5.6.6
Для получения результатов определения
бора в “ручном режиме“ вычисляют
градуировочный коэффициент
по
формуле
(1)
где
–
массовая концентрация бора в образце
для градуировки, мг/дм
(
= 1мг/дм
при использовании стандартного раствора
бора по 5.4.2 или 0,73мг/дм
при использовании стандартного раствора
ионов бора по 5.5.2);
–
интенсивность
флуоресценции градуировочного раствора
по 5.6.3, отн.
ед.;
– интенсивность
флуоресценции холостого образца по
5.6.4, отн.
ед.
Следовательно,
градуировочный график для анализатора
жидкости флуоресцентного строят в
координатах Iфл,
отн.ед.–
Cm(В),
мг/дм:
Iфл,
отн.ед.
Cm(В),
мг/дм
7. Покажите, как можно найти содержание определяемого компонента по градуировочному графику
Ответ на вопрос
6 Порядок проведения определения
В
мерную колбу вместимостью 25 смпомещают 5 см
пробы воды, добавляют 5 см
смешанного реагента по 5.2, содержимое
колбы доводят до метки раствором
гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают
и сразу же измеряют интенсивность
флуоресценции
или массовую концентрацию бора
при помощи анализатора.
7 Правила обработки результатов определения
7.1
При использовании анализатора,
допускающего автоматическую градуировку,
массовую концентрацию бора в пробе
,
мг/дм
,
определяют на анализаторе по разделу
6.
7.2
При измерениях в “ручном режиме“
массовую концентрацию бора в пробе
,
мг/дм
,
вычисляют по формуле
(2)
где
–
градуировочный коэффициент, вычисленный
по 5.6.6;
– интенсивность
флуоресценции пробы, измеренная прибором
по разделу 6, отн. ед.;
– интенсивность
флуоресценции холостой пробы, измеренная
прибором по 5.6.4, отн. ед.
8. Опишите, как получают результат измерения концентрации определяемого компонента (обратное преобразование)?
Ответ на вопрос
По результатам измерения с помощью уравнения связи рассчитывают содержание бора в пробе вещества питьевой воды. Уравнение связи представляет собой формулу 2.
7.2
При измерениях в ручном режиме массовую
концентрацию бора в пробе
,
мг/дм
,
вычисляют по формуле
(2)
где
–
градуировочный коэффициент, вычисленный
по 5.6.6;
– интенсивность
флуоресценции пробы, измеренная прибором
по разделу 6, отн.
ед.;
– интенсивность
флуоресценции холостой пробы, измеренная
прибором по 5.6.4, отн.
ед.
9. Вычлените из текста методики метрологические и аналитические операции
Ответ на вопрос
Метрологические операции изложены в:
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Средства измерения
5 Порядок подготовки к проведению определения
5.4 Приготовление раствора бора
5.5 Приготовление растворов ионов бората
5.6 Подготовка анализатора к измерениям и его градуировка
6 Порядок проведения определения
7 Правила обработки результатов определения
8 Допустимая погрешность определения
8.2
Нормативы контроля точности при
вероятности
= 0,95 и числе измерений
=
2
9 Правила оформления результатов
Приложение Б (рекомендуемое). Правила проведения контроля точности
Б.1 Контроль воспроизводимости
Б.2 Контроль погрешности
Аналитические операции изложены в:
1 Область применения
3 …вспомогательное оборудование, реактивы
4 Отбор проб
5 Порядок подготовки к проведению определения
5.1 Приготовление раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты молярной концентрации 0,0025
5.2 Приготовление смешанного реагента
5.3
Приготовление раствора гидроокиси
натрия с молярной концентрацией 0,1
моль/дм
6 Порядок проведения определения
7 Правила обработки результатов определения
Приложение А (обязательное). Подготовка химической посуды для выполнения определений