- •Метрология
- •Введение
- •Рекомендуемая литература
- •Internet-ресурсы
- •Теоретическая часть
- •1. Измерение содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества – специфический вид измерений в метрологии
- •Аналитические операции при измерении концентрации компонента в пробе анализируемого вещества
- •3. Способ сравнения с эталоном в химических методах количественного химического анализа вещества объекта анализа
- •Методы гравиметрии (закон сохранения массы элемента)
- •Методы титриметрии (закон эквивалентов)
- •4. Способ сравнения с эталоном в физических методах количественного химического анализа вещества объекта анализа
- •5. Измерительное преобразование
- •6. Аналитический сигнал определяемого компонента
- •7. Результат измерения концентрации компонента
- •8. Метрологические и аналитические операции при выполнении количественного химического анализа
- •9. Обеспечение единства измерений содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества
- •Экспериментальная часть
- •1 Область применения
- •2. Определите физическую природу аналитического сигнала определяемого компонента в данном методе анализа
- •3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы
- •3. Какое измерительное преобразование используется в средстве измерения для измерения концентрации?
- •4. Что представляет собой вещество сравнения в данной методике анализа? Опишите, как готовят эталон числа частиц определяемого компонента или его эквивалента
- •5. Опишите способ приготовления градуировочных смесей определяемого компонента или его эквивалента
- •5 Порядок подготовки к проведению определения
- •6. Постройте схематично градуировочный график для применяемого средства измерения содержания определяемого компонента
- •7. Покажите, как можно найти содержание определяемого компонента по градуировочному графику
- •6 Порядок проведения определения
- •7 Правила обработки результатов определения
- •8. Опишите, как получают результат измерения концентрации определяемого компонента (обратное преобразование)?
- •9. Вычлените из текста методики метрологические и аналитические операции
- •10. Составьте перечень заданий для метролога, ответственного за обеспечение единства измерений в аналитической лаборатории при использовании данной методики химического анализа.
3. Какое измерительное преобразование используется в средстве измерения для измерения концентрации?
Ответ на вопрос
Входная величина – концентрация бора. В первичном измерительном преобразователе формируется пропорциональный ей измерительный сигнал флуоресценции комплексного соединения ионов бората с хромотроповой кислотой (1 Область применения). В промежуточном преобразователе световой сигнал преобразуют в электрический с помощью фотоумножителя [Васильев В.П. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. – Ч.2. – М.: Высшая школа, 1989. – 384 с.; Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. /Под ред. О.М.Петрухина. – М.: Химия 2001. – 496 с.]. Интенсивность флуоресценции – выходной (аналитический) сигнал регистрируют со шкалы прибора в относительных единицах (6 Порядок проведения определения, 7 Правила обработки результатов определения)
4. Что представляет собой вещество сравнения в данной методике анализа? Опишите, как готовят эталон числа частиц определяемого компонента или его эквивалента
Ответ на вопрос
Вещество
сравнения в данной методике анализа
представляет собой Государственный
стандартный образец состава раствора
бора, 1 мг/см
(ГСО состава раствора бора) или
государственный стандартный образец
состава раствора ионов бората, 1 мг/см
(ГСО состава раствора ионов бората), он
и представляет собойэталон
числа частиц атомов бора.
5. Опишите способ приготовления градуировочных смесей определяемого компонента или его эквивалента
Ответ на вопрос
5 Порядок подготовки к проведению определения
5.4 Приготовление раствора бора
5.4.1
Приготовление раствора бора массовой
концентрации 100 мг/дм![]()
Для
приготовления раствора в мерную колбу
вместимостью 50 см
помещают 5 см
ГСО состава раствора бора массовой
концентрации 1 мг/см
и доводят до метки дистиллированной
водой. Раствор пригоден для использования
в течение 1 мес при хранении в емкости
из полиэтилена в нормальных климатических
условиях.
5.4.2
Приготовление раствора бора массовой
концентрации 5 мг/дм![]()
Для
приготовления раствора в мерную колбу
вместимостью 100 см
помещают 5 см
раствора бора концентрации 100 мг/дм
по 5.4.1 и доводят дистиллированной водой
до метки. Раствор пригоден для использования
в течение одной недели при хранении в
емкости из полиэтилена в нормальных
климатических условиях….
5.6.2 Градуировку анализатора осуществляют измерением интенсивности флуоресценции градуировочного раствора и холостой пробы.
5.6.3
Для приготовления градуировочного
раствора в мерную колбу вместимостью
25 см
помещают 5 см
раствора бора по 5.4.2 массовой концентрации
5 мг/дм
или раствора ионов бората массовой
концентрации 20 мг/дм
по 5.5.2, добавляют 5 см
смешанного реагента по 5.2. Содержимое
колбы доводят до метки раствором
гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают
и сразу же измеряют интенсивность
флуоресценции![]()
5.6.4
Для приготовления холостой пробы в
мерную колбу вместимостью 25 см
помещают 5 см
дистиллированной воды, добавляют 5 см
смешанного реагента по 5.2. Содержимое
колбы доводят до метки раствором
гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают
и сразу же измеряют интенсивность
флуоресценции![]()
5.6.5 При использовании анализатора, предусматривающего автоматическую градуировку, настройку режима “Фон“ проводят при помощи холостой пробы по 5.6.4; для настройки режима “Калибровка“ используют градуировочный раствор по 5.6.3.
