Экспериментальная часть

Выполнение работы. Типовые ответы на поставленные вопросы рассмотрены на примере «ГОСТ Р 51210-98 Государственный стандарт Российской Федерации. Вода питьевая. Метод определения содержания бора»

Используемые материалы, технические и программные средства:

--«ГОСТ Р 51210-98 Государственный стандарт Российской Федерации. Вода питьевая. Метод определения содержания бора»: Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты → ГОСТ Р 51210-98);

-- Стандарт на методы контроля или на продукцию, указанный преподавателем: Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты);

-- ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин. Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты);

-- ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения. Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты);

-- ГОСТ Р 52361-2005 Национальный стандарт Российской Федерации. Контроль объекта аналитический. Термины и определения. Сайт ТПУ. – Режим доступа: http://kodeks.lib.tpu.ru/kodeks/ (Нормы, правила, стандарты);

-- персональный компьютер

Задания:

1. Определите, какой способ сравнения с эталоном используется в данном методе измерения содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества?

Ответ на вопрос

В данном методе использован физический способ сравнения с эталоном при определении массовой концентрации бора в питьевой воде, так как измеряется физическое свойство определяемого компонента, интенсивность которого связана с содержанием этого компонента в пробе анализируемого вещества питьевой воды. Об этом можно узнать из разделов 1, 3, и 5,6 и 7:

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и воду источников хозяйственно-питьевого водоснабжения и устанавливает метод определения содержания бора (ионов бората) флуориметрией в диапазоне измеряемых концентраций от 0,05 до 5,0 мг/дм. Метод основан на взаимодействии ионов бората с хромотроповой кислотой в присутствии трилона Б (маскирующего ионы металлов) с образованием флуоресцирующего комплекса и последующим измерением интенсивности его флуоресценции.…

2. Определите физическую природу аналитического сигнала определяемого компонента в данном методе анализа

Ответ на вопрос

3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы

Анализатор жидкости флуоресцентный, позволяющий регистрировать флуоресценцию в области спектра 350-375 нм при возбуждении в области 310-325 нм.

В данной методике применен метод флуориметрии*. Флюориметрический метод химического анализа относится к оптическим (физическим) методам химического анализа, которые студенты изучают в 6-ом семестре, дисциплина «Аналитическая химия, часть П».

В этом методе концентрацию бора измеряют косвенно, через интенсивность флуоресценции комплекса ионов бората с хромотроповой кислотой, которая будет пропорциональна количеству образовавшегося комплекса, а оно, в свою очередь, пропорционально содержанию бора в пробе вещества питьевой воды.

Пробу вещества питьевой воды, помещенную в кювету, облучают интенсивным ультрафиолетовым светом от источника излучения. Эта энергия может быть поглощена некоторыми молекулами. Поглощенная энергия вызывает переход молекул из основного состояния в возбужденное состояние. В возбуждённом состоянии молекулы могут находиться порядка 10^-9 с, далее они возвращаются в основное состояние, излучая запасенную избыточную энергию в виде света. Длина волны излученного света больше длины волны облучающего света. Интенсивность излученного света пропорцианальна содержанию молекул, поглотивших УФ-излучение. Далее интенсивность излученного света может быть преобразована в флуориметре в величину электрического тока с помощью фотоэлемента или фотоумножителя, и измерена либо как относительная интенсивность, либо в единицах оптической плотности.

По данной МВИ визуально регистрируется как показание шкалы с делениями, отградуированной в единицах относительной интенсивности флуоресценции, аналитический (выходной) сигнал, ^, отн. ед., – интенсивность флуоресценции пробы анализируемого вещества.

* С методом флуориметрии и другими методами анализа можно ознакомиться, например, по [Васильев В.П. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. – Ч.2. – М.: Высшая школа, 1989. – 384 с.; Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. /Под ред. О.М.Петрухина. – М.: Химия, 2001. – 496 с.]