База нормативной документации: www.complexdoc.ru

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.3.2. Анионоактивные детергенты [40]

Методика предназначена для определения концентрации анионоактивных детергентов в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,00053 - 0,015 мг/м3 при отборе пробы воздуха объемом 2 м3. Используются для измерения разовых и среднесуточных концентраций.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации анионоактивных детергентов в атмосферном воздухе в диапазоне 0,00053 - 0,015 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Метод основан на взаимодействии анионоактивных детергентов с метиленовым голубым и последующем фотометрическом определении.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

ГОСТ 5072-79Е

430

432

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров, отбор пробы воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)Кислота серная, 0,3 %-ный раствор. К 250 см3 дистиллированной воды осторожно приливают 0,4 см3 концентрированной серной кислоты.

2)Буферный раствор pH 10. 1 г фосфорнокислого натрия (двузамещенного) растворяют в 10 см3 воды, pH раствора

устанавливают равным 10 добавлением раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3. Общий объем раствора доводят до 100 см3.

3)Метиленовый голубой (синий), 0,017 %-ный раствор. 0,017

метиленового голубого растворяют в воде. Объем доводят до 100 см3.

4) Натрия гидроксид, раствор 0,1 моль/дм3. 4 г гидроксида натрия растворяют в 600 - 700 см3 воды. После охлаждения объем доводят до 1000 см3.

433

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

5)Перекись водорода, 3 %-ный раствор. К 30 см3 перекиси водорода приливают 270 см3 воды, тщательно перемешивают. Реактив хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 1 мес.

6)Составной реактив. В делительную воронку вносят равные объемы перекиси водорода, метиленового голубого и буферного раствора, добавляют хлороформ в количестве, превышающем в 3 раза общий объем смеси, и энергично встряхивают. После разделения слоев хлороформ сливают, а водный раствор используют для анализа.

7)Очистка анионоактивного синтетического детергента.

Навеску 2,5 - 3 г определяемого моющего средства обрабатывают 50 см3 этилового спирта при нагревании с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 - 40 мин. Полученный раствор фильтруют в сухую колбу через стеклянный фильтр, дважды промывают этиловым спиртом колбу и холодильник. Полученный раствор также отфильтровывают в колбу. Затем раствор переливают в выпарительную чашку и упаривают на водяной бане. Осадок трижды промывают петролейным эфиром для экстрагирования несульфированных веществ. Полноту экстракции проверяют отсутствием жирного пятна при нанесении капли эфирной вытяжки на фильтровальную бумагу. Остаток после очистки петролейным эфиром переносят в выпарительную чашку

ивысушивают при температуре 80 °С до постоянной массы. Из полученного вещества готовят градуировочные растворы.

8)Исходный раствор для градуировки (ρ = 100 мкг/см3). 10 мг

очищенного анионоактивного детергента помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают.

9)Рабочий раствор для градуировки (ρ = 10 мкг/см3). 10 см3

исходного раствора (см. перечисление 8) разбавляют в мерной колбе до 100 см3 водой.

7.3. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от концентрации анионоактивного детергента, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из семи растворов, готовят из раствора детергента (см. п. 7.2, перечисление 9). Растворы для установления градуировочной характеристики готовят в соответствии с табл. 5.39.

434

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

Для установления градуировочной характеристики на чистые фильтры АФА-XП-18 с обрезанными краями, помещенные в стаканы, наносят растворы для градуировки и обрабатывают аналогично пробам (см. п. 8). Одновременно так же анализируют нулевую пробу - чистый фильтр с обрезанными краями.

Таблица 5.39

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации детергента

7.5. Отбор проб

Для определения разовой концентрации детергентов исследуемый воздух аспирируют через фильтр АФА-XП-18 с расходом 50 дм3/мин или через фильтр из ткани ФПП площадью 36 см2 с расходом 100 дм3/мин в течение 20 мин. Для определения среднесуточных концентраций отбирают на один фильтр шесть разовых проб с перерывами в 4 ч. Срок хранения проб в герметичной упаковке неограничен.

8. Выполнение измерений

При определении массы детергентов в пробе должны быть выполнены следующие операции. Фильтр с пробой после обрезки края помещают в стакан и обрабатывают 10 см3 горячей воды (трижды малыми порциями), промывную жидкость сливают в пробирку. 5 см3 пробы помещают в делительную воронку или пробирку с притертой пробкой, приливают 1,5 см3 составного реактива, 5 см3 хлороформа и встряхивают в течение 20 мин. Затем добавляют 0,5 см3 0,3 %-ного раствора серной кислоты, повторно встряхивают и оставляют для разделения слоев. Затем измеряют оптическую плотность хлороформенного слоя при 650 нм по

435