База нормативной документации: www.complexdoc.ru

Фильтр с пробой осторожно вынимают из пакета, обрезают края, избегая потерь пробы, помещают в химический стакан, заливают 10 см3 смеси концентрированных соляной и азотной кислот, нагревают, не допуская бурной реакции, затем упаривают почти досуха, добавляют 10 - 15 см3 горячей воды и т.д., как указано в п. 7.3. Аналогично анализируют три нулевые пробы, в качестве которых используют чистые фильтры с обрезанными краями.

Измеряют оптическую плотность окрашенного толуола относительно воды при длине волны 420 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм.

Массу селена в пробе определяют с помощью установленной градуировочной характеристики по разности оптической плотности растворов пробы и средней оптической плотности нулевых проб.

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (5).

5.2.5.9. Теллур [3]

Методика предназначена для определения концентрации теллура в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 15×10-4 - 1×10-3 мг/м3 (при отборе пробы воздуха объемом 2 м3). Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.

Определению мешают сильные восстановители, переводящие теллур в неактивное соединение, и сильные окислители, увеличивающие оптическую плотность исследуемого раствора. Определению не мешают железо, цинк, свинец, висмут, сурьма, селен и хром в количествах, не превышающих содержание теллура; медь - в двухкратном количестве.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации теллура в атмосферном воздухе в диапазоне 15×10-4 - 1×10-3 мг/м3 наибольшее значение суммарной погрешности не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

279

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

Метод основан на улавливании теллура из воздуха фильтром, его взаимодействии с бутилродамином С, образовании окрашенного соединения и экстракции его бензолом. Массу теллура определяют фотометрически по интенсивности окраски бензольного экстракта.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы.

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

Все работы с использованием толуола, ксилола необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

282

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров к работе, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)Бутилродамин С, 0,1 %-ный раствор. 0,1 г реактива растворяют в воде. Объем доводят до 100 см3.

2)Кислота аскорбиновая, 2 %-ный раствор. 2 г кислоты растворяют в воде. Объем доводят до 100 см3. Готовят перед анализом.

3)Кислота серная, раствор 1:1. К 1 объему воды осторожно, при постоянном помешивании, добавляют такой же объем кислоты, не допуская сильного разогревания и разбрызгивания.

4)Кислота соляная, раствор 5 моль/дм3. Разбавляют 40,8 см3 концентрированной кислоты водой до 100 см3.

5)Кислота соляная, раствор 0,1 моль/дм3. Разбавляют раствор 5 моль/дм3.

6)Натрия бромид, 20,6 %-ный раствор. 20,6 г реактива растворяют в воде. Объем доводят до 100 см3.

7)Смесь концентрированных кислот серной и азотной в отношении 1,5:1. Смешивают осторожно кислоты в указанных объемах.

8)Трибутилфосфат, 30 %-ный раствор в ксилоле, по объему.

9)Исходный раствор теллура (ρ = 1 мг/см3). 100 мг теллура растворяют в 5 см3 смеси концентрированных кислот (серной и азотной) в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки водой.

10)Промежуточный раствор теллура (ρ = 100 мкг/см3). 10 см3 исходного раствора доводят в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки разбавленной серной кислотой (1:1).

283

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

11) Рабочий раствор теллура (ρ = 1 мкг/см3). 1 см3 промежуточного раствора доводят в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки серной кислотой (1:1).

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы теллура, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из пяти растворов. Для их приготовления в каждый из пяти химических стаканов помещают неиспользованный чистый фильтр АФА-XП-18 с обрезанными краями. На фильтр наносят пипеткой рабочий раствор в соответствии с табл. 5.22. Одновременно в каждой серии готовят нулевую пробу, в качестве которой используют чистый фильтр (без рабочего раствора).

Таблица 5.22

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации теллура

Фильтры в каждом стакане заливают 5 см3 смеси концентрированных серной и азотной кислот. Стаканы помещают на песчаную баню и слегка нагревают до растворения теллура и минерализации ткани фильтра. При потемнении смеси в стакан добавляют (после охлаждения) по каплям 30 %-ный раствор перекиси водорода и снова нагревают, добиваясь полного осветления реакционной массы. Нагревание проводят под тягой. После полного растворения фильтра содержимое каждого стакана упаривают до появления паров SO2 (не доводя до полного высушивания). Влажный остаток в каждом стакане обрабатывают 5 см3 раствора соляной кислоты концентрацией 5 моль/дм3. Затем содержимое из каждого стакана переносят в делительные воронки, приливают в каждую воронку по 5 см3 раствора трибутилфосфата

284

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

вксилоле и встряхивают в течение 2 мин. После разделения слоев водный слой сливают, а к органическому прибавляют по 5 см3 раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 и реэкстрагируют теллур в течение 2 мин. Полученные реэкстракты теллура в соляной кислоте переносят в те же химические стаканы,

вкоторых растворяли теллур, и осторожно упаривают на водяной бане почти досуха. К влажным остаткам прибавляют по 5,5 см3 раствора серной кислоты (1:1), по 0,5 см3 2 %-ного раствора бромида натрия, по 1 см3 0,1 %-ного раствора бутилродамина С и по 2 см3 аскорбиновой кислоты.

Полученные в химических стаканах смеси охлаждают до 10 - 12 °С и добавляют 1,0 см3 ацетона. Смеси из стаканов переносят в делительные воронки, прибавляют по 5 см3 бензола и проводят экстракцию в течение 1 мин. После разделения слоев нижний удаляют. Бензольные экстракты переносят последовательно в кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и измеряют оптическую плотность растворов относительно воды при длине волны 560 нм. Градуировочную характеристику устанавливают по разности оптических плотностей растворов для градуировки и нулевого раствора.

7.4. Отбор проб

Для определения разовой концентрации теллура исследуемый воздух аспирируют через фильтр АФА-XП-18 с расходом около 50 дм3/мин или через фильтр из ткани ФПП площадью 36 см2 с расходом 100 дм3/мин в течение 20 мин. Для определения среднесуточных концентраций отбирают на один фильтр 4 - 8 разовых проб за 24 ч. Срок хранения проб в герметичной упаковке не ограничен.

8. Выполнение измерений

Фильтр с пробой извлекают из пакета, обрезают края, помещают в химический стакан вместимостью 50 см3 и заливают 5 см3 смеси концентрированных серной и азотной кислот. Далее поступают с пробой, как описано в п. 7.3: стакан помещают на песчаную баню, слегка нагревают до растворения теллура и т.д.

Одновременно анализируют три нулевые пробы, как описано в п.

7.3.

Массу теллура в пробе определяют с помощью установленной градуировочной характеристики по разности оптических

285