База нормативной документации: www.complexdoc.ru

объем воздуха аспирированного через n фильтров, приведенный к нормальным условиям, согласно формуле (1) п. 5.1.16, м3.

5.2.5.3. Марганец [57]

Методика предназначена для определения концентрации марганца (в пересчете на диоксид марганца) в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,001 - 0,005 мг/м3 при объеме пробы 2 м3. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций при отсутствии атомноабсорбционного анализатора. Определению мешают соединения хрома.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации марганца в атмосферном воздухе в диапазоне 0,001 - 0,005 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Метод основан на окислении персульфатом аммония в присутствии катализатора растворенных в смеси кислот соединений марганца (уловленных из воздуха фильтром) до марганцевой кислоты, окрашивающей раствор в розовофиолетовый цвет. Масса марганца определяется фотометрически в пересчете на диоксид марганца.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

236

237

238

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка пробоотборного устройства, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)Вода дистиллированная

2)Кислота серная, 5 %-ный раствор. К 200 см3 воды, налитой

втермостойкую посуду, осторожно приливают 5,5 см3 концентрированной серной кислоты.

3)Кислота ортофосфорная, 20 %-ный раствор. 22,9 г (13,3 см3) концентрированной фосфорной кислоты растворяют в 50 см3 воды

вмерной колбе вместимостью 100 см3. После охлаждения раствор доводят водой до метки.

4)Кислота щавелевая, 8 %-ный раствор. 8 г кислоты растворяют

вводе и доводят объем до 100 см3.

5)Смесь серной и щавелевой кислот. 50 см3 концентрированной серной кислоты осторожно приливают к 50 см3 8 %-ного раствора щавелевой кислоты. Раствор готовят перед анализом.

6)Серебро азотнокислое, 0,1 %-ный раствор. 0,1 г реактива растворяют в воде и доводят до 100 см3 водой. Хранят в склянке из темного стекла.

7)Исходный раствор для градуировки соответствует ρ = 1 мг/см3

диоксида марганца. 0,2733 г сульфата марганца (MnSO4×5H2O)

растворяют в 5 %-ном растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см3.

8)Рабочий раствор для градуировки (ρ = 10 мкг/см3). Готовят 100-кратным разбавлением исходного раствора для градуировки 5 %-ным раствором серной кислоты.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы диоксида марганца, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из пяти растворов, готовят из свежеприготовленного раствора сульфата марганца (см. п. 7.2,

239

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

перечисление 8). Для этого чистые, не использованные для отбора проб фильтры с обрезанными краями помещают в фарфоровые тигли и на них наносят рабочий раствор согласно табл. 5.16. Одновременно в каждой серии готовят нулевую пробу, в качестве которой используют чистый фильтр, на который рабочий раствор не наносится.

Таблица 5.16

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации марганца в пересчете на диоксид марганца

Тигли с фильтрами помещают в муфельную печь для озоления при температуре 500 - 600 °С. К озоленным фильтрам добавляют по 0,5 см3 смеси кислот, помещают тигли на песчаную баню и нагревают до прекращения выделения белых паров серной кислоты. Образовавшийся сульфат марганца растворяют в 4,0 см3 5 %-ного раствора серной кислоты. Растворы фильтруют через воронки с оттянутым концом, в каждую из которых вложен состоящий из волокон бумажного фильтра тампон длиной около 0,5 см3, в конические градуированные пробирки и центрифугируют. Из каждой пробирки отбирают по 3,5 см3 прозрачного раствора, переносят в другие пробирки, прибавляют по 0,1 см3 раствора азотнокислого серебра, по 0,1 см3 ортофосфорной кислоты и несколько кристаллов надсернокислого аммония. Содержимое пробирок хорошо встряхивают после добавления каждого реактива.

Затем пробирки на 5 мин помещают на водяную баню, нагретую до 70 °С. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов относительно воды в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 545 нм. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической

240