База нормативной документации: www.complexdoc.ru

пористой пластиной, наполненный 6 см3 поглотительного раствора. Во время отбора пробы избегают освещения поглотительного прибора прямыми солнечными лучами. Срок хранения проб не более 2 сут.

8. Выполнение измерений

Уровень раствора в поглотительном приборе доводят дистиллированной водой до метки 6 см3. 5 см3 раствора каждой пробы переносят в пробирку и выполняют все операции анализа согласно п. 7.3. Одновременно измеряют оптическую плотность нулевой пробы, для чего анализируют 5 см3 поглотительного раствора. Значение оптической плотности нулевого раствора должно быть не более 0,02. Массу диоксида азота в пробах находят с помощью градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и нулевого.

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.2.1.5. Оксид азота: отбор проб на пленочный сорбент [42]

Методика предназначена для определения концентрации оксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне концентраций от 0,016 до 0,94 мг/м3 при отборе пробы воздуха объемом 5 дм3. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам при определении концентрации оксида азота в атмосферном воздухе в диапазоне концентраций 0,016 до 0,94 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.

2. Метод измерений

Метод основан на окислении оксида азота с последующим улавливанием образующегося диоксида азота пленочным хемосорбентом и фотометрическом определении по азокрасителю, получающемуся в результате взаимодействия нитрит-иона с сульфаниловой кислотой и I-нафтиламином.

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

168

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

Колонка сорбционная стеклянная (трубка длиной 150 мм и внутренним диаметром 20 мм с патрубками наружным диаметром

9 мм).

3.4. Реактивы

Инертный пористый носитель (сферохром-1, порохром и др.) с размером зерен 0,3 - 0,5 мм

Все остальные реактивы указаны в п. 3.4 методики п. 5.2.1.3.

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

Реактивы, в состав которых входят соединения мышьяка, должны храниться в склянках с надписью «Яд» в закрывающихся на ключ металлических ящиках. Работы с оксидом хрома (VI) и I- нафтиламином, а также подготовка сорбционных трубок к отбору проб, связанная с их обработкой пропитывающим раствором, содержащим арсенит натрия, должны проводиться под тягой.

5. Требования к квалификации оператора

169

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов и сорбентов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок к отбору проб воздуха, отбор проб.

7.2. Приготовление растворов и сорбентов

1)Инертный пористый носитель промывают горячей водой и высушивают в сушильном шкафу.

2)Триэтаноламин, 20 %-ный раствор.

3)Сорбент диоксида азота. Носитель, обработанный согласно перечислению 1, смачивают 20 %-ным раствором триэтаноламина, помещают в чашку и сушат 40 - 60 мин при температуре 90 - 95 °С. После высушивания сорбент должен рассыпаться.

4)Стабилизатор влажности. К 40 г безводного ацетата натрия

медленно, по каплям, при постоянном перемешивании добавляют 13 см3 воды. Получают гранулированные кристаллические зерна.

5)Окислитель. Инертный пористый носитель смачивают раствором, содержащим 17 г оксида хрома (VI) в 100 см3 воды. Избыток раствора сливают, реагент высушивают при температуре 105 - 115 °С и хранят в склянке с притертой пробкой.

6)Фильтр - сорбционная колонка, заполненная 15 см3 сорбента диоксида азота, 15 см3 гранулированного порошка стабилизатора влажности, 15 см3 окислителя. Сорбенты разделены между собой тампонами из стекловаты.

Все остальные реактивы готовят в соответствии с п. 7.2 методики

5.2.1.3.

7.3. Установление градуировочной характеристики

170

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы оксида азота в анализируемой пробе, устанавливают по градуировочным растворам, приготовленным из нитрита натрия, как описано в п. 7.3 методики

5.2.1.3.

7.4. Подготовка сорбционных трубок к отбору проб

Чистые СТ, предназначенные для отбора проб, и те, которые используют в качестве нулевых, обрабатывают раствором 1 (п. 7.2 методики 5.2.1.3) в соответствии с п. 5.1.12, тщательно вытирают снаружи чистой фильтровальной бумагой, сразу же закрывают заглушками и упаковывают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения обработанных трубок в герметичной упаковке не более недели.

7.5. Отбор проб

Для определения разовой концентрации оксида азота исследуемый воздух аспирируют через систему, состоящую из стеклянной колонки, заполненной сорбентом для поглощения NO2, стабилизатором влажности, окислителем, и сорбционной трубки, подготовленной к отбору, с расходом 0,25 дм3/мин в течение 20 мин. При отборе колонка и сорбционная трубка должны быть укреплены в вертикальном положении. Отобранные пробы в герметичной упаковке могут сохраняться в течение 20 сут.

8. Выполнение измерений

При определении массы оксида азота в пробе должны быть выполнены операции, указанные в п. 8 методики 5.2.1.3.

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.2.1.6. Оксид азота: отбор проб в барботеры [42]

Методика предназначена для определения концентрации оксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,016 - 0,94 мг/м3 при отборе пробы воздуха объемом 5 дм3. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.

1. Нормы точности измерений

171

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

По экспертным оценкам, при определении концентрации оксида азота в атмосферном воздухе в диапазоне 0,016 - 0,94 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Оксид азота после окисления оксидом хрома (VI) до диоксида поглощается из воздуха раствором иодида калия. Образующийся нитрит-ион определяется фотометрически по реакции с сульфаниловой кислотой и I-нафтиламином, приводящей к образованию красителя красного цвета.

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

172

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

Все остальные реактивы указаны в п. 3.4 методики 5.2.1.4

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

Все работы с I-нафтиламином и оксидом хрома (VI) следует проводить под тягой.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов и сорбентов

Приготовление сорбентов см. перечисления 1 - 6 п. 7.2 методики 5.2.1.5. Приготовление остальных растворов см. п. 7.2 методики

5.2.1.4.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы оксида азота в анализируемом объеме пробы, устанавливают по градуировочным растворам, приготовленным из нитрита натрия, как описано в п. 7.3 методики

5.2.1.4.

7.4. Отбор проб

Для определения разовой концентрации оксида азота исследуемый воздух аспирируют в течение 20 мин с расходом 0,25 дм3/мин через систему, состоящую из фильтра, заполненного сорбентом для поглощения NO2, стабилизатором влажности,

173