Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ГОСТы_кратк описан / гр. 2670 / снег / rukovodstvo_po_kontrolyu_zagryazneniya_atmosfery.pdf
Скачиваний:
877
Добавлен:
30.05.2015
Размер:
6.43 Mб
Скачать

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

5)Составной реактив. Перед употреблением смешивают растворы сульфаниловой кислоты и I-нафтиламина в отношении

1:1.

6)Исходный раствор нитрита натрия для градуировки (ρ = 1 мг/ см3). 0,1500 г нитрита натрия, предварительно высушенного при

60°С в течение 2 ч, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в дистиллированной воде. Полученный раствор нитрита натрия соответствует раствору с массовой концентрацией диоксида азота

1мг/см3. Раствор сохраняется в течение 4 сут.

7)Рабочий раствор А (ρ = 10 мкг/см3). 1 см3 исходного раствора для градуировки разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см3 дистиллированной водой.

8)Рабочий раствор Б (ρ = 1 мкг/см3). 10 см3 раствора А разводят в мерной колбе вместимостью 100 см3 дистиллированной водой.

Рабочие растворы А и Б готовят перед применением.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы диоксида азота в анализируемом объеме пробы, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в пяти сериях. Каждую серию, состоящую из семи растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного рабочего раствора нитрита натрия.

Растворы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3, для чего в каждую колбу приливают по 25 - 30 см3 дистиллированной воды, рабочий раствор согласно табл. 5.6, по 2 см3 раствора для обработки сорбционных трубок, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Таблица 5.6

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении оксида и диоксида азота

Номер раствора для 1

2

3

4

5

6

7

градуировки

 

 

 

 

 

 

162

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

Объем

рабочего

 

 

 

 

 

 

раствора, см3

 

 

 

 

 

 

 

 

ρ = 1 мкг/см3 (Б)

1

2

4

8

-

-

-

ρ = 10 мкг/см3 (А)

-

-

-

-

2

4

6

Соответствует

массе

в

 

 

 

 

 

 

5 см3 пробы, мкг

 

 

 

 

 

 

 

диоксида азота

0,1

0,2

0,4

0,8

2,0

4,0

6,0

оксида азота

0,065

0,13

0,26

0,52

1,3

2,6

3,9

Для установления градуировочной характеристики отбирают по 5 см3 каждого раствора в пробирки, с интервалом 1 - 2 мин приливают по 0,5 см3 составного реактива и содержимое пробирок взбалтывают. Через 20 мин определяют оптическую плотность растворов по отношению к воде. Измерения производят в кюветах с расстоянием между гранями 10 мм при длине волны 520 нм. Одновременно готовят нулевой раствор: к 5 см3 дистиллированной воды приливают 0,2 см3 раствора для обработки сорбционных трубок и 0,5 см3 составного реактива. Проводят измерение оптической плотности трех параллельно приготовленных нулевых растворов. Среднее значение оптической плотности не должно превышать 0,02. В противном случае необходимо проверить чистоту посуды, измерительных кювет, качество воды, приготовленных реактивов.

7.4. Подготовка сорбционных трубок.

Чистые трубки, предназначенные для отбора проб, и те, которые используют в качестве нулевых, обрабатывают 0,3 см3 абсорбирующего раствора (см. п. 7.2, перечисление 1) согласно п. 5.1.12 (способ 2), тщательно вытирают снаружи чистой фильтровальной бумагой, сразу же закрывают заглушками и упаковывают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения обработанных трубок в герметичной упаковке не более 7 сут.

163