База нормативной документации: www.complexdoc.ru

5.2.1.3. Диоксид азота: отбор проб на пленочный сорбент [42, 50]

Методика1 предназначена для определения концентрации диоксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,02 - 1,40 мг/м3 при объеме пробы воздуха 5 дм3. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.

1 Методика аттестована в ГГО. Свидетельство № 218.

1. Нормы точности измерений

При определении концентрации диоксида азота в атмосферном воздухе в диапазоне 0,02 - 1,40 мг/м3 установленная суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±18 %.

2. Метод измерения

Метод основан на улавливании диоксида азота из воздуха пленочным хемосорбентом и фотометрическом определении образующегося нитрит-иона по азокрасителю, получающемуся в результате взаимодействия нитрит-иона с сульфаниловой кислотой и I-нафтиламином.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы.

158

159

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

Реактивы, в состав которых входят соединения мышьяка, должны храниться в склянках с надписью «Яд» в специальных закрывающихся на ключ металлических ящиках.

Подготовка сорбционных трубок к отбору проб, связанная с обработкой их раствором, содержащим арсенит натрия, должна проводиться под тягой.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14

7. Подготовка к. выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление

160

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1) Раствор для обработки сорбционных трубок. 40 г иодида калия растворяют в 35 см3 дистиллированной воды и прибавляют 15 см3 этиленгликоля. Отдельно растворяют в 10 см3 воды 0,177 г гидроортоарсенита натрия (Na2HAsO3) и 0,042 г гидроксида натрия. Оба раствора сливают вместе. Полученный раствор сохраняется в темном месте в течение 14 сут.

При использовании метаарсенита натрия (NaAsO2) в 10 см3 воды растворяют 0,13 г метаарсенита натрия и 0,08 г гидроксида натрия. Полученный раствор смешивают с раствором иодида калия.

П р и м е ч а н и я :

1.Для приготовления раствора для обработки СТ можно использовать и другие формы трехвалентного мышьяка. Например,

при наличии мышьяковистого ангидрида (As2O3) следует взять 0,10 г As2O3 и добавить 0,125 г гидроксида натрия.

2.Этиленгликоль не должен содержать окислителей (способ проверки см. п. 5.1.7).

3.При проведении суточных отборов проб концентрацию соли мышьяка в растворе для обработки СТ увеличивают в 10 раз.

2)Кислота уксусная, 12 %-ный раствор. К 500 - 600 см3 воды приливают 120 см3 концентрированной уксусной кислоты, перемешивают и объем раствора доводят водой до 1000 см3.

3)Кислота сульфаниловая. В 150 см3 12 %-ной уксусной кислоты растворяют 0,5 г сульфаниловой кислоты.

4)I-нафтиламин. 0,2 г I-нафтиламина растворяют в 20 см3 воды при нагревании на водяной бане до образования лиловых пятен на

дне колбы. Раствор сливают в темную склянку, оставляя осадок в колбе. В склянку с раствором I-нафтиламина вливают 150 см3 12 %-ного раствора уксусной кислоты.

161