База нормативной документации: www.complexdoc.ru

8. Выполнение измерений

См. п. 8 методики 4.5.9.

9. Вычисление результата измерений

По градуировочной характеристике, построенной отдельно для каждого компонента, определяют массовую концентрацию в пробе осадков кальция, магния или цинка.

4.5.12. Определение свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, кобальта и железа

Методика предназначена для определения в пробах атмосферных осадков массовой концентрации свинца в диапазоне 5,0 - 100 мкг/дм3, марганца, меди и железа в диапазоне 5 - 50 мкг/дм3, кобальта и никеля в диапазоне 1,0 - 50 мкг/дм3 и кадмия в диапазоне 0,5 - 12,5 мкг/дм3 с предварительным концентрированием экстракционным и флотационносоосадительными методами.

1. Нормы точности измерений

По результатам метрологического исследования, при определении в осадках массовой концентрации микроэлементов в диапазоне 0,5 - 100 мкг/дм3 наибольшая суммарная погрешность не превышает ±10 %.

2. Метод измерения

Метод основан на измерении селективного поглощения в пламени атомами свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, кобальта или железа излучения резонансных линий атомов этих элементов от внешнего источника света (метод атомноабсорбционной спектрофотометрии).

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.2. Средства измерений

880

881

ВД-1-500 - 5 шт.

Флотационная ячейка (а) и диспергатор (б) для концентрирования флотационно-соосадительным методом

882

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

1 - стеклянный цилиндр; 2 - кран для слива продуктов концентрирования; 3 - диспергатор газа-носителя; 4 - резиновая пробка; 5 - патрон диспергатора; 6 - прижимное кольцо; 7 - прокладка из пористого материала (мипласта).

883

ГОСТ 59-62-67

4. Требования безопасности

См. ч. I, п. 5.1.3.

5. Требования к квалификации оператора

См. ч. I, п. 5.1.4.

884

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

6. Условия выполнения измерений

См. ч. I, п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, настройка спектрофотометра, концентрирование микроэлементов, установление градуировочной характеристики.

7.2. Приготовление растворов

1)Рабочие растворы с массовой концентрацией микроэлементов 0,1, 0,2, 0,5, 1,0, 2,0 и 5,0 мг/дм3 готовят в соответствии с инструкцией по применению стандартных образцов.

2)Соляная кислота, раствор 0,5 моль/дм3. 41,5 см3 концентрированной соляной кислоты разбавляют до 1000 см3 дистиллированной водой.

3)Алюмоаммонийные квасцы, раствор 0,1 моль/дм3. 9,0 г алюмоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

4)Аммиак, раствор 5 моль/дм3. 370 см3 насыщенного раствора аммиака разбавляют до 1000 см3 дистиллированной водой.

5)Диэтилдитиокарбаминат натрия, раствор 0,1 моль/дм3. 2 г реактива растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

6)Додецилбензолсульфанат натрия, раствор 0,003 моль/дм3. 100 мг реактива растворяют при слабом нагревании в 100 см3 этанола.

7.3. Настройка спектрофотометра «Сатурн»

Спектрофотометр настраивают по инструкции к прибору и согласно рекомендациям, изложенным и методике 4.5.11 (см. п. 7.3, перечисления 1 - 12). Режим работы спектрофотометра при определении свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, кобальта и железа приведены в табл. 4.12.

Таблица 4.12

Режим работы спектрофотометра «Сатурн»

885

7.4. Концентрирование микроэлементов

1)Концентрирование микроэлементов проводят из пробы осадков объемом 100 - 500 см3.

2)При экстракционном концентрировании пробу осадков объемом 100 см3 помещают в делительную воронку и приливают к ней 0,1 см3 раствора диэтилдитиокарбамината натрия (ДДТК-Na), 1,0 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3 хлороформа. Содержимое энергично встряхивают в течение 3 - 4 мин. После

расслаивания хлороформный слой сливают в стаканчик. В делительную воронку снова приливают 2 см3 раствора ДДТК-Na и 5 см3 хлороформа. Экстракцию повторяют 2 - 3 раза. Экстракты

объединяют, и хлороформ отгоняют до влажных остатков. К влажному остатку добавляют 0,1 см3 концентрированной азотной

886

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

кислоты и 1 - 2 см3 смеси воды и этанола (1:1). В этом экстракте измеряют содержание микроэлементов.

3) Флотационное концентрирование проводят в флотационной ячейке с диспергатором, изготавливаемой по черт. 4.4, для чего в стакан вместимостью 500 см3 отливают 400 см3 пробы осадков, добавляют 4 см3 раствора алюмоаммонийных квасцов и, постепенно приливая и перемешивая, раствором аммиака 5 моль/ дм3 устанавливают по pH-метру значение pH в интервале 8,0 - 8,5. После этого добавляют 4 см3 раствора додецилбензолсульфаната натрия концентрацией 0,003 моль/дм3 в этаноле и содержимое стакана перемешивают в течение 15 мин. Затем смесь переносят во флотационную ячейку и пропускают через нее поток воздуха с расходом 100 - 150 дм3/ч в течение 10 - 15 с. Выключают компрессор, дают смеси расслоиться. Нижний слой (маточный раствор) выбрасывают. Верхний слой, представляющий собой концентрат, растворяют в 2 см3 соляной кислоты концентрацией 0,5 моль/дм3. Ячейку промывают 2 - 3 раза. Концентрат и смывные воды переносят в пробирку с делениями и записывают их суммарный объем. В концентрате измеряют содержание микроэлементов.

7.5. Установление градуировочной характеристики

См. методику 4.5.11, п. 7.4.

8. Выполнение измерений

Анализу подвергают концентраты или экстракты проб атмосферных осадков. Измерения выполняют в соответствии с рекомендациями, изложенными в методике 4.5.9, п. 8.

9. Вычисление результата измерения

По градуировочной характеристике, построенной отдельно для каждого компонента, определяют массовую концентрацию в экстракте или концентрате (ρк) свинца, кадмия, никеля, марганца, меди, кобальта или железа.

Расчет концентрации микроэлемента в исходной пробе атмосферных осадков производят по формуле:

887