База нормативной документации: www.complexdoc.ru

2)Промывают дистиллированной водой через распылитель камеру и горелку фотометра. Продолжая распылять дистиллированную воду, регулятором «Точно» стрелку микроамперметра устанавливают на нуль.

3)Стакан с пробой осадков подносят к открытому концу капиллярной трубки распылителя и через 5 - 10 с снимают показания микроамперметра.

4)Через распылитель снова промывают дистиллированной водой камеру и горелку фотометра, пока стрелка микроамперметра не установится на нуле.

5)Распыляют в пламя горелки следующую пробу осадков и делают отсчет по микроамперметру.

Таким образом, поочередно распыляя в пламя пробу осадков из стакана и дистиллированную воду, снимают показания микроамперметра для каждой пробы.

9. Вычисление результата измерения

С градуировочной характеристики, построенной отдельно для натрия и калия, определяют массовую концентрацию натрия или калия в пробе осадков.

4.5.11. Определение кальция, магния и цинка

Методика предназначена для определения массовой концентрации ионов кальция, магния и цинка в пробах атмосферных осадков в диапазоне 0,05 - 5,0 мг/дм3.

1. Нормы точности измерений

По результатам метрологического исследования, при определении массовой концентрации ионов кальция, магния и цинка в диапазоне 0,05 - 5,0 мг/дм3 суммарная погрешность не превышает ±8 %.

2. Метод измерения

Метод основан на измерении селективного поглощения в пламени атомами кальция, магния или цинка излучения резонансных линий атомов этих элементов от внешнего источника света (метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии).

875

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

876

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

2296-82

4. Требования безопасности

См. ч. I, п. 5.1.3.

5. Требования к квалификации оператора

См. ч. I, п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. ч. I, п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, настройка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики.

877

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

7.2. Приготовление растворов

Рабочие растворы с массовой концентрацией 0,1, 0,2, 0,5, 1,0, 2,0 и 5,0 мг/дм3 кальция, магния и цинка готовят в соответствии с инструкцией по применению стандартных образцов.

7.3. Настройка спектрофотометра «Сатурн»

Режим работы спектрофотометра при определении кальция, магния или цинка указан в табл. 4.11.

1)Устанавливают в держатель источник света (лампу ЛСП-1 или ВСБ-2), включают его и прогревают лампу в течение 30 мин.

2)Регуляторами устанавливают полупрозрачное зеркало, ширину щели, светофильтр (если он требуется) и по барабану нужную длину волны.

3)Проверяют наличие светового пятна. Изображение пятна должно быть расположено в центре щели на расстоянии 1 см3 от поверхности горелки.

4)Ручки управления «Режим измерительной схемы» переводят в положение «Разность» и «Контроль».

5)Тумблером «Сигнал» подают питание на ФЭУ (не более 3-х делений).

6)Вращая ручку регулятора длин волн, добиваются максимального отклонения стрелки микроамперметра. При зашкаливании стрелки тумблером «Сигнал» уменьшают напряжение на ФЭУ.

Таблица 4.11

Режим работы спектрофотометра

878

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

7)Юстировку лампы и подбор напряжения на ФЭУ производят по максимальному отклонению стрелки микроамперметра. Только после этого ручку управления переключают в положения «Контроль» на положение «Измерение».

8)Проверяют электрический и оптический нули. Регуляторами «Сдвиг шкалы» и «Баланс потоков» стрелку микроамперметра выводят на нуль.

9)Производят «разгонку» шкалы микроамперметра, для чего световой поток перекрывают полностью и регулятором «Сигнал» подводят стрелку к 100 (100 %-ное поглощение).

10)Включают компрессор и ручкой «Окислитель» устанавливают давление воздуха около 2 атм. Тумблер подачи газа переводят в положение «Горючий газ» и регулятором «Горючий газ» по ротаметру устанавливают давление 0,7 - 0,8 атм.

11)Зажигают пламя и подбором давлений воздуха и горючего газа добиваются их оптимального соотношения.

12)К открытому концу трубки распылительной камеры подносят стакан с дистиллированной водой и производят еще раз операции по перечислениям 8, 9.

7.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности пламени от массовой концентрации кальция, магния или цинка в растворе, устанавливают по рабочим растворам. Распыляют в пламя горелки последовательно эталонные растворы и снимают отсчеты по микроамперметру. Градуировочную характеристику строят отдельно для каждого элемента в координатах: концентрация компонента в эталонном растворе - отсчет по микроамперметру (или самописцу).

879