База нормативной документации: www.complexdoc.ru
дм3 до появления слабо-розовой окраски. Если после прибавления индикатора окраска титруемого раствора стала желтой, то добавляют по каплям 0,05 моль/дм3 раствора гидроксида натрия до появления синей окраски, потом по каплям приливают раствор азотной кислоты концентрацией 0,05 моль/дм3 до перехода синей окраски в желтую и еще 0,05 см3 этого раствора азотной кислоты и титруют рабочим раствором нитрата ртути (II) до появления слаборозовой окраски пробы.
9. Вычисление результата измерений
См. п. 4.3. формулы (2) и (4).
4.5.8. Определение гидрокарбонат-иона
Методика предназначена для определения массовой концентрации гидрокарбонат-иона в пробах атмосферных осадков в диапазоне 0 - 50 мг/дм3.
1. Нормы точности измерений
По результатам метрологического исследования, при определении массовой концентрации гидрокарбонат-ионов в пробах атмосферных осадков в диапазоне 0 - 50 мг/дм3 суммарная погрешность не превышает ±10 %.
2. Метод измерения
Концентрацию гидрокарбонат-ионов в пробах атмосферных осадков определяют методом обратного титрования. Метод основан на связывании избытка соляной кислоты раствором тетрабората натрия в присутствии смешанного индикатора (метилового красного и метиленового синего) при продувании через раствор воздуха, не содержащего CO2. Область перехода смешанного индикатора от 5,4 до 5,6 pH.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства измерений
858
База нормативной документации: www.complexdoc.ru |
|
||
Весы аналитические ВЛР-200 |
по |
||
ГОСТ 24104-80Е |
|
||
Меры |
массы |
по |
|
ГОСТ 7326-82Е |
|
|
|
Колбы |
мерные |
по |
|
ГОСТ 1770-74 |
|
|
|
2-1000-2 |
- 2 шт. |
|
|
2-500-2 |
- 1 шт. |
|
|
2-100-2 |
- 2 шт. |
|
|
Микробюретки 6-2-2 - 2 шт. |
по |
||
ГОСТ 20292-74 |
|
|
|
Пипетки |
|
по |
|
ГОСТ 20292-82 |
|
|
|
7-1-2 |
|
- 2 шт. |
|
7-1-5 |
|
- 2 шт. |
|
2-2-25 |
|
- 1 шт. |
|
3.3. Вспомогательные устройства |
|
||
Колбы конические Кн-1-50-14/23 ТС - 30 шт. |
по ГОСТ |
||
25336-82 |
|
|
|
Воронки фильтрующие ВФ-1-32 ПОР 250 ТХС - 2 шт. |
по ГОСТ |
||
25336-82 |
|
|
|
Трубки стеклянные диаметром 30 мм, длиной 500 мм - 2 шт. |
|||
Трубка |
резиновая медицинская |
по |
|
ГОСТ 54962-76 |
|
|
|
Капельница ХС 2-50 |
по |
||
ГОСТ 25336-82 |
|
|
|
Микрокомпрессор МК-Л2 |
по ТУ |
||
205 РСФСР 07.119-78 |
|
||
859
База нормативной документации: www.complexdoc.ru |
|
Фильтры газовые ГФП с прямым отводом |
по ГОСТ |
9775-69 |
|
3.4. Реактивы |
|
Аскарит, ч. |
по ТУ |
6-09-4128-75 |
|
Кислота соляная, раствор 0,1 моль/дм3, |
|
стандарт-титр |
по ТУ |
6-09-2540-72 |
|
Метиловый красный, ч. д. а. |
по |
ГОСТ 5853-51 |
|
Метиленовый синий, ч. д. а. |
по ТУ |
6-09-29-76 |
|
Натрия гидрокарбонат, раствор |
|
0,1 моль/дм3, стандарт-титр |
по ТУ |
6-09-2540-72 |
|
Спирт этиловый, ректификат высшей очистки |
по |
ГОСТ 59-62-67 |
|
4. Требования безопасности |
|
См. ч. I, п. 5.1.3. |
|
5. Требования к квалификации оператора |
|
См. ч. I, п. 5.1.4. |
|
6. Условия выполнения измерений |
|
См. ч. I, п. 5.1.14. |
|
7. Подготовка к выполнению измерений |
|
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, определение молярной концентрации раствора тетрабората натрия.
7.2. Приготовление растворов
860
База нормативной документации: www.complexdoc.ru
1)Раствор тетрабората натрия 0,0025 моль/дм3. 0,474 г тетрабората натрия, предварительно выдержав его до постоянной массы при комнатной температуре в эксикаторе над смесью
влажного хлорида натрия и сахара, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор доводят до метки дистиллированной водой.
2)Исходный раствор соляной кислоты 0,1 моль/дм3. Готовят из стандарт-титра.
3)Рабочий раствор соляной кислоты 0,005 моль/дм3 готовят разбавлением исходного раствора (см. перечисление 2, п. 7.2 методики 4.5.3).
4)Раствор бикарбоната натрия 0,1 моль/дм3. Готовят из стандарт-титра.
5)Рабочий раствор бикарбоната натрия 0,005 моль/дм3 готовят разбавлением раствора по перечислению 4 в 200 раз.
6)Раствор метилового красного. 0,2 г реактива растворяют в 60 см3 перегнанного этилового спирта и добавляют 40 см3 дистиллированной воды.
7)Раствор метиленового синего. 0,1 г реактива растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в перегнанном этиловом спирте.
8)Смешанный индикатор готовят смешиванием метилового красного и метиленового синего в соотношении 1:1.
7.3. Подготовка установки для удаления CO2 (см. черт. 4.1).
7.4. Определение молярной концентрации раствора тетрабората натрия.
В четыре конические колбы отбирают по 4 см3 раствора соляной кислоты (см. п. 7.2, перечисление 3), непосредственно перед измерением добавляют по 3 капли смешанного индикатора и продувают 5 мин воздухом без СО2. Титруют раствором тетрабората натрия до получения серо-зеленой окраски раствора. Расчеты ведут по формуле (1) п. 4.3.
8. Выполнение измерений
861