ГОСТы_кратк описан / ГОСТЫ атм воздух снег / по атм / выбор оценочных показателей / 18. РД 52.04.186-89 стр. 4-5 ,9-14
.pdf
OPENGOST.RU |
www.OpenGost.ru |
Портал нормативных документов |
info@opengost.ru |
фенольного реактива, перемешивают, вносят 0,5 см3 гипохлоритного реактива и опять перемешивают.
Одновременно анализируют три нулевые пробы из партии подготовленных к отбору. Через 2 ч измеряют оптическую плотность относительно воды в кюветах шириной 5 мм при длине волны 625 нм. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности всех проб должно быть одинаковым. Среднее значение оптической плотности нулевой пробы не должно превышать 0,04. В противном случае следует заменить реактивы, загрязненные аммиаком. При проведении анализа необходимо тщательно следить за чистотой посуды, заглушек и измерительных кювет, качеством воды и реактивов.
Массу аммиака в пробе определяют с помощью установленной градуировочной характеристики по разности результатов измерений оптической плотности растворов пробы и средней оптической плотности нулевых проб.
Рекомендации по очистке посуды см. примечания к п. 8 методики 5.2.1.1.
9. Вычисление результата измерений
См. п. 5.1.16, формулу (4).
5.2.1.3. Диоксид азота: отбор проб на пленочный сорбент [42, 50]
Методика1 предназначена для определения концентрации диоксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,02 - 1,40 мг/м3 при объеме пробы воздуха 5 дм3. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.
1 Методика аттестована в ГГО. Свидетельство № 218.
1. Нормы точности измерений
При определении концентрации диоксида азота в атмосферном воздухе в диапазоне 0,02 - 1,40 мг/м3 установленная суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±18 %.
2. Метод измерения
Метод основан на улавливании диоксида азота из воздуха пленочным хемосорбентом и фотометрическом определении образующегося нитрит-иона по азокрасителю, получающемуся в результате взаимодействия нитрит-иона с сульфаниловой кислотой и I-нафтиламином.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,
вспомогательные устройства, реактивы. |
|
|
3.2. Средства измерений |
|
|
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр |
|
|
Весы аналитические ВЛР-200 |
по ГОСТ 24104-80Е |
|
Меры массы |
|
по ГОСТ 7328-82Е |
Секундомер, класс 3; цена деления |
|
|
секундной шкалы 0,2 с |
по ГОСТ 5072-79Е |
|
Барометр анероид М-67 |
по ТУ 2504-1797-75 |
|
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; |
|
|
пределы 0 - 55 °С; цена деления 1 °С |
по ГОСТ 215-73Е |
|
Электроаспиратор ЭА-1; |
|
|
погрешность ± 10 %; Госреестр № 5997-77 |
по ТУ 25-11-1414-78 |
|
Колбы мерные |
по ГОСТ 1770-74Е |
|
2-100-2 |
- 3 шт. |
|
2-50-2 |
- 8 шт. |
|
Пипетки |
|
по ГОСТ 20292-74Е |
4-2-1 |
- 4 шт. |
|
6-2-5 |
- 2 шт. |
|
6-2-10 |
- 1 шт. |
|
3.3. Вспомогательные устройства
Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 81
OPENGOST.RU |
www.OpenGost.ru |
Портал нормативных документов |
info@opengost.ru |
|
|
Трубки сорбционные СТ 212 (маркировка 2) |
по ТУ 25-1110-039-82 |
3.4. Реактивы |
|
Калия иодид, х. ч. |
по ГОСТ 4232-74 |
Кислота сульфаниловая, ч. д. а. |
по ГОСТ 5821-78 |
Кислота уксусная, ч. д. а. |
по ГОСТ 10164-75 |
Натрия гидроксид |
по ГОСТ 4328-77 |
Натрия нитрит, х. ч. |
по ГОСТ 4197-74 |
Натрия гидроортоарсенит, ч. |
по ТУ 6-09-2792-78 |
или натрия метаарсенит, ч. |
по ТУ 6-09-2791-78 |
I-нафтиламин, ч. д. а. |
по ГОСТ 8827-74 |
Этиленгликоль, ч. д. а. |
по ГОСТ 10164-75 |
4. Требования безопасности
См. п. 5.1.3.
Реактивы, в состав которых входят соединения мышьяка, должны храниться в склянках с надписью «Яд» в специальных закрывающихся на ключ металлических ящиках.
Подготовка сорбционных трубок к отбору проб, связанная с обработкой их раствором, содержащим арсенит натрия, должна проводиться под тягой.
5. Требования к квалификации оператора
См. п. 5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. п. 5.1.14
7. Подготовка к. выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор проб воздуха.
7.2. Приготовление растворов 1) Раствор для обработки сорбционных трубок. 40 г иодида калия растворяют в 35 см3
дистиллированной воды и прибавляют 15 см3 этиленгликоля. Отдельно растворяют в 10 см3 воды 0,177 г гидроортоарсенита натрия (Na2HAsO3) и 0,042 г гидроксида натрия. Оба раствора сливают вместе. Полученный раствор сохраняется в темном месте в течение 14 сут.
При использовании метаарсенита натрия (NaAsO2) в 10 см3 воды растворяют 0,13 г метаарсенита натрия и 0,08 г гидроксида натрия. Полученный раствор смешивают с раствором иодида калия.
Примечания :
1.Для приготовления раствора для обработки СТ можно использовать и другие формы
трехвалентного мышьяка. Например, при наличии мышьяковистого ангидрида (As2O3) следует взять 0,10 г As2O3 и добавить 0,125 г гидроксида натрия.
2.Этиленгликоль не должен содержать окислителей (способ проверки см. п. 5.1.7).
3.При проведении суточных отборов проб концентрацию соли мышьяка в растворе для обработки СТ увеличивают в 10 раз.
2)Кислота уксусная, 12 %-ный раствор. К 500 - 600 см3 воды приливают 120 см3 концентрированной уксусной кислоты, перемешивают и объем раствора доводят водой до 1000 см3.
3)Кислота сульфаниловая. В 150 см3 12 %-ной уксусной кислоты растворяют 0,5 г сульфаниловой кислоты.
4)I-нафтиламин. 0,2 г I-нафтиламина растворяют в 20 см3 воды при нагревании на водяной бане
до образования лиловых пятен на дне колбы. Раствор сливают в темную склянку, оставляя осадок в колбе. В склянку с раствором I-нафтиламина вливают 150 см3 12 %-ного раствора уксусной кислоты.
5)Составной реактив. Перед употреблением смешивают растворы сульфаниловой кислоты и I- нафтиламина в отношении 1:1.
6)Исходный раствор нитрита натрия для градуировки (ρ = 1 мг/см3). 0,1500 г нитрита натрия, предварительно высушенного при 60 °С в течение 2 ч, растворяют в мерной колбе вместимостью 100
Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 82
OPENGOST.RU |
www.OpenGost.ru |
Портал нормативных документов |
info@opengost.ru |
см3 в дистиллированной воде. Полученный раствор нитрита натрия соответствует раствору с массовой концентрацией диоксида азота 1 мг/см3. Раствор сохраняется в течение 4 сут.
7)Рабочий раствор А (ρ = 10 мкг/см3). 1 см3 исходного раствора для градуировки разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см3 дистиллированной водой.
8)Рабочий раствор Б (ρ = 1 мкг/см3). 10 см3 раствора А разводят в мерной колбе вместимостью 100 см3 дистиллированной водой.
Рабочие растворы А и Б готовят перед применением. 7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы диоксида азота в анализируемом объеме пробы, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в пяти сериях. Каждую серию, состоящую из семи растворов для градуировки,
готовят из свежеприготовленного рабочего раствора нитрита натрия.
Растворы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3, для чего в каждую колбу приливают по 25 - 30 см3 дистиллированной воды, рабочий раствор согласно табл. 5.6, по 2 см3 раствора для обработки сорбционных трубок, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Таблица 5.6
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении оксида и диоксида азота
Номер раствора для градуировки |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Объем рабочего раствора, см3 |
|
|
|
|
|
|
|
ρ = 1 мкг/см3 (Б) |
1 |
2 |
4 |
8 |
- |
- |
- |
ρ = 10 мкг/см3 (А) |
- |
- |
- |
- |
2 |
4 |
6 |
Соответствует массе в 5 см3 пробы, |
|
|
|
|
|
|
|
мкг |
|
|
|
|
|
|
|
диоксида азота |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,8 |
2,0 |
4,0 |
6,0 |
оксида азота |
0,065 |
0,13 |
0,26 |
0,52 |
1,3 |
2,6 |
3,9 |
Для установления градуировочной характеристики отбирают по 5 см3 каждого раствора в пробирки, с интервалом 1 - 2 мин приливают по 0,5 см3 составного реактива и содержимое пробирок взбалтывают. Через 20 мин определяют оптическую плотность растворов по отношению к воде. Измерения производят в кюветах с расстоянием между гранями 10 мм при длине волны 520 нм. Одновременно готовят нулевой раствор: к 5 см3 дистиллированной воды приливают 0,2 см3 раствора для обработки сорбционных трубок и 0,5 см3 составного реактива. Проводят измерение оптической плотности трех параллельно приготовленных нулевых растворов. Среднее значение оптической плотности не должно превышать 0,02. В противном случае необходимо проверить чистоту посуды, измерительных кювет, качество воды, приготовленных реактивов.
7.4. Подготовка сорбционных трубок.
Чистые трубки, предназначенные для отбора проб, и те, которые используют в качестве нулевых, обрабатывают 0,3 см3 абсорбирующего раствора (см. п. 7.2, перечисление 1) согласно п. 5.1.12 (способ 2), тщательно вытирают снаружи чистой фильтровальной бумагой, сразу же закрывают заглушками и упаковывают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения обработанных трубок в герметичной упаковке не более 7 сут.
7.5. Отбор проб Для определения разовой концентрации диоксида азота исследуемый воздух аспирируют с
расходом 0,25 дм3/мин в течение 20 мин через сорбционную трубку, подготовленную к отбору. Сорбционная трубка должна быть укреплена вертикально, слоем сорбента вниз. Воздух должен идти снизу вверх. Отбор проб можно проводить в диапазоне температур воздуха от минус 30 до 40 °С. Пробы в герметичной упаковке могут сохраняться в течение 20 сут. Для определения среднесуточных концентраций отбирают 4 - 8 разовых проб за 24 ч.
8. Выполнение измерений
Сорбционную трубку помещают в пробирку и заливают 6 см3 воды. Путем нескольких прокачиваний воды через сорбент (при помощи резиновой груши) переводят пробу в раствор,
Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 83
OPENGOST.RU |
www.OpenGost.ru |
Портал нормативных документов |
info@opengost.ru |
выдувают остатки раствора и вынимают трубку из пробирки. Для анализа 5 см3 раствора переносят в другую пробирку. К этому раствору добавляют 0,5 см3 составного реактива и встряхивают. Через 20 мин определяют оптическую плотность раствора. Каждый раз одновременно аналогично пробе анализируют нулевую пробу - сорбционную трубку из партии подготовленных к отбору трубок. Массу диоксида азота в пробе находят с помощью градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и нулевого.
9. Вычисление результата измерений
См. п. 5.1.16, формулу (4).
5.2.1.4. Диоксид азота: отбор проб в барботеры [17, 53]
Методика предназначена для определения концентрации диоксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов, в диапазоне 0,02 - 1,40 мг/м3 при объеме пробы воздуха 5 дм3. Используется для измерения разовых концентраций.
1. Нормы точности измерений
По экспертным оценкам, при определении концентрации диоксида азота в атмосферном воздухе в диапазоне 0,02 - 1,40 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.
2. Метод измерения
Метод основан на улавливании диоксида азота из воздуха раствором иодида калия. Образующийся нитрит-ион определяется фотометрически по азокрасителю, получающемуся в результате взаимодействия нитрит-иона с сульфаниловой кислотой и I-нафтиламином.
3. Средства изменений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерения,
вспомогательные устройства, реактивы. |
|
3.2. Средства измерений |
|
См. методику 5.2.1.3, п. 3.2. |
|
3.3. Вспомогательные устройства |
|
U - образный поглотитель с пористой |
|
стеклянной пластинкой типа ПП |
по ТУ 25-11-1136-75 |
3.4. Реактивы |
|
Калия иодид, ч. |
по ГОСТ 4232-74 |
Кислота уксусная, х. ч. |
по ГОСТ 62-75 |
Натрия нитрит, х ч. |
по ГОСТ 4197-74 |
I-нафтиламин, ч. д. а. |
по ГОСТ 8827-74 |
4. Требования безопасности
См. в п. 5.1.3.
5. Требования к квалификации оператора
См. п. 5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. п. 5.1.14.
7 Подготовка к выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор пробы воздуха, подготовка пробы к анализу.
7.2. Приготовление растворов
1)Поглотительный раствор. 40 г иодида калия растворяют в 500 см3 воды. Полученный раствор должен быть бесцветным и храниться в банке из темного стекла. Срок хранения 2 недели.
2)Натрий сернистокислый, 0,06 %-ный раствор. 0,03 r сернистокислого натрия растворяют в 50 см3 воды. Раствор готовят перед анализом.
Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 84
OPENGOST.RU |
www.OpenGost.ru |
Портал нормативных документов |
info@opengost.ru |
Приготовление остальных растворов см. методику 5.2.13 п. 7.2. перечисления 2 - 8. 7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы диоксида азота в анализируемом объеме пробы, строят по растворам для градуировки, приготовленным в пяти сериях. Каждую серию, состоящую из семи растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного рабочего раствора нитрита натрия. Растворы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3, для чего в каждую колбу приливают по 25 - 30 см3 поглотительного раствора, рабочие растворы согласно табл. 5.7. доводят до метки поглотительным раствором и тщательно перемешивают. Для установления градуировочной характеристики отбирают по 5 см3 каждого раствора в пробирки и с интервалом 1 - 2 мин приливают по 0,5 см3 составного реактива. Содержимое пробирок энергично встряхивают и через 20 мин (непосредственно перед измерением) в пробирки приливают по 5 капель 0,06 %-ного раствора сернистокислого натрия и еще раз встряхивают. Измеряют оптическую плотность растворов относительно воды в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 540 нм.
Таблица 5.7
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации оксида и диоксида азота
Номер раствора для градуировки |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Объем рабочего раствора, см3 |
|
|
|
|
|
|
|
ρ = 1 мкг/см3 |
1 |
2 |
4 |
8 |
- |
- |
- |
ρ = 10 мкг/см3 |
- |
- |
- |
- |
2 |
4 |
6 |
Соответствует массе в 5 см3 пробы, |
|
|
|
|
|
|
|
мкг |
|
|
|
|
|
|
|
диоксида азота |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,8 |
2,0 |
4,0 |
6,0 |
оксида азота |
0,065 |
0,13 |
0,26 |
0,52 |
1,3 |
2,6 |
3,9 |
Одновременно с приготовлением растворов для градуировки готовят нулевой раствор, содержащий те же реактивы, кроме определяемого вещества. Для этого к 5 см3 поглотительного раствора приливают 0,5 см3 составного реактива. Проводят измерение оптической плотности трех параллельно приготовленных нулевых растворов. Среднее значение оптической плотности не должно превышать 0,02. Если оно больше 0,02, необходимо проверить чистоту посуды, измерительных кювет, качество воды и реактивов.
7.4. Отбор проб Для определения разовой концентрации диоксида азота исследуемый воздух аспирируют с
расходом 0,25 дм3/мин и течение 20 мин через U-образный поглотительный прибор с пористой пластиной, наполненный 6 см3 поглотительного раствора. Во время отбора пробы избегают освещения поглотительного прибора прямыми солнечными лучами. Срок хранения проб не более 2 сут.
8. Выполнение измерений
Уровень раствора в поглотительном приборе доводят дистиллированной водой до метки 6 см3. 5 см3 раствора каждой пробы переносят в пробирку и выполняют все операции анализа согласно п. 7.3. Одновременно измеряют оптическую плотность нулевой пробы, для чего анализируют 5 см3 поглотительного раствора. Значение оптической плотности нулевого раствора должно быть не более 0,02. Массу диоксида азота в пробах находят с помощью градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и нулевого.
9. Вычисление результата измерений
См. п. 5.1.16, формулу (4).
5.2.1.5. Оксид азота: отбор проб на пленочный сорбент [42]
Методика предназначена для определения концентрации оксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне концентраций от 0,016 до 0,94 мг/м3 при отборе пробы воздуха объемом 5 дм3. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.
Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 85
OPENGOST.RU |
www.OpenGost.ru |
Портал нормативных документов |
info@opengost.ru |
1. Нормы точности измерений
По экспертным оценкам при определении концентрации оксида азота в атмосферном воздухе в диапазоне концентраций 0,016 до 0,94 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.
2. Метод измерений
Метод основан на окислении оксида азота с последующим улавливанием образующегося диоксида азота пленочным хемосорбентом и фотометрическом определении по азокрасителю, получающемуся в результате взаимодействия нитрит-иона с сульфаниловой кислотой и I-нафтиламином.
3. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,
вспомогательные устройства, реактивы и материалы. |
|
3.2. Средства измерения |
|
См. п. 3.2 методики 5.2.1.3. |
|
3.3. Вспомогательные устройства |
|
Трубка сорбционная СТ 212 (маркировка 2) |
по ТУ 25-1110-039-82. |
Колонка сорбционная стеклянная (трубка длиной 150 мм и внутренним диаметром 20 мм с патрубками наружным диаметром 9 мм).
3.4. Реактивы Инертный пористый носитель (сферохром-1, порохром и др.) с размером зерен 0,3 - 0,5 мм
Натрия ацетат (плавленый) ч. |
по ТУ 6-09246-76 |
Триэтаноламин ч. |
по ТУ 6-09-2448-72 |
Хрома оксид (VI) ч. д. а. |
по ГОСТ 3776-78 |
Все остальные реактивы указаны в п. 3.4 методики п. 5.2.1.3.
4. Требования безопасности
См. п. 5.1.3.
Реактивы, в состав которых входят соединения мышьяка, должны храниться в склянках с надписью «Яд» в закрывающихся на ключ металлических ящиках. Работы с оксидом хрома (VI) и I- нафтиламином, а также подготовка сорбционных трубок к отбору проб, связанная с их обработкой пропитывающим раствором, содержащим арсенит натрия, должны проводиться под тягой.
5. Требования к квалификации оператора
См. п. 5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. п. 5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов и сорбентов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок к отбору проб воздуха, отбор проб.
7.2. Приготовление растворов и сорбентов
1)Инертный пористый носитель промывают горячей водой и высушивают в сушильном шкафу.
2)Триэтаноламин, 20 %-ный раствор.
3)Сорбент диоксида азота. Носитель, обработанный согласно перечислению 1, смачивают 20 %- ным раствором триэтаноламина, помещают в чашку и сушат 40 - 60 мин при температуре 90 - 95 °С. После высушивания сорбент должен рассыпаться.
4)Стабилизатор влажности. К 40 г безводного ацетата натрия медленно, по каплям, при постоянном перемешивании добавляют 13 см3 воды. Получают гранулированные кристаллические зерна.
5)Окислитель. Инертный пористый носитель смачивают раствором, содержащим 17 г оксида хрома (VI) в 100 см3 воды. Избыток раствора сливают, реагент высушивают при температуре 105 - 115 °С и хранят в склянке с притертой пробкой.
Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 86
OPENGOST.RU |
www.OpenGost.ru |
Портал нормативных документов |
info@opengost.ru |
6) Фильтр - сорбционная колонка, заполненная 15 см3 сорбента диоксида азота, 15 см3 гранулированного порошка стабилизатора влажности, 15 см3 окислителя. Сорбенты разделены между собой тампонами из стекловаты.
Все остальные реактивы готовят в соответствии с п. 7.2 методики 5.2.1.3. 7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы оксида азота в анализируемой пробе, устанавливают по градуировочным растворам, приготовленным из нитрита натрия, как описано в п. 7.3 методики 5.2.1.3.
7.4. Подготовка сорбционных трубок к отбору проб Чистые СТ, предназначенные для отбора проб, и те, которые используют в качестве нулевых,
обрабатывают раствором 1 (п. 7.2 методики 5.2.1.3) в соответствии с п. 5.1.12, тщательно вытирают снаружи чистой фильтровальной бумагой, сразу же закрывают заглушками и упаковывают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения обработанных трубок в герметичной упаковке не более недели.
7.5. Отбор проб Для определения разовой концентрации оксида азота исследуемый воздух аспирируют через
систему, состоящую из стеклянной колонки, заполненной сорбентом для поглощения NO2, стабилизатором влажности, окислителем, и сорбционной трубки, подготовленной к отбору, с расходом 0,25 дм3/мин в течение 20 мин. При отборе колонка и сорбционная трубка должны быть укреплены в вертикальном положении. Отобранные пробы в герметичной упаковке могут сохраняться в течение 20 сут.
8. Выполнение измерений
При определении массы оксида азота в пробе должны быть выполнены операции, указанные в п. 8 методики 5.2.1.3.
9. Вычисление результата измерений
См. п. 5.1.16, формулу (4).
5.2.1.6. Оксид азота: отбор проб в барботеры [42]
Методика предназначена для определения концентрации оксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,016 - 0,94 мг/м3 при отборе пробы воздуха объемом 5 дм3. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.
1. Нормы точности измерений
По экспертным оценкам, при определении концентрации оксида азота в атмосферном воздухе в диапазоне 0,016 - 0,94 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.
2. Метод измерения
Оксид азота после окисления оксидом хрома (VI) до диоксида поглощается из воздуха раствором иодида калия. Образующийся нитрит-ион определяется фотометрически по реакции с сульфаниловой кислотой и I-нафтиламином, приводящей к образованию красителя красного цвета.
3. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства измерений См. п. 3.2 методики 5.2.1.3.
3.3. Вспомогательные устройства U-образные поглотительные приборы с
пористой стеклянной пластинкой типа ПП по ТУ 25-11-1136-75 Сорбционная колонка - стеклянная
U-образная трубка с внутренним диаметром 20 мм и длиной колена 75 мм
3.3. Реактивы Инертный пористый носитель
Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 87
OPENGOST.RU |
www.OpenGost.ru |
Портал нормативных документов |
info@opengost.ru |
|
|
(сферохром-1, порохром и др.) |
|
Триэтаноламин, ч. |
по ТУ 6-09-2448-72 |
Хрома (VI) оксид, ч. д. а. |
по ГОСТ 3776-78 |
Все остальные реактивы указаны в п. 3.4 методики 5.2.1.4
4. Требования безопасности
См. п. 5.1.3.
Все работы с I-нафтиламином и оксидом хрома (VI) следует проводить под тягой.
5. Требования к квалификации оператора
См. п. 5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. п. 5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.
7.2. Приготовление растворов и сорбентов Приготовление сорбентов см. перечисления 1 - 6 п. 7.2 методики 5.2.1.5. Приготовление
остальных растворов см. п. 7.2 методики 5.2.1.4.
7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы
оксида азота в анализируемом объеме пробы, устанавливают по градуировочным растворам, приготовленным из нитрита натрия, как описано в п. 7.3 методики 5.2.1.4.
7.4. Отбор проб Для определения разовой концентрации оксида азота исследуемый воздух аспирируют в течение
20 мин с расходом 0,25 дм3/мин через систему, состоящую из фильтра, заполненного сорбентом для поглощения NO2, стабилизатором влажности, окислителем, и U-образного поглотительного прибора, заполненного 6 см3 8 %-ного раствора иодида калия.
8. Выполнение измерений
При определении массы оксида азота в пробе должны быть выполнены операции, указанные в п. 8 методики 5.2.1.4.
9. Вычисление результата измерений
См. п. 5.1.16, формулу (5).
5.2.1.7. Оксид и диоксид азота из одной пробы воздуха: отбор проб на пленочный сорбент [42]
При определении концентрации оксида и диоксида азота из одной пробы исследуемый воздух аспирируют с расходом 0,25 дм3/мин в течение 20 мин через систему (черт. 5.7), состоящую из двух последовательно соединенных подготовленных к отбору сорбционных трубок и расположенной между ними стеклянной трубки, которая заполнена 15 см3 стабилизатора влажности и 10 см3 окислителя (стабилизатор влажности и окислитель разделены тампоном из стекловаты). Первая сорбционная трубка служит для поглощения NO2 из воздуха, вторая - для поглощения NO2, образовавшегося в результате окисления NO.
Приготовление растворов и сорбентов, подготовка сорбционных трубок к отбору, установление градуировочной характеристики, анализ проб и расчет результатов анализа производятся согласно пп. 7.2 - 7.4, 8, 9 методики 5.2.1.3 и п. 7.2 методики 5.2.1.5.
5.2.1.8. Оксид и диоксид азота из одной пробы воздуха: отбор проб в барботеры [42]
При определении концентрации оксида и диоксида азота из одной пробы исследуемый воздух аспирируют с расходом 0,25 дм3/мин в течение 20 мин через систему (черт. 5.7), состоящую из двух последовательно соединенных поглотительных приборов с пористой пластиной, содержащих по 6 см3 8 %-ного раствора иодида калия, и расположенной между ними стеклянной трубки. Трубка заполнена
Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 88
OPENGOST.RU |
www.OpenGost.ru |
Портал нормативных документов |
info@opengost.ru |
15 см3 стабилизатора влажности и 10 см3 окислителя, разделенными тампоном из стекловаты (черт. 5.7).
Схема установки для отбора проб при определении концентрации оксида и диоксида азота с использованием пленочного сорбента
1 - сорбционная трубка для улавливания NO2; 2 - сорбционная колонка; 3 - стекловата; 4 - стабилизатор влажности; 5 - сорбционная трубка для улавливания после
Черт. 5.6
Схема установки для отбора проб при определении концентрации оксида и диоксида азота с использованием барботеров
1 - поглотительный прибор для улавливания NO2; 2 - U-образная трубка; 3 - стекловата; 4 - стабилизатор влажности; 5 - окислитель; 6 - поглотительный прибор для улавливания NO2.
Черт. 5.7
Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 89
OPENGOST.RU |
www.OpenGost.ru |
Портал нормативных документов |
info@opengost.ru |
Первый поглотительный прибор содержит 8 %-ный раствор иодида калия и служит для поглощения NO2 из воздуха, второй содержит тот же раствор для поглощения NO2, образовавшегося в результате окисления NO. Приготовление растворов и сорбентов, анализ проб, установление градуировочной характеристики и расчет результатов анализа производятся согласно пп. 7.2, 7.3, 8, 9 методики 5.2.1.4 и п. 7.2 методики 5.2.1.5.
5.2.2. Борная кислота [потенциометрический метод] [28]
Методика предназначена для определения концентрации борной кислоты в атмосферном воздухе в диапазоне 0,001 - 1,0 мг/м3 при отборе пробы воздуха 2 м3.
Определению не мешают фосфаты, фториды, сульфаты, карбонаты, 100-кратные количества ионов меди, цинка, никеля, марганца, алюминия; мешают хлораты, иодиды, роданиды и нитраты металлов.
1. Нормы точности измерений
По результатам метрологического исследования, при определении концентрации борной кислоты в атмосферном воздухе в диапазоне 0,001 - 1,0 мг/м3 суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±18 %.
2. Метод измерения
Метод определения основан на измерении потенциала тетрафторборатного электрода на фоне буферного раствора после переведения борат-ионов в тетрафторборат-ионы по реакции с фтористоводородной кислотой.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства измерений Универсальный иономер И-130 или другой с ценой деления не более 0,5 мВ
Электрод индикаторный тетрафторборатный, ЭМ-BF4-01 |
по ТУ 25.05.2721-80 |
||
Электрод сравнения хлоридсеребряный ЭВЛ-1М3 |
по ГОСТ 16286-70 |
||
Термокомпенсатор ТКА-5 |
|
||
Мешалка магнитная ММ-2 (или аналогичная) |
|
||
Барометр анероид М-67 |
по ТУ 2504-1797-75 |
||
Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР |
по ГОСТ 24104-80Е |
||
Меры массы |
|
|
по ГОСТ 7328-82Е |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; |
|
||
цена деления 1 °С; пределы 0 - 55 °С |
по ГОСТ 215-73Е |
||
Электроаспиратор ЭА-2С, |
|
||
погрешность ±5 %; Госреестр № 2225429 |
по ТУ 25-11.1591-81 |
||
Секундомер; класс 3; цена деления |
|
||
секундной шкалы 0,2 с |
по ГОСТ 5072-79Е |
||
Колбы мерные |
|
по ГОСТ 1770-74E |
|
2-25-2 |
- |
10 шт. |
|
2-100-2 |
- |
2 шт. |
|
2-1000-2 - |
1 шт. |
|
|
Пипетки |
|
|
по ГОСТ 20292-74Е |
4-2-2 |
- |
5 шт. |
|
2-2-5 |
- |
3 шт. |
|
5-2-10 |
- |
2 шт. |
|
3.3. Вспомогательные устройства Стаканы полиэтиленовые вместимостью 25 и 50 см3
Пипетка полиэтиленовая вместимостью 0,5 см3 Фильтродержатель Баня водяная 3.4. Материалы
Фильтры аэрозольные АФА-XП-18, ФПП 3.5. Реактивы
Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 90
