ГОСТы_кратк описан / ГОСТЫ атм воздух снег / по атм / выбор оценочных показателей / 18. РД 52.04.186-89 стр. 4-5 ,9-14

Обработку СТ можно осуществлять двумя способами. При первом способе в абсорбирующий раствор реактива неглубоко (на 3 - 5 мм) погружают конец трубки со стеклянными гранулами и осторожно засасывают при помощи резиновой груши № 1 или № 2 столько раствора, чтобы весь слой гранул и верхняя перегородка были смочены. Затем трубку вынимают из раствора и несколькими резкими сжатиями груши выдувают излишек жидкости в другую емкость. Необходимо следить за тем, чтобы раствор не попал внутрь груши! В этом случае грушей можно пользоваться только после ее тщательной промывки дистиллированной водой и высушивания при 100 °С. Нежелательно также, чтобы раствор смачивал трубку выше верхней перегородки, т.е. выше слоя сорбента.

При втором способе в трубку заливают со стороны сорбента требуемое количество раствора, указанное в методике (обычно 0,2 - 0,3 см3 на 1 см3 слоя стеклянных гранул). При помощи резиновой груши, присоединенной к пустому концу СТ, раствор осторожно перемещают по слою гранул, добиваясь их равномерного смачивания. Эту операцию необходимо производить аккуратно, поскольку при наличии плохо смоченных участков эффективность улавливания вещества при отборе проб может значительно снизиться. Избыток раствора выдувают.

Обработанную раствором трубку очень тщательно обтирают снаружи чистой фильтровальной бумагой (в том числе с торца, опускавшегося в жидкость), закрывают заглушками (например отрезками резинового шланга с полиэтиленовой или стеклянной пробкой) встык к СТ. При отсутствии таких заглушек на концы трубок могут надеваться колпачки из полиэтиленовой пленки, плотно закрепляемые на трубке резиновыми кольцами. Однако в последнем случае срок хранения трубок до отбора пробы не должен превышать 1 - 2 сут. Особенно тщательно должны герметизироваться СТ, подготовленные для отбора проб на диоксид азота и аммиак. На маркированную часть СТ наклеивают номер, написанный на кусочке лейкопластыря, или пишут простым карандашом на матированном кружке и вкладывают в полиэтиленовый мешок для транспортировки на пункт отбора.

Одновременно с партией рабочих СТ тем же раствором дорабатывают шесть «нулевых» трубок, три из которых транспортируются на посты наблюдений вместе с остальными СТ и с ними же возвращаются. В тех случаях, когда в результате длительных (не менее месяца) наблюдений установлено, что нулевые пробы, транспортируемые на пост, не отличаются от нулевых проб, оставленных в лаборатории, для данного вещества транспортировку нулевых проб на пост можно прекратить (кроме СТ на аммиак и сероуглерод, которые должны транспортироваться на пункт всегда) и оставлять их в лаборатории. Трубки и заглушки должны использоваться всегда для анализов только одних и тех же примесей.

Поскольку растворы для обработки большей части СТ содержат ядовитые или едкие вещества (концентрированные растворы щелочей, кислоты и т.п.), эту обработку необходимо проводить, защитив глаза, под тягой, в резиновых перчатках. В случае попадания растворов на руки, немедленно принимать меры в соответствии с правилами техники безопасности.

Подготовку поглотительных приборов следует производить в чистом помещении, чтобы исключить загрязнение проб в лаборатории. В случае отсутствия отдельной комнаты с вытяжным шкафом, необходимо готовить пробы в самом начале рабочего дня, после хорошего проветривания помещения. Совершенно недопустимо одновременно с подготовкой поглотительных приборов в той же комнате проводить анализы с использованием летучих реактивов, содержащих, например, фенол, аммиак, соляную кислоту и т.п.

Подготовка сорбционных трубок, заполненных адсорбентами, описана в конкретных методиках.

5.1.13. Подготовка аэрозольных фильтров

При подготовке к отбору проб для определения массовой концентрации аэрозолей фильтры выдерживают в открытых пакетах в течение суток в эксикаторе с осушителем (хлоридом кальция). Затем извлекают из пакета пинцетом, взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,1 мг, снова вкладывают в пакет и записывают на нем массу фильтра и его номер. Те же данные вносят в рабочий журнал. Фильтры хранят в сухом помещении при комнатной температуре в условиях, исключающих попадание на них пыли.

Для предупреждения влияния электростатического заряда фильтром на точность взвешивания, фильтры на чашке весов покрывают сверху предварительно взвешенным кружочком из алюминиевой фольги.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 71

5.1.14. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории, согласно ГОСТ 15150-69, должны быть соблюдены следующие условия1

температура воздуха (20 ± 10) °С; атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа; (630 - 800 мм рт. ст.);

влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С.

1 Если в паспорте используемых средств измерений или в методике указаны более узкие диапазоны, то они должны быть соблюдены.

5.1.15. Нормы точности измерений

Относительная суммарная погрешность измерения массовой концентрации определяемых веществ

ватмосферном воздухе, согласно ГОСТ 17.2.4.02-81, не должна превышать ±25 %.

Вкаждой методике указано наибольшее значение этой погрешности, либо установленное при метрологической аттестации, приведенной с участием органов метрологической службы и оформленной документально, либо по результатам метрологического исследования автором методики. В ряде давно используемых и хорошо себя зарекомендовавших методик указано, что их погрешность, по экспертным оценкам, не превышает ±25 %.

Методики, рекомендованные к применению при ограниченном числе сопутствующих примесей, помещены в приложении 5.3.

5.1.16. Вычисление результата измерений

Все результаты измерений заносят в рабочий журнал (см. приложение 5.4).

Для получения сравнимых результатов определения концентраций примесей объем пробы воздуха, взятого для анализа, приводят к нормальным условиям: температуре t = 0 °С, (T0 = 273 К) и давлению P0 = 760 мм рт. ст. (101,3 кПа).

Расчет производят по формуле:

1 Если в паспорте используемых средств измерений или в методике указаны более узкие диапазоны, то они должны быть соблюдены.

(1)

где V0 - объем отобранной пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3; u - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;

V - объем пробы воздуха, измеренный при отборе, дм3;

t - температура воздуха на входе в ротаметр или счетчик (не на улице!), °С; τ1 и τ2 - время начала и конца отбора пробы;

P - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, кПа или мм рт. ст.;

K - коэффициент пересчета (при измерении P в кПа K = 2,7, а при измерении P в мм рт. ст. K = 0,358).

Для приведения объема пробы воздуха к нормальным условиям можно также использовать более простую формулу:

где V0 и V - означают то же, что в формуле (1); K' - коэффициент пересчета, найденный по табл. 5.3. При отборе проб воздуха с помощью автоматических воздухоотборников «Компонент», АВ-1, а

также электроаспираторов ЭА-2С, ЭА-2СМ, ЭА-3 температура воздуха, поступающего в измерительную часть прибора, регулируется. Поэтому для приведения к нормальным условиям объема проб воздуха, отобранных при помощи «Компонента» и АВ-1, формулах (1) и (2) следует использовать t = 20 °С.

Для электроаспираторов ЭА-2С, ЭА-2СМ и ЭА-3 терморегулирование включается только при температуре ниже 20 °С. Поэтому при пониженной температуре наружного воздуха и включенном терморегулировании в расчетах t = 20 °С. При выключенном терморегуляторе или более высокой температуре в расчетах должно использоваться действительное значение температуры, отсчитываемое по встроенному в электроаспираторы термометру.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 72

Для определения среднесуточной температуры при отборе проб аэрозолей с выключенным терморегулятором используют запись значений температуры на ленте самописца метеокомплекса КСП-4. Рассчитывают среднюю температуру из ее мгновенных значений через каждые 3 ч, а для электроаспиратора ЭА-2С, работающего в циклическом режиме, - в моменты начала и конца рабочей части каждого цикла.

Среднее значение атмосферного давления при отборе среднесуточной пробы рассчитывают по формуле:

где Рн и Рк - значения атмосферного давления в начале и конце отбора пробы. Концентрацию загрязняющего вещества в воздухе (мг/м3) находят по одной из формул:

(4)

(5)

(6)

где ρ - концентрация загрязняющего вещества в воздухе, мг/м3;

m - масса загрязняющего вещества, найденная по градуировочной характеристике в объеме раствора, взятого на анализ, мкг;

Таблица 5.3

Коэффициенты пересчета для приведения объема воздуха к нормальным условиям

Примечание . Погрешность приведенных значений коэффициентов не более ±2 %. В случае если t и P являются промежуточными между двумя приведенными в таблице значениями, производят интерполяцию.

υa - объем раствора, взятого на анализ, см3; υр - общий объем раствора пробы, см3;

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 73

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3; m1 - масса загрязняющего вещества во вcей пробе, мкг;

Kэ - эмпирический поправочный коэффициент.

Используемая при расчете концентрации загрязняющего вещества формула зависит от конкретной схемы проведения анализа, и ссылка на нее дается в каждой методике.

Примечания:

1.Концентрацию металлов и 3,4-бензпирена в воздухе обычно выражает в мкг/м3. Для перевода мкг/м3 в мг/м3 производят деление на 1000.

2.В том случае, если отбор проб воздуха проводился в два последовательно соединенных поглотительных прибора, общую массу m находят, суммируя результаты, полученные для обеих анализируемых проб.

3.Результаты измерений, составляющие менее 1/3 нижнего предела диапазона определяемых концентраций, считаются недостоверными и принимаются за нуль.

Ориентировочные затраты времени на проведение химического анализа см. в приложении 5.5.

5.2. МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

5.2.1.Азотсодержащие соединения

5.2.1.1.Аммиак: отбор проб в барботеры [20]

Метод предназначен для определения в атмосферном воздухе концентрации аммиака в диапазоне 0,01 - 2,5 мг/м3 при объеме пробы 40 дм3. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.

Определению мешают примеси ароматических аминов и формальдегида, не мешают: диоксид серы при массовой концентрации до 1,8 мг/м3, сероводород - до 0,35 мг/м3, диоксид азота - до 0,3 мг/м3, железо трехвалентное - до 25 мг/м3, медь - до 10 мг/м3, свинец двухвалентный - до 7 мг/м3, цинк - до 10 мг/м3.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации аммиака в атмосферном воздухе в диапазоне 0,01 - 2,5 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Метод основан на улавливании аммиака из воздуха раствором кислоты и его фотометрическом определении по индофенолу, образующемуся в результате взаимодействия аммония с гипохлоритом и фенолом в присутствии нитропруссида натрия.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 74

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

Все работы по перегонке фенола и приготовлению фенольного реактива нужно проводить под тягой.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор пробы воздуха.

7.2. Приготовление растворов 1) Вода дистиллированная, неионизированная. При измерении концентраций аммиака в

атмосферном воздухе используется только свежеприготовленная деионизированная вода (см. п. 5.1.7).

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 75

2)Поглотительный раствор 0,5 см3 серной кислоты (ρ = 1,84 г/см3) растворяют в 1 дм3 деионизированной воды. Раствор хранят в склянке с тубусом. Склянка закрыта пробкой со стеклянной трубкой, заполненной кристаллами щавелевой кислоты.

3)Калия иодид, 10 %-ный раствор. 10 г иодида калия растворяют в деионизированной воде. Объем доводят до 100 см3 водой.

4)Кислота серная, раствор 1:9. К 90 см3 деионизированной воды осторожно прибавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты.

5)Триосульфат натрия, раствор (0,1 моль/дм3). Готовят из стандарт-титра.

6)Фенольный реактив. 5 г свежеперегнанного фенола, 0,025 г нитропруссида натрия, 0,1 г салициловой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Реактив пригоден к употреблению в течение 6 мес при хранении в холодильнике (температура 4 - 6 °С) в герметичной упаковке.

Примечание. Температура кипения фенола 181,4 °С, поэтому при перегонке необходима теплоизоляция верхней части колбы. Первую и последнюю трети отогнанного фенола отбрасывают, а среднюю фракцию собирают в пробирку с притертой пробкой.

7)Крахмал, 0,5 %-ный раствор. 0,25 г крахмала перемешивают с 10 см3 воды до получения равномерной взвеси. К 40 см3 воды, нагретой до 60 - 70 °С, прибавляют при непрерывном помешивании взвесь крахмала, кипятят 1 мин и охлаждают.

8)Раствор гипохлорита. 100 г порошкообразной хлорной извести размешивают в течение 15 мин со 170 см3 деионизированной воды, прибавляют 70 г карбоната натрия, растворенного в 170 см3 воды. При этом масса вначале загустевает, затем разжижается. Ее фильтруют под вакуумом на воронке

Бюхнера через фильтр «синяя лента» и в фильтрате определяют массовую долю «активного» хлора. Для этого 20 см3 раствора переносят в колбу для титрования с притертой пробкой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты 1:9 и 10 см3 10 %-ного раствора иодида калия. Колбу закрывают и

оставляют на 10 мин в темном месте. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 до получения слабо-желтой окраски. Прибавив несколько капель раствора крахмала, продолжают титрование до обесцвечивания раствора. 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 соответствует массе хлора 0,00354 г. Раствор гипохлорита должен иметь массовую долю «активного» хлора 0,6 - 0,8 % (т.е. 0,006 - 0,008 г/см3). При меньшей доле хлора для приготовления раствора следует взять большую массу хлорной извести, при большей

-разбавить полученный раствор деионизированной водой.

9)Гипохлоритный реактив. К 100 см3 раствора гипохлорита (см. перечисление 8) добавляют 4 г гидроксида натрия. В случае выпадения осадка раствор фильтруют под вакуумом.

9а) Гипохлоритный реактив можно приготовить также следующим образом: 10 г гидроксида натрия и 11,7 г хлорида натрия растворяют в 100 см3 деионизированной воды, насыщенной хлором с массовой долей 0,6 - 0,8 %. Реактив пригоден к употреблению в течение 6 мес.

10)Исходный раствор для градуировки (ρ = 100 мкг/см3). 0,3141 г хлорида аммония, высушенного при температуре 100 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем до метки

деионизированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор хлорида аммония соответствует раствору с массовой концентрацией аммиака 100 мкг/см3. Он пригоден в течение 2 мес.

11)Рабочий раствор для градуировки (ρ = 1 мкг/см3). 10 см3 исходного раствора (см. перечисление 10) разбавляют в мерной колбе до 1000 см3 водой. Раствор готовят перед использованием.

7.3. Установление градуировочной характеристики.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы аммиака в пробе устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из шести растворов, готовят из свежеприготовленного раствора хлорида аммония (см. п. 7.2., перечисление 11).

Растворы для установления градуировочной характеристики готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вливают рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 5.4, доводят объем деионизированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 76

Таблица 5.4

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации аммиака

Для установления градуировочной характеристики отбирают в пробирки по 5 см3 каждого раствора для градуировки, 1 см3 фенольного реактива, перемешивают, вносят 0,5 см3 гипохлоритного реактива и опять перемешивают. Одновременно готовят нулевой раствор: 5 см3 деионизированной воды, к которой прибавляют эти же реактивы, за исключением растворов для градуировки. Через 2 ч измеряют оптическую плотность по отношению к воде при 625 нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 5 мм.

7.5. Отбор проб Для определения разовой концентрации аммиака исследуемый воздух аспирируют с расходом 2,0

дм3/мин в течение 20 мин через поглотительный прибор, содержащий 10 см3 поглотительного раствора. Для определения среднесуточных концентраций отбирают 4 - 8 разовых проб за 24 ч.

С целью задержки аэрозоли солей аммония перед поглотительным прибором устанавливают фильтродержатель с фильтром АФА-В-10. Все соединительные трубки должны быть изготовлены из фторопласта или стекла и соединяться встык резиновыми муфтами. Необходимо тщательно следить за тем, чтобы внутренняя поверхность соединительных трубок была сухой во избежание сорбции аммиака. При отборе проб на открытом воздухе эффективное поглощение аммиака обеспечивается в диапазоне температур 0 - 40 °С.

8. Выполнение измерений

Уровень раствора в поглотительном приборе доводят до 10 см3 деионизированной водой, раствор переливают в пробирку. Часть пробы объемом 0,2 - 5 см3 (обычно 1,0 см3) переводят в пробирку с притертой пробкой, доводят объем до 5 см3 поглотительным раствором и добавляют 1 см3 фенольного реактива. Все перемешивают, вносят 0,5 см3 гипохлоритного реактива и опять перемешивают. Через 2 ч измеряют оптическую плотность в кюветах с расстоянием между гранями 5 мм при длине волны 625 нм относительно воды. Одновременно готовят три нулевые пробы. Для этого к 5 см3 поглотительного раствора добавляют последовательно все реактивы, что при анализе проб. Среднее значение оптической плотности нулевой пробы не должно превышать 0,2. При проведении анализа необходимо тщательно следить за чистотой посуды, заглушек и измерительных кювет, качеством воды и реактивов. Массу аммиака в пробе определяют с помощью установленной градуировочной характеристики по разности оптической плотности растворов пробы и средней оптической плотности нулевых проб.

Примечания :

1.Следует использовать пробирки из стекла «пирекс» или боросиликатного.

2.После каждого анализа посуду обрабатывают соляной кислотой (1:1), кипятят в деионизированной воде, промывают деионизированной водой и сушат при 200 °С. Пробирки со шлифами, не вынимая из сушильного шкафа, охлаждают до 60 - 70 °С, закрывают нагретыми пробками, вкладывают в эксикатор для охлаждения.

5.2.1.2. Аммиак: отбор проб на пленочный сорбент [8]

Методика предназначена для определения концентрации аммиака в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,03 - 6,0 мг/м3 при объеме пробы воздуха 40 дм3. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.

1. Нормы точности измерений

При определении концентрации аммиака в атмосферном воздухе в диапазоне 0,03 - 6,0 мг/м3 установленная суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±15 %.

2. Метод измерения

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 77

Метод основан на улавливании аммиака из воздуха пленочным хемосорбентом и фотометрическом определении его по индофенолу, образующемуся в результате взаимодействия аммония с гипохлоритом и фенолом в присутствии нитропруссида натрия.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 78

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

Все работы по перегонке фенола и приготовлению фенольного реактива необходимо проводить под тягой.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок к работе, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)Вода дистиллированная, деионизированная. При измерении концентраций аммиака в атмосферном воздухе используется только свежеприготовленная деионизированная вода (см. п. 5.1.7).

2)Калия иодид, 10 %-ный раствор. 10 г иодида калия растворяют в деионизированной воде. Объем доводят до 100 см3 водой.

3)Кислота серная, раствор 1:9. К 90 см3 деионизированной воды осторожно прибавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты.

4)Тиосульфат натрия, 0,1 моль/дм3. Готовят из стандарт-титра.

5)Фенольный реактив. 5 г свежеперегнанного фенола, 0,025 г нитопруссида натрия, 0,1 г салициловой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Реактив пригоден к употреблению в течение шести месяцев при хранении в холодильнике (температура 4 - 6 °С) в герметичной упаковке.

Примечание . Температура кипения фенола 181,4 °С, поэтому при перегонке необходима теплоизоляция верхней части колбы. Первую треть отогнанного фенола отбрасывают, а среднюю фракцию собирают в пробирку с притертой пробкой.

6)Крахмал, 0,5 %-ный раствор. 0,25 г крахмала перемешивают с 10 см3 воды до получения равномерной взвеси. К 40 см3 воды, нагретой до 60 - 70 °С, прибавляют при непрерывном перемешивании взвесь крахмала, кипятят 1 мин и охлаждают.

7)Раствор гипохлорита. 100 г порошкообразной хлорной извести размешивают в течение 15 мин с 170 см3 деионизированной воды, прибавляют 70 г карбоната натрия, растворенного в 170 см3 воды. При этом масса сначала загустевает, затем разжижается. Жидкость фильтруют под вакуумом на

воронке Бюхнера через фильтр «синяя лента» и в фильтрате определяют массовую долю «активного» хлора. Для этого 20 см3 раствора переносят в колбу для титрования с притертой пробкой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты 1:9 и 10 см3 10 %-ного раствора иодида калия. Колбу закрывают и

оставляют на 10 мин в темном месте. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 до получения слабо-желтой окраски. Прибавив несколько капель раствора крахмала, продолжают титрование до обесцвечивания раствора. 1 см3 такого раствора

тиосульфата соответствует массе хлора 0,00354 г. Раствор гипохлорита должен иметь массовую долю «активного» хлора от 0,6 до 0,8 % (т.е. 0,006 - 0,008 г/см3). При меньшей доле хлора для приготовления раствора следует взять соответственно большую массу хлорной извести, при большей

-разбавить полученный раствор деионизированной водой.

8)Гипохлоритный реактив. К 100 см3 раствора гипохлорита добавляют 4 г гидроксида натрия. В случае выпадения осадка раствор фильтруют под вакуумом.

9)Исходный раствор для градуировки (ρ = 100 мкг/см3). Навеску 0,3141 г хлорида аммония, высушенного при температуре 100 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят

объем до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор хлорида аммония соответствует раствору с массовой концентрацией аммиака 100 мкг/см3. Он пригоден в течение двух месяцев.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 79

10)Рабочий раствор для градуировки (ρ = 1 мкг/см3). 10 см3 исходного раствора (см. перечисление

9)разбавляют в мерной колбе до 1000 см3 водой. Раствор готовят перед использованием.

11)Раствор для обработки сорбционных трубок. В цилиндре вместимостью 100 см3 растворяют в 50 см3 воды 5,4 см3 концентрированной серной кислоты, после охлаждения раствора к нему приливают 12 см3 глицерина и доводят объем до 100 см3 деионизированной водой.

12)Раствор для разбавления. 1,7 см3 раствора (см. перечисление 11) разбавляют в мерной колбе деионизированной водой до 100 см3.

7.3. Установление градуировочной характеристики.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы аммиака в анализируемой пробе, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из шести растворов, готовят из свежеприготовленного раствора хлорида аммония (см. п. 7.2, перечисление 10).

Растворы для установления градуировочной характеристики готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вливают рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 5.5, доводят объем деионизированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 5.5

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации аммиака

Для установления градуировочной характеристики отбирают в пробирки по 5 см3 каждого градуировочного раствора, добавляют 0,1 см3 раствора для обработки сорбционных трубок, 1 см3 фенольного реактива, перемешивают, вносят 0,5 см3 гипохлоритного реактива и опять перемешивают. Одновременно готовят нулевой раствор: 5 см3 деионизированной воды, к которой добавлены эти же реактивы, за исключением растворов для градуировки. Через 2 ч измеряют оптическую плотность при 625 нм по отношению к воде в кюветах шириной 5 мм.

7.4. Подготовка сорбционных трубок. Чистые трубки, предназначенные для отбора проб воздуха и три трубки, которые используют в качестве нулевых, обрабатывают абсорбирующим раствором (см. п. 7.2, перечисление 11) согласно п. 5.1.12 тщательно вытирают снаружи чистой фильтровальной бумагой, закрывают заглушками, упаковывают в полиэтиленовые пакеты и отправляют на пункт отбора проб. Срок хранения пропитанных трубок в герметичной упаковке не более недели.

7.5. Отбор проб Для определения разовой концентрации аммиака исследуемый воздух аспирируют с расходом 2,0

дм3/мин в течение 20 мин через сорбционную трубку, подготовленную к отбору. Сорбционная трубка должна быть укреплена в вертикальном положении слоем сорбента вниз. Для определения среднесуточных концентраций отбирают 4 - 8 разовых проб за 24 ч. Сорбционные трубки сразу после отбора закрывают заглушками.

С. целью задержки аэрозоля солей аммония перед сорбционной трубкой устанавливают фильтродержатель с фильтром АФА-В-10. Все соединительные трубки должны быть изготовлены из фторопласта или стекла и соединяться встык резиновыми муфтами. Во избежание сорбции аммиака необходимо тщательно следить за тем, чтобы внутренняя поверхность соединительных трубок была сухой. При отборе проб на открытом воздухе эффективное поглощение аммиака обеспечивается в диапазоне температур от минус 20 до 40 °С.

8. Выполнение измерений

Сорбционную трубку помещают в пробирку и заливают 6 см3 воды. Путем прокачивания воды через сорбент при помощи резиновой груши переводят пробу в раствор и вынимают трубку из пробирки. Для анализа 1,0 см3 этого раствора переносят в другую пробирку и доводят раствором для разбавления (см. п. 7.2, перечисление 12) до объема 5 см3. Если ожидаются большие концентрации, то объем раствора пробы, может быть уменьшен до 0,1 см3. Затем в пробирку добавляют 1 см3

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 80