Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Скачиваний:
52
Добавлен:
30.05.2015
Размер:
10.19 Mб
Скачать

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

Примечания: 1. При стабильной работе прибора допускается продувать рабочую кювету азотом через 4 - 6 анализов пробы. Между анализами пробы в этом случае необходимо рабочую кювету продуть воздухом из помещения.

2.Допускается регистрировать концентрацию СО не по ленте самописца, а в журнале по показаниям встроенного прибора.

3.При продувке рабочей кюветы азотом рекомендуется выключать побудитель расхода.

4.Перед началом измерений, но не реже 1 раза в сутки, необходимо продуть сравнительную кювету азотом.

5.После окончания анализов всех отобранных проб нецелесообразно выключать прибор, если следующие измерения будут осуществлять менее чем через 24 ч; следует соединить выход системы с входом устройства пробоподготовки с помощью газового шланга.

Непрерывная регистрация показаний. В зависимости от режимов использования газоанализаторов снимаемая с них информация о концентрациях загрязняющих веществ поступает либо на устройство сбора и обработки информации при работе в составе автоматизированных систем, либо на автономный регистратор. В первом случае обработка результатов измерений осуществляется ЭВМ по имеющимся программам.

При автономной работе газоанализатора прибор устанавливают на одном из стационарных постов. Измерение концентрации производят непрерывно, исключая время регламентных работ, сроки проведения которых не должны совпадать с установленными сроками наблюдений на данном посту. В процессе эксплуатации необходимо производить проверку и настройку газоанализатора согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации.

Время начала и окончания работ по настройке газоанализатора, данные проверки и настройки нулевых показаний и чувствительности, замечания по работе прибора и фамилия оператора записываются в журнале наблюдений. На титульном листе журнала записываются: тип газоанализатора, его заводской номер, заводской номер самописца, характеристика места установки газоанализатора. Остальные листы журнала содержат графы, показанные в табл. 6.3.

Первичная обработка данных должна включать для автономно используемых газоанализаторов для каждого часа средние за первые 20 мин и средние за сутки значения концентраций примесей.

6.12.ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ ГАЗОАНАЛИЗАТОРОВ

Вгазоанализаторе ГМК-3 проверить по реперу соответствие значения выходного сигнала его паспортному значению. Если указанные параметры не соответствуют значениям, указанным в техническом описании, необходимо произвести настройку газоанализатора или его ремонт.

Таблица 6.3

Образец записи в журнал

Титульный лист

Газоанализатор 667 ФФ-03 Заводской номер 012 Самописец, заводской номер 0187043 Место установки: Ленинград, ГГО

Форма журнала

Дата, время работы

Суммарное время

Оценка работы газоанализатора,

 

газоанализатора с момента

работы газоанализатора,

выполнение операции,

Подпись

последнего посещения, ч

ч

регламентные работы, ремонт и т.п.

 

 

 

 

 

При техническом обслуживании газоанализаторов оксида углерода в случае отсутствия поверочных газовых смесей (ПГС) с чистым воздухом допускается применение атмосферного воздуха, пропущенного через устройство получения нулевой газовой смеси. Для старых модификаций газоанализатора ГМК-3 в качестве такого устройства рекомендуется использовать фильтрующие коробки (типа «СО» или «М») от специальных противогазов, предназначенных для защиты от СО, заполненных гопкалитом. Устройство устанавливается на период проверки нулевых

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 271

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

показателей перед входом газоанализатора после устройства пробоподготовки. Один раз в две недели необходимо проверять степень увлажнения гопкалитового патрона. Для этого патрон взвешивают на технических весах с точностью до 1 г, и если масса патрона более чем на 5 % превышает первоначальную (указанную на коробке), патрон выдерживают в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 2 ч (при этом рекомендуется продувать патрон осушенным воздухом).

Для газоанализаторов «Палладий-2М» можно использовать атмосферный воздух, пропущенный через аналогичный гопкалитовый патрон, обеспечивающий удаление оксида углерода. При этом установка нуля с использованием гопкалитового патрона производится в следующей последовательности:

гопкалитовый патрон снабжают штуцерами, служащими для подсоединения его к газоанализатору;

гопкалитовый патрон помещают в сушильный шкаф, в котором выдерживают при температуре (110 ± 10) °С в течение всего рабочего дня при непрерывном продувании пропущенным через фильтры-осушителя воздухом со скоростью около 1 дм3/мин.

присоединяют высушенный патрон к штуцерам «Вход» и «Выход», включают насос, и по замкнутому циклу газоанализатор работает до установления показаний на диапазоне 0 - 3 мг/м3 (15 мин). Затем с помощью резистора «Установка нуля» переводят в нулевое положение стрелку микроамперметра.

При техническом обслуживании электрохимического газоанализатора «Палладий-2М» необходимо через 750 ч работы газоанализатора производить смену электролита в электрохимической ячейке, через 450 ч - угля-поглотителя в химическом фильтре. Концентрации сопутствующих примесей (аммиака, оксида азота, диоксида серы, этилена, ацетилена, сероводорода и других слабо поглощаемых угольным фильтром веществ) не должны превышать предельно допустимых (при отсутствии фильтра для поглощения восстановителей).

Для смены электролита ячейку отключить от пневматической и электрической схем, освободить от крепления и извлечь из газового блока. Отвернув винт крепления крышки, осторожно извлечь крышку с закрепленными на ней электродами и прополоскать их дистиллированной водой. Старый раствор кислоты слить, корпус промыть дистиллированной водой, установить в него крышку с электродами и закрепить ее винтами. Затяжку винтов крепления производить крест-накрест с небольшим усилием.

Заправленную электролитом ячейку установить в газоанализатор и подключить к пневматической и электрической схемам. Газоанализатор включить в сеть и по истечении времени прогрева произвести градуировку шкалы и приступить к работе.

Проверку чувствительности произвести при пропускании через газоанализатор аттестованной газовой смеси. При этом измеряется ток электрохимического окисления оксида углерода в ячейке с помощью микроамперметра, подключенного к клеммам «+» и «-» на передней панели измерительного блока при нажатии кнопки внешний «µА». Чувствительность определяется как отношение силы тока (µА) к номинальному значению концентрации оксида углерода (мг/м3) в используемой аттестованной газовой смеси.

Если чувствительность электрохимической ячейки уменьшилась и стала менее 1 мкА на 1 мг/м3, необходимо сменить рабочий электрод. Для этого ячейку следует извлечь из газового блока, отвернуть винты крепления, снять крышку с электродами и промыть корпус ячейки дистиллированной водой. Открутив винты, снять пластину, прижимающую платиновый вывод к активной массе электрода. Отвернуть гайки, крепящие электрод к крышке, и снять электрод. Новый электрод, находящийся в комплекте ЗИПе, необходимо ополоснуть дистиллированной водой и установить на крышке ячейки на месте снятого. Совмещая платиновый вывод с активной массой электрода, установить пластины и, прижимая вывод к активной массе, затянуть винты крепления.

При установке электрода следует помнить, что прикосновение к активной массе электрода может повлиять на свойства электрода или привести к его разгерметизации, поэтому нужно держать электрод за боковые поверхности, на которых отсутствует активная масса. Крышку с установленными электродами ополоснуть дистиллированной водой и установить в корпус ячейки. Ячейку заправляют электролитом, устанавливают в газоанализатор и производят градуировку шкалы в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 272

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

6.13. ОЦЕНКА ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

При непрерывной регистрации погрешность измерений автоматических газоанализаторов в нормальных условиях равна основной приведенной погрешности используемого газоанализатора. Например, для газоанализатора ГМК-3, имеющего погрешность 10 % на первом диапазоне измерения (0 - 40 мг/м3), абсолютная погрешность измерения концентрации не превышает

c = 40 10/100 = ±4 мг/м3.

Приведенная погрешность газоанализатора определяется на этапе последней поверки газоанализатора органами Госстандарта и не должна превышать значений, указанных в паспорте газоанализатора. Методика определения основной приведенной погрешности изложена в соответствующем разделе «Методических указаний по поверке», входящих в комплект поставки газоанализатора.

При работе газоанализатора в условиях, указанных в техническом описании и отличных от нормальных, абсолютная погрешность результатов измерений равна основной и дополнительной и не должна превышать в соответствии с ГОСТ 17.2.6.02-85 удвоенного значения основной погрешности. Методика расчета относительной погрешности приводится в технической документации на газоанализатор.

При разовом контроле проб в лабораторных условиях можно повысить точность измерений путем статистической обработки результатов измерений в соответствии с ГОСТ 8.207-86, для чего необходимо: исключить грубые погрешности, обусловленные тряской прибора и резким изменением напряжения питания, исключить известные систематические погрешности, вычислить оценку среднего квадратического отклонения результата измерения, вычислить доверительные границы случайной составляющей погрешности результата измерения. Грубые погрешности, которые выражаются на ленте самописца в виде остроконечных пиков, превышающих основную погрешность, должны исключаться при обработке результатов.

Неисключенная систематическая погрешность результата измерений имеет следующие составляющие: погрешность аттестации ПГС; погрешность отклонения выходного сигнала газоанализатора при очередной проверке нулевых показаний или показаний, полученных при продувке ПГС (чем чаще осуществляется градуировка газоанализатора, тем меньше эта составляющая); погрешность вызванную изменением температуры окружающего воздуха (в долях основной приведенной погрешности на каждые 10 °С в соответствии с техническими условиями); погрешность, вызванную изменением давления окружающей среды (в долях основной приведенной погрешности на каждые 3,3 кПа в соответствии с ТУ; при наличии регулятора абсолютного давления и расхода эту составляющую можно исключить из рассмотрения). Составляющие неисключенной систематической погрешности рассматриваются как случайные величины.

Предел неисключенной систематической погрешности ∆c результата измерения вычисляется по формуле

(6.11)

где ∆ci - предел i-й исключенной систематической погрешности; k - коэффициент, определяемый принятой доверительной вероятностью P; если P = 0,95, k = 1,1.

Для оценки среднего квадратического отклонения σ результата наблюдения концентрации измеряемого компонента необходимо: подключить к выходным клеммам газоанализатора цифровой вольтметр; пропустить на время измерений через газоанализатор нулевую смесь в течение 20 мин с минимальным расходом; записать показания Ni цифрового вольтметра в количестве n (обычно 10 - 20) отсчетов с интервалом 0,5 - 1 мин; определить среднее квадратическое отклонение σ (мг/м3) по формуле

(6.12)

где

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 273

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

 

 

(6.13)

Nmax - максимальный выходной сигнал газоанализатора по цифровому вольтметру при продувке газоанализатора максимальной концентрацией проверяемого диапазона измерения.

Доверительные границы случайной составляющей погрешности измерений определяются по формуле:

ε = tσ,

(6.14)

где t = 1,96 - коэффициент Стьюдента (для нормального закона распределения) при P = 0,95.

Примечание . В связи с тем, что случайная составляющая погрешности изменяется с течением времени, необходимо не реже 2 раз в год производить оценку ее доверительной границы.

Если ∆ /σ < 0,8, неисключенными систематическими погрешностями по сравнению со случайными пренебрегают и принимают, что границы погрешности

c = ε.

(6.15)

Если ∆ /σ > 8, случайными погрешностями по сравнению с систематическими пренебрегают и принимают, что границы погрешности результата

(6.16)

Если 0,8 ≤ ∆ /σ ≤ 8, границы погрешности результата измерения находят путем построения композиции распределения случайной и неисключенных систематических погрешностей, рассматриваемых как случайные величины, т.е.

c = KS,

(6.17)

где K - коэффициент, зависящий от соотношения случайной и неисключенной систематической погрешности, S - оценка суммарного среднего квадратического отклонения результата измерения.

Оценка S и коэффициент K вычисляются по формулам:

(6.18)

(6.19)

Результаты измерений (c) в соответствии в МИ 1317-86 представляют в форме: c; ±∆c; P.

Числовое значение результата измерения, как и значение погрешности ∆c, должно округляться. При существенном отличии функции распределения составляющих случайной погрешности от

нормальной результаты измерения представляют в форме: c; σ; n; ∆c; P.

Пример:

1)Газоанализатор ГМК-3 поверяется ПГС, аттестованной с погрешностью ±2 %, что составляет для первого диапазона ±0,8 мг/м3; отклонение выходного сигнала газоанализатора за сутки непрерывной работы - 1 мг/м3, температура в лаборатории изменяется на 8 °С, что приводит к погрешности измерений, равной ±0,8 мг/м3 (0,2 основной погрешности на каждые 10 °С), давление не изменяется.

2)Предел неисключенной систематической погрешности равен:

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 274

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

 

 

 

 

 

 

 

 

3) Оценка среднего квадратического отклонения осуществляется по формуле (6.12). Результаты измерений выходных показаний газоанализатора при продувке азотом следующие:

n

 

 

Ni

 

 

 

 

 

16900

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

 

100

 

130

 

2

 

50

 

180

32400

3

 

110

 

120

14400

4

 

120

 

110

12100

5

 

500

 

570

79900

6

 

350

 

120

14400

7

 

400

 

170

28900

8

 

160

 

70

4900

9

 

200

 

30

900

10

 

310

 

80

640

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Концентрации 40 мг/м3 (верхнему пределу измерений) соответствует сигнал Nmax = 5000 мкА

4)Доверительные границы случайной составляющей погрешности измерений ε равны: ε = 1,96 1,2

=2,36 ≈ 2,4 мг/м3.

5)Так как ∆ /σ = 0,7, что меньше 0,8, то неисключенными систематическими погрешностями по сравнению со случайными пренебрегаем и принимаем, что границы погрешности равны 2,4 мг/м3.

Таким образом, при показаниях регистрирующего прибора (самописца) 3,73 мг/м3 результат измерений равен:

3,7 мг/м3; ±2,4 мг/м3; 0,95.

6.14. МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ

Метрологическое обслуживание представляет собой комплекс организационных и технических мероприятий, направленных на обеспечение достоверности получаемой с газоанализаторов информации, и осуществляется в соответствии с «Методическими указаниями по поверке», входящими в комплект поставки газоанализатора.

Согласно «ГОСТ 8.513-84. Государственная система обеспечения единства измерений. Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения», газоанализаторы серии 600-03 подлежат обязательной государственной поверке как средства измерений, предназначенные для защиты природной среды. В условиях эксплуатации поверка осуществляется без снятия газоанализатора с объекта. Поверку производят органы государственной метрологической службы, возглавляемые Госстандартом, аттестованные на право проведения государственной поверки средств измерений, и предприятия иной ведомственной принадлежности, которым право поверки предоставлено в установленном Госстандартом порядке. Органы Госкомгидромета СССР могут осуществлять своими силами ведомственную поверку газоанализаторов в промежутках между государственными поверками при наличии разрешения Госстандарта.

Поверочные и вспомогательные средства, необходимые для проведения государственной поверки, приведены в табл. 6.4. В необходимых случаях управление, эксплуатирующее газоанализатор, должно обеспечивать доставку поверочных и вспомогательных средств к месту поверки и обратно.

Для настройки, градуировки, поверки при выпуске из производства газоанализаторов 667 ФФ-03, 645 ХЛ-03, 623 КПИ-03 и для их государственной поверки государственными и ведомственными метрологическими службами используются переносные генераторы газовых смесей расходомерного типа ГР-03, предназначенные для получения поверочных газовых смесей (ПГС). Генераторы ГР-03 представляют собой динамические разбавители, работающие от баллонов с поверочными газовыми смесями. Суть работы генератора заключается в разбавлении исходной известной концентрации SO2,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 275

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

NO, NO2, CH4 чистым воздухом в заданное число раз. Необходимая высокая стабильность коэффициента разбавления обеспечивается в генераторе системой капилляров и поддержанием постоянного перепада давления на них.

6.15. ПОРЯДОК ЗАКАЗА, ПРИЕМКИ, ВВОДА В ЭКСПЛУАТАЦИЮ, РЕМОНТА И СПИСАНИЯ ГАЗОАНАЛИЗАТОРОВ

Получение и приемка газоанализаторов. Приемка газоанализаторов производится проверкой его соответствия технической документации и оформлении документов по результатам приемки.

При техническом осмотре проверяются:

комплектность изделия в соответствии с упаковочным листом; наличие комплекта эксплуатационной документации, наличие в паспорте газоанализатора штампа

ОТК, свидетельства о государственной поверке; качество лакокрасочных покрытий, целостность кожухов, наличие пломб, состояние упаковочной

тары.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 6.4

 

 

 

Поверочное оборудование

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Основные

 

 

Нормативный

 

 

 

 

 

 

 

Наименование

 

требования,

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

документ на

 

Тип поверяемого

 

Примечание

 

технического

 

предъявляемые к

 

 

 

 

 

 

техническое

 

газоанализатора

 

 

средства

 

техническим

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

средство

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

средствам

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Для

 

ГМК-3

Мегаомметр

 

Испытательное

 

 

ГОСТ 23706-69

 

Любой

 

 

М4100/3

 

 

напряжение 500

В,

 

 

 

 

рекомендован

 

 

 

 

 

класс точности 1,5

 

 

 

 

 

 

М1101М

 

 

Вакуумметр

 

Пределы измерения

ГОСТ 6521-72

 

Все, кроме ГМК-3

 

Для «Палладий-2М»

образцовый ВО-250-

 

0 - 98 кПа (0 - 1,0

 

 

и ГИАМ-1

 

и

«Палладий-3»

1,0-(0,1)-0,25

 

атм), класс точности

 

 

 

 

рекомендован

 

60-

 

 

 

0,25

 

 

 

 

 

 

160-0,4

 

 

Психрометр

 

Пределы измерения

 

ТУ-25-1607.054-

 

Любой

 

Для

ГМК-3,

аспирационный М-

 

относительной

 

 

85

 

 

 

«Палладий-2М»

и

34

 

 

влажности 0 - 100 %,

 

 

 

 

 

«Палладий-3»

 

 

 

 

 

погрешность ±1 %

 

 

 

 

 

 

рекомендован

 

 

Частотомер

 

 

Пределы измерений

 

 

 

 

МВ4М

 

 

 

 

 

ГОСТ 7590-78

 

ГМК-3

 

 

 

 

 

стрелочный Д506М

44 - 55 Гц, класс 1,0

 

 

 

 

 

 

 

 

Вольтметр

 

 

Диапазон измерения

ГОСТ 8711-78

 

Любой

 

Для

 

ГМК-3

многопредельный

0 - 300 В, класс

 

 

 

 

рекомендован

 

Э

Д567

 

 

точности 0,5

 

 

 

 

 

 

515/3

 

 

 

Пробивная

 

 

 

 

 

АЭ 2.771.001 ТУ

 

ГМК-3

 

 

 

 

 

установка УПУ-1М

 

 

 

 

 

 

 

Для

ГМК-3,

Термометр ртутный

 

Пределы измерения

 

ГОСТ 215-73Е

 

Любой

 

лабораторный ТЛ-2

 

0 - 50 °С; цена

 

 

 

 

 

«Палладий-2М»

и

 

 

 

деления 0,1 °С;

 

 

 

 

 

«Палладий-3»

 

 

 

 

 

погрешность ±0,2 °С

 

 

 

 

 

допускается

класс

Секундомер С-1-2А

 

 

 

ГОСТ 5072-72Е

 

 

0,5 (I = А - 1)

 

 

 

 

 

Любой

 

 

 

 

 

Барометр-анероид

Диапазон измерения

 

ТУ 25-11-1513-74

 

»

 

Для

 

ГМК-3

метеорологический

80 - 106 кПа

 

 

 

 

 

 

рекомендован

 

МД

БАММ-1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

49-2

 

 

 

Манометр

МО-250-

 

Пределы измерения

ГОСТ 6521-72

 

»

 

Для

 

ГМК-3

1,0-0,25

 

 

0 - 100 кПа, класс

 

 

 

 

рекомендован

класс

Газовый

счетчик

точности 0,25

 

 

 

 

 

 

0,15

 

 

 

 

 

 

 

 

«Палладий-2М»,

 

 

 

 

 

ГСБ-400

 

 

 

 

 

 

 

«Палладий-3»

 

 

 

 

 

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 276

 

 

OPENGOST.RU

 

 

 

www.OpenGost.ru

 

 

 

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Основные

 

 

Нормативный

 

 

 

 

 

 

Наименование

 

требования,

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

документ на

 

Тип поверяемого

 

Примечание

 

 

технического

 

предъявляемые к

 

 

 

 

 

 

 

техническое

 

газоанализатора

 

 

 

средства

 

техническим

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

средство

 

 

 

 

 

 

 

 

 

средствам

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Вентиль

запорно-

 

 

 

 

ТУ 25.07.511.69

 

Любой 1

 

 

 

 

регулирующий ВР-2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ротаметр РМ

 

Класс точности 2,5,

ГОСТ 13045-81

 

ГМК-3

 

 

 

 

 

 

 

предел измерения до

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 л/мин

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Генератор

второго

Предел

основной

 

 

 

 

 

 

 

разряда ГР-03:

 

относительной

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

погрешности ±7 %

 

 

 

 

 

 

 

 

667 ГР-03

 

Концентрация

 

 

ТУ 25 0571-0163-

 

667 ФФ-03

 

 

 

 

 

 

 

генерируемых

 

 

85

 

 

 

 

 

 

 

 

 

смесей (ГС) 0,2 - 10

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

мг/м3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

645 ГР-03

 

Концентрация

ГС

ТУ 25 7557 0057-

645 ХЛ-03

 

 

 

 

 

 

 

0,1 - 10 мг/м3

 

 

89

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(Ра 2.976.002)-81

 

 

 

 

 

623 ГР-03

 

Концентрация ГС 2-

ТУ 25 7557 0057-

623 КПИ-03

 

 

 

 

Баллоны

 

с

15 мг/м3

 

 

 

89

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

-

 

 

 

 

 

 

поверочными

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

газовыми

смесями

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(ПГС):

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

чистый

воздух

 

 

 

 

ТУ 6-21-5-82

 

Любой

 

 

 

 

(азот)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

диоксид

серы

в

Концентрация 180

-

 

 

667 ФФ-03

 

 

 

 

азоте

 

 

220 мг/м3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

оксид

азота

в

Концентрация 100

-

ТУ 6-21-1-80

 

645 ХЛ-03

 

 

 

 

азоте

 

 

150 мг/м3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

диоксид

азота

в

Концентрация 100

-

ТУ 6-21-1-80

 

645 ХЛ-03

 

 

 

 

азоте

 

 

150 мг/м3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

метан в воздухе

 

Концентрация 1800 -

ТУ 6-21-24-79

 

623 КПИ-03

 

 

 

 

 

 

 

2200 мг/м3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

оксид углерода в

Концентрации

20;

ТУ 6-21-31-78

 

ГМК-3

 

 

 

 

воздухе

 

 

40; 80;

200;

400

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

мг/м3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

оксид углерода в

Концентрации 1,5; 5;

ТУ 6-21-31-78

 

«Палладий-2М»,

 

 

 

 

воздухе

 

 

15; 50 мг/м3

 

 

 

 

«Палладий-3»

 

 

 

Примечание . 1. Список оборудования для поверки приводится на случай закупки его органами Госкомгидромета СССР для проведения ведомственных поверок.

2.Допускается применение оборудования, отличного от перечисленного, при условии обеспечения необходимой точности, кроме генераторов ГР-03 и баллонов с ПГС.

3.Исходные газовые смеси для генераторов ГР-03 поставляются вместе с генератором.

4.Генераторы ГР-03 поставляются КЗАП по отдельному заказу.

Техническая проверка газоанализатора состоит из проверки работоспособности (нормального функционирования) и проверяется в соответствии с эксплуатационной документацией.

Приемка газоаналитического оборудования по количеству и качеству производится в соответствии с «Положением о поставках продукции производственно-технического назначения», утвержденным постановлением Совета Министров СССР от 10.02.81 г.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 277

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

Приемка газоанализаторов производится комиссией, назначенной начальником УГМ, которая несет ответственность за строгое соблюдение правил приемки продукции. В состав комиссии должен быть включен представитель сторонней организации.

По результатам технического осмотра и проверки составляется акт приемки газоанализатора. Форма акта произвольная. В случае обнаружения при осмотре и проверке некомплектности или неисправностей, исключающих ввод газоанализатора в эксплуатацию, составляется рекламационный акт.

Акты приемки и рекламационные акты утверждаются начальником УГМ или главным инженером. Предъявление рекламаций. Рекламации предъявляются на газоанализатор, имеющий гарантию

завода-изготовителя, в случаях:

1)несоответствия комплектности, указанной в упаковочном листе;

2)неработоспособности газоанализатора при введении в эксплуатацию или при возникновении отказов, неисправностей, обнаружении дефектов в течение гарантийного срока эксплуатации.

Рекламационный акт составляется комиссией, назначаемой начальником УГМ, с обязательным участием представителя сторонней организации или представителя предприятия-изготовителя газоанализатора и высылается в адрес завода-изготовителя и ГГО.

Ремонтно-восстановительные работы. Мелкие ремонтно-восстановительные работы, связанные

сзаменой отдельных элементов и узлов из комплекта запасных частей выполняются специалистами лабораторий, эксплуатирующих газоанализаторы, и монтажно-ремонтных групп служб средств измерений УГМ. Для выполнения крупного ремонта организуется вызов представителя заводаизготовителя или используются возможности ремонтных подразделений заводов отраслей промышленности на местах, или приборы отправляются на завод-изготовитель для ремонта.

Учет и списание газоанализаторов. В УГМ необходимо ввести учет имеющихся и поступающих газоанализаторов. Информацию о вновь поступивших газоанализаторах начальники сетевых подразделений в 5-дневный срок подают в службу средств измерений с указанием типа, года выпуска, пределов и погрешности измерений, периодичности поверки и завода-изготовителя. На каждый газоанализатор заводится карточка учета.

Дальнейший учет и списание газоанализаторов на сети Госкомгидромета СССР проводится в строгом соответствии с Инструкцией по введению первичного учета имущественно-материальных и денежных средств в сетевых органах (подразделениях) Госкомгидромета, не состоящих на самостоятельных балансах.

Газоанализаторы и вспомогательное оборудование, выработавшие технический ресурс и непригодные к дальнейшей эксплуатации, списываются с баланса УГМ в установленном порядке.

7.КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ ЗАГРЯЗНЯЮЩИХ ВОЗДУХ ВЕЩЕСТВ

7.1.ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Сцелью проведения контроля точности результатов измерений содержания вредных веществ в объектах природной среды разработаны методические указания (РД 52.24.66-86) [8], в которых установлен единый порядок проведения проверки качества аналитических работ при наблюдениях за состоянием загрязнения поверхностных и океанических вод, атмосферного воздуха и почвы. Однако применение этих методических указаний на сети наблюдений за загрязнением атмосферы (СНЗА) имеет ряд ограничений, так как они распространяются на результаты измерений, получаемые по метрологически аттестованным или стандартизованным методикам. В то же время на СНЗА наряду с аттестованными методиками широко используется целый ряд неаттестованных. Кроме того, для некоторых примесей ограничение в применимости методических указаний [8] связано с тем, что процедура проведения контроля точности в [8] основана на многократных измерениях одной пробы или одного контрольного раствора в течение периода, длительность которого существенно больше срока сохранности (устойчивости) большинства растворов для определения газовых примесей. В связи с этим РД 52.24.66-86 [8] допускает осуществление контроля по методическим указаниям [2] в тех случаях, когда применение самого РД невозможно.

Настоящий раздел содержит более полное по сравнению с [2] изложение правил проведения контроля точности результатов измерений содержания загрязняющих воздух веществ.

Контроль точности измерений предусматривает оценку показателей точности результатов измерений проб воздуха без учета погрешности отбора проб.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 278

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

Согласно МИ 1317-86 [7], для оценки точности измерений применяются количественные характеристики случайной и систематической составляющих погрешности измерений. Случайная погрешность отражает сходимость (воспроизводимость) результатов измерений, а систематическая - их правильность.

Средствами контроля являются стандартные образцы или контрольные растворы, в которых содержание анализируемого вещества установлено с требуемой точностью. Средства контроля должны охватывать весь интервал содержания вещества, предусмотренный в используемой методике анализа, и в случае анализа воздуха населенных мест обязательно включать содержание вещества на уровне, близком к ПДК.

Система контроля точности результатов измерений предусматривает внутренний и внешний контроль. Внутренний контроль организуется и проводится специалистами лабораторий (групп) контроля загрязнения атмосферы. Внешний контроль проводится подразделениями, осуществляющими методическое руководство сетевыми лабораториями (группами) контроля загрязнения атмосферы.

7.2. ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ

Внутренний контроль точности результатов измерений является обязательным для всех спектрофотометрических методик, используемых в лаборатории. Внутренний контроль организует руководитель аналитической лаборатории или инженер-химик.

Внутренний контроль точности включает проверку наличия грубой погрешности измерений (оперативный) и статистический контроль, оценивающий качество совокупности измерений за длительный период.

7.2.1. Оперативный контроль грубой погрешности

Оперативный контроль грубой погрешности предназначен для выявления несоответствия условий выполнения текущих измерений требованиям МВИ. Оперативный контроль грубой погрешности обязательно проводят только для МВИ, для которой длительность процедуры выполнения измерений не превышает 1 ч и сохранность (устойчивость) средства контроля составляет не менее 1 мес. Средством контроля является стандартный образец или контрольный раствор, приготовленный аналогично растворам для установления градуировочной характеристики в соответствии с требованиями, изложенными в разделе 5 данной части.

Частота проведения оперативного контроля определяется по табл. 7.1. в зависимости от количества анализов вещества, выполняемых в подразделении за 1 мес.

 

 

 

 

 

Таблица 7.1

Частота проведения оперативного контроля

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Количество анализов за 1 мес

< 150

151 - 200

201 - 300

301 - 400

 

> 400

Частота оперативного контроля в неделю

1

2

3

4

 

5

Оперативный контроль проводится обязательно при появлении сомнительных результатов после окончания измерений состава рабочих проб.

Оперативный контроль грубой погрешности осуществляет оператор по результатам контрольного измерения одного - двух контрольных растворов; измерения проводятся аналогично измерениям рабочих проб. Результаты каждого контрольного измерения заносятся в журнал «Внутренний контроль точности измерений» по форме, приведенной в табл. 7.2. Графа 7 заполняется при выявлении грубой погрешности измерений.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 7.2

 

 

 

 

Оперативный контроль грубой погрешности

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Дата

 

 

 

 

 

Заданное

 

Результат

 

Оценка

 

Причины

 

Фамилия

 

Название

 

 

 

 

наличия

проведения

 

 

 

содержание

 

контрольного

 

качества

 

контроля

 

исполнителя

 

вещества

 

вещества

 

измерения X

 

измерения

 

погрешности и

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

принятые меры

1

 

2

 

3

 

4

 

5

 

6

 

7

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 279

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

Результат контрольного измерения X содержит грубую погрешность, если абсолютное значение его отклонения от заданного содержания измеряемого вещества c превышает утроенное значение допустимой максимальной погрешности метода согласно методике, а при ее отсутствии по ГОСТ 17.2.4.02-81 [3] составляет 25 %. В последнем случае, если

|x - c| > 3 25c/100, т.е. |x - c| > (3/4) c,

(7.1)

то результат измерений содержит грубую погрешность.

При обнаружении грубой погрешности необходимо выявить и устранить ее причины. После этого контрольное измерение следует повторить.

7.2.2. Статистический контроль точности измерений

Статистический контроль точности проводится не реже двух раз в год для каждого контролируемого вещества и включает два этапа: контроль сходимости и контроль правильности.

Средства контроля (контрольные пробы, стандартные образцы) выдаются оператору вместе с рабочими пробами по возможности в зашифрованном виде. Число средств контроля должно быть не менее пяти (m ≥ 5). Оператор проводит не менее пяти параллельных измерений каждого средства контроля (l 5). Результаты параллельных измерений каждого раствора записывают в журнал внутреннего контроля точности измерений по форме, представленной в табл. 7.3.

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 7.3

 

 

Результаты измерений при статистическом контроле

 

 

Дата,

Номер

 

Номер средства измерений i

 

 

вещество

пробы, i

1

2

.

i

.

m

 

1

D11

D21

.

Di1

.

Dm1

 

.

.

.

.

.

.

.

 

j

Dj1

D2j

.

Dij

.

Dmj

 

.

.

.

.

.

.

.

 

l

Dl1

D2l

.

Dil

.

Dml

 

 

 

 

.

 

.

 

 

 

 

 

.

 

.

 

 

xi

x1

x2

.

xi

.

xm

 

.

.

 

 

 

 

 

Фамилия оператора

В табл. 7.3. Dij - результат измерения оптической плотности (или другой величины) j-й пробы i-го раствора; m - число средств контроля (контрольных растворов); li - число измерений i-го

контрольного раствора; - среднее значение оптической плотности i-го контрольного раствора, которое вычисляется по формуле:

(7.2)

SD - среднее квадратическое отклонение измерений i-го раствора, которое вычисляется по формуле:

(7.3)

D0 - значение измерения нулевой пробы; Di - D0 - разность среднего значения оптической плотности i-го контрольного раствора и D0; xi - содержание анализируемого вещества в данном растворе, определяемое по градуировочной характеристике.

Данные статистического контроля точности заносят в журнал по форме, представленной в табл. 7.4.

Таблица 7.4

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 280