ГОСТы_кратк описан / ГОСТЫ атм воздух снег / по атм / выбор оценочных показателей / 18. РД 52.04.186-89 стр. 4-5 ,9-14

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)Барбитуровая кислота, 1 %-ный раствор. 1 г барбитуровой кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3.

2)Калия (аммония) роданид, 1 %-ный раствор. 1 г роданида калия (аммония) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3.

3)Натрия гидроксид, раствор 0,1 моль/дм3. Готовят из стандарт-титра.

4)Кислота серная, раствор 0,05 моль/дм3. Готовят разбавлением 2,66 см3 H2SO4 (ρ = 1,84 г/см3) дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3.

5)Хлорамин Б, 1 %-ный раствор. 1 г хлорамина Б растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3.

6)Исходный раствор пиридина для градуировки. Чистый пиридин высушивают над прокаленным оксидом кальция. Для этого в сухую склянку с притертой пробкой насыпают оксид кальция и наливают пиридин. Оксид кальция расплывается. Пиридин сливают в другую склянку, содержащую прокаленный оксид кальция. Операции повторяют до тех пор, пока оксид кальция перестанет

расплываться. Пиридин сливают и перегоняют. Собирают фракцию с температурой кипения 115,6 °С. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 5 см3 раствора серной кислоты концентрацией 0,05 моль/дм3, взвешивают, приливают 0,1 см3 перегнанного пиридина, взвешивают, затем доводят объем раствором серной кислоты до метки. С учетом разности взвешиваний рассчитывают массу пиридина

в1 см3 раствора.

7)Рабочий раствор пиридина (ρ = 5 мкг/см3). Готовят соответствующим разбавлением исходного раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 250 см3.

8)Раствор для обработки сорбционных трубок. В цилиндре вместимостью 100 см3 растворяют 5,4 см3 концентрированной серной кислоты в 50 см3 воды; после охлаждения раствора к нему приливают 12 см3 глицерина и доводят объем до 100 см3 дистиллированной водой.

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от

массовой концентрации пиридина, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из семи растворов, готовят из свежеприготовленного раствора пиридина

(см. п. 7.2, перечисление 7). Растворы для установления градуировочной характеристики готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вливают рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 5.38, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 5.38

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации пиридина

Для установления градуировочной характеристики отбирают по 1 см3 каждого раствора, добавляют 0,1 см3 раствора для обработки сорбционных трубок, 1 см3 раствора роданида калия или аммония и 1 см3 8 %-ного раствора хлорамина, перемешивают. Через 10 мин вносят 3 см3 1 %-ного раствора барбитуровой кислоты и 4 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3. Пробирки помещают на водяную баню и выдерживают в течение 30 - 35 мин при 35 - 40 °С. После охлаждения измеряют оптическую плотность по отношению к воде при 584 нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм. Одновременно анализируют нулевой раствор - 1 см3 дистиллированной воды, к которой добавлены те же реактивы.

7.4. Подготовка сорбционных трубок Чистые СТ, предназначенные для отбора проб, и те, которые используются в качестве нулевых,

обрабатывают абсорбирующим раствором (см. п. 7.2, перечисление 8), в соответствии с п. 5.1.12,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 201

тщательно вытирают снаружи чистой фильтровальной бумагой, закрывают заглушками и упаковывают в полиэтиленовые пакеты.

7.5. Отбор проб Для определения разовой концентрации пиридина исследуемый воздух с расходом 0,5 дм3/мин в

течение 20 мин аспирируют через сорбционную трубку, подготовленную к отбору. Сорбционная трубка должна быть укреплена в вертикальном положении слоем сорбента вниз. При отборе проб на открытом воздухе эффективное поглощение пиридина обеспечивается в диапазоне температур от минус 20 до 40 °С.

8. Выполнение измерений

Сорбционную трубку помещают в пробирку и заливают 2 см3 воды. Путем прокачивания воды через сорбент при помощи резиновой груши переводят пробу в раствор, выдувают его остатки и вынимают трубку из пробирки. Для анализа берут 1 см3 раствора. Затем в пробирку добавляют 1 см3 1 %-ного раствора роданида калия (аммония) и 1 см3 8 %-ного раствора хлорамина Б, перемешивают. Через 10 мин вносят 3 см3 раствора барбитуровой кислоты и 4 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3. Содержимое пробирок перемешивают, помещают на водяную баню и выдерживают в течение 30 - 35 мин при 35 - 45 °С. После охлаждения измеряют оптическую плотность в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при длине волны 584 нм. Аналогично анализируют три нулевые пробы - сорбционные трубки, обработанные абсорбирующим раствором (см. п. 7.2, перечисление 8). Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности всех проб должно быть одинаковым. Среднее значение оптической плотности нулевой пробы не должно превышать 0,040. Массу пиридина в пробе определяют с помощью установленной градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и нулевого.

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.3.2. Анионоактивные детергенты [40]

Методика предназначена для определения концентрации анионоактивных детергентов в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,00053 - 0,015 мг/м3 при отборе пробы воздуха объемом 2 м3. Используются для измерения разовых и среднесуточных концентраций.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации анионоактивных детергентов в атмосферном воздухе в диапазоне 0,00053 - 0,015 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Метод основан на взаимодействии анионоактивных детергентов с метиленовым голубым и последующем фотометрическом определении.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 202

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров, отбор пробы воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)Кислота серная, 0,3 %-ный раствор. К 250 см3 дистиллированной воды осторожно приливают 0,4 см3 концентрированной серной кислоты.

2)Буферный раствор pH 10. 1 г фосфорнокислого натрия (двузамещенного) растворяют в 10 см3

воды, pH раствора устанавливают равным 10 добавлением раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3. Общий объем раствора доводят до 100 см3.

3)Метиленовый голубой (синий), 0,017 %-ный раствор. 0,017 метиленового голубого растворяют

вводе. Объем доводят до 100 см3.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 203

4)Натрия гидроксид, раствор 0,1 моль/дм3. 4 г гидроксида натрия растворяют в 600 - 700 см3 воды. После охлаждения объем доводят до 1000 см3.

5)Перекись водорода, 3 %-ный раствор. К 30 см3 перекиси водорода приливают 270 см3 воды, тщательно перемешивают. Реактив хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более

1мес.

6)Составной реактив. В делительную воронку вносят равные объемы перекиси водорода, метиленового голубого и буферного раствора, добавляют хлороформ в количестве, превышающем в 3 раза общий объем смеси, и энергично встряхивают. После разделения слоев хлороформ сливают, а водный раствор используют для анализа.

7)Очистка анионоактивного синтетического детергента. Навеску 2,5 - 3 г определяемого моющего средства обрабатывают 50 см3 этилового спирта при нагревании с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 - 40 мин. Полученный раствор фильтруют в сухую колбу через стеклянный фильтр, дважды промывают этиловым спиртом колбу и холодильник. Полученный раствор также отфильтровывают в колбу. Затем раствор переливают в выпарительную чашку и упаривают на водяной бане. Осадок трижды промывают петролейным эфиром для экстрагирования несульфированных веществ. Полноту экстракции проверяют отсутствием жирного пятна при нанесении капли эфирной вытяжки на фильтровальную бумагу. Остаток после очистки петролейным эфиром переносят в выпарительную чашку и высушивают при температуре 80 °С до постоянной массы. Из полученного вещества готовят градуировочные растворы.

8)Исходный раствор для градуировки (ρ = 100 мкг/см3). 10 мг очищенного анионоактивного детергента помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают.

9)Рабочий раствор для градуировки (ρ = 10 мкг/см3). 10 см3 исходного раствора (см. перечисление 8) разбавляют в мерной колбе до 100 см3 водой.

7.3. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от концентрации анионоактивного детергента, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из семи растворов, готовят из раствора детергента (см. п. 7.2, перечисление 9). Растворы для установления градуировочной характеристики готовят в соответствии с табл. 5.39.

Для установления градуировочной характеристики на чистые фильтры АФА-XП-18 с обрезанными краями, помещенные в стаканы, наносят растворы для градуировки и обрабатывают аналогично пробам (см. п. 8). Одновременно так же анализируют нулевую пробу - чистый фильтр с обрезанными краями.

Таблица 5.39

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации детергента

7.5. Отбор проб Для определения разовой концентрации детергентов исследуемый воздух аспирируют через

фильтр АФА-XП-18 с расходом 50 дм3/мин или через фильтр из ткани ФПП площадью 36 см2 с расходом 100 дм3/мин в течение 20 мин. Для определения среднесуточных концентраций отбирают на один фильтр шесть разовых проб с перерывами в 4 ч. Срок хранения проб в герметичной упаковке неограничен.

8. Выполнение измерений

При определении массы детергентов в пробе должны быть выполнены следующие операции. Фильтр с пробой после обрезки края помещают в стакан и обрабатывают 10 см3 горячей воды (трижды малыми порциями), промывную жидкость сливают в пробирку. 5 см3 пробы помещают в делительную воронку или пробирку с притертой пробкой, приливают 1,5 см3 составного реактива, 5 см3 хлороформа и встряхивают в течение 20 мин. Затем добавляют 0,5 см3 0,3 %-ного раствора серной кислоты, повторно встряхивают и оставляют для разделения слоев. Затем измеряют

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 204

оптическую плотность хлороформенного слоя при 650 нм по отношению к воде в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Аналогично обрабатывают нулевую пробу - чистый фильтр с обрезанными краями.

Массу детергентов в пробе определяют с помощью установленной градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и нулевого раствора.

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.3.3. Кислородсодержащие соединения

5.3.3.1. Акролеин [29]

Методика предназначена для определения концентрации акролеина в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,013 - 0,190 мг/м3 при объеме пробы воздуха 15 дм3. Используется для измерения разовых концентраций.

Определению не мешают предельные, непредельные и ароматические альдегиды. Флуоресцирующие кретоновый и уксусный альдегиды имеют на хроматограмме отличное от акролеина местоположение.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации акролеина в атмосферном воздухе в диапазоне 0,013 - 0,190 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Метод основан на улавливании акролеина раствором солянокислого гидроксиламина и флуоресцентном определении образующегося нелетучего соединения с м-фенилендиамином, которое выделяют хроматографическим способом в тонком слое силикагеля.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 205

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

Все работы с акролеином следует проводить под тягой, в резиновых перчатках.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4..

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка поглотительных приборов, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов.

1) Гидроксиламин солянокислый, 0,25 %-ный раствор. 0,25 г гидроксиламина солянокислого растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в дистиллированной воде, доводят объем водой до

100 см3.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 206

2)Кислота соляная, раствор 5 моль/дм3. В цилиндре вместимостью 500 см3 к 200 см3 дистиллированной воды осторожно прибавляют 200 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем водой до 500 см3.

3)Кислота соляная, раствор 1 моль/дм3. В цилиндр вместимостью 100 см3 наливают 20 см3 раствора соляной кислоты концентрацией 5 моль/дм3 и доводят водой до метки 100 см3.

4)Спирт этиловый, обезвоженный. К 100 см3 спирта добавляют 20 г гидроксида калия, перемешивают и оставляют стоять 2 - 3 ч. Затем перегоняют при 78,4 °С.

5)При отсутствии готовых хроматографических пластин «силуфол» их готовят из очищенного и измельченного крупнопористого силикагеля (марки КСК, МСК). Для этого силикагель заливают разбавленной (1:1) соляной кислотой. Через 18 - 20 ч кислоту сливают, силикагель промывают водой, заливают разбавленной (1:1) азотной кислотой и кипятят в вытяжном шкафу 2 - 3 ч. Затем силикагель промывают водой до нейтральной реакции, сушат при температуре 120 - 130 °С в течение 4 - 6 ч,

измельчают и просеивают. Для работы отбирают силикагель фракции 0,10 - 0,07 мм. 5 г измельченного силикагеля тщательно смешивают с 0,5 г сернокислого кальция и 10 см3 воды, затем прибавляют еще 10 см3 воды. 10 г однородной массы наносят на протертую спиртом стеклянную

пластину размером 9×12 см (предварительно промытую хромовой смесью, водой и высушенную в вертикальном положении). Массу равномерно распределяют по поверхности пластины, высушивают сначала на воздухе, а затем в течение часа при температуре 100 °С. Хранят высушенные пластины в эксикаторе над хлористым кальцием.

6)Подвижная жидкая фаза для хроматографического разделения. Может быть выбрана одна из следующих смесей: диметилформамид - бензол (в соотношении 1:2), четыреххлористый углерод - этиловый спирт (в соотношении 1:5), хлороформ - этиловый спирт (в соотношении 1:4).

7)м-фенилендиамин, 0,5 %-ный раствор. 0,5 г м-фенилендиамина растворяют в растворе соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм3. Объем доводят до 100 см3. Хранят в темном месте не более 3 - 4 сут.

8)Исходный раствор для градуировки. В колбу вместимостью 25 см3 помещают небольшое количество воды и взвешивают. Затем прибавляют 1 каплю акролеина и взвешивают колбу повторно.

Объем доводят водой до метки и по разности результатов первого и второго взвешивания вычисляют массу акролеина в 1 см3 раствора.

9)Рабочий раствор для градуировки (ρ = 2 мкг/см3). Готовят соответствующим разбавлением исходного раствора для градуировки.

7.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость интенсивности флуоресценции от

количества акролеина, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Для этого в каждую колбу вместимостью 100 см3 вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 5.40, доводят 0,25 %-ным раствором гидроксиламина солянокислого объем до 100 см3 и тщательно перемешивают.

Таблица 5.40

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации акролеина

Для установления градуировочной характеристики из каждой колбы отбирают в пробирки по 5 см3 раствора, добавляют по 1 см3 0,5 %-ного раствора м-фенилендиамина и по 5 моль/см3 раствора соляной кислоты. Содержимое пробирок встряхивают и помещают на 15 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении содержимое пробирок переносят в делительные воронки, добавляют по 0,5 см3 раствора аммиака, 5 см3 хлороформа и встряхивают в течение 1 - 2 мин. После разделения нижний слой хлороформа фильтруют через бумажный фильтр в сухие выпарные чашки (диаметром 3 - 3,5 см). Содержимое чашек выпаривают на водяной бане при температуре не более 60 °С. Сухой остаток в каждой выпарной чашке растворяют 0,1 см3 хлороформа. Для хроматографического разделения используют 0,05 см3 этого раствора.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 207

На пластине «силуфол» на расстоянии 1 см от края простым карандашом проводят линию «старта», на которой намечают (не повреждая поверхности силикагеля) точки на расстоянии 2,5 см друг от друга и 1 см от края пластины. В каждую точку с помощью пипетки (исполнения 8) легко касаясь пластины, наносят 0,05 см3 градуировочного раствора в несколько приемов: каждую следующую часть раствора наносят в ту же точку после полного испарения хлороформа от предыдущей части. Диаметр пятна раствора на линии старта не должен превышать 5 мм.

Пластину с нанесенными растворами помещают под углом примерно 30° в хроматографическую камеру так, чтобы линия старта располагалась внизу (для этой цели можно использовать эксикатор с крышкой или стеклом). На дно хроматографической камеры наливают тонкий слой одной из рекомендованных подвижных фаз с таким расчетом, чтобы пластина могла быть погружена в нее на 0,5 см3 (уровень жидкости не должен доходить до линии старта). Камеру закрывают крышкой.

После того как подвижная фаза продвинется по пластине вверх на 14 см от линии старта, хроматограмму вынимают, сушат в вытяжном шкафу и просматривают в ультрафиолетовом свете. Участки, соответствующие производному акролеина, флуоресцируют голубым светом. Силикагель с флуоресцирующего участка осторожно без потерь переносят в пробирку, добавляют 6 см3 раствора соляной кислоты концентрацией 1 моль/см3, перемешивают в течение 1 - 2 мин и центрифугируют.

Интенсивность флуоресценции прозрачного элюата измеряют на флуориметре с желтым светофильтром. Контролем служит раствор соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм3, флуоресценцию которого устанавливают равной 6 % по шкале флуориметра. Градуировочную характеристику строят по разности показаний интенсивности флуоресценции элюата и контрольного раствора.

7.5. Отбор проб Для определения разовой концентрации акролеина исследуемый воздух аспирируют с расходом

0,5 дм3/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 6 см3 0,25 %-ного водного раствора солянокислого гидроксиламина, в течение 20 - 30 мин.

8. Выполнение измерений

При определении массы акролеина в пробе должны быть выполнены следующие операции. Уровень раствора в поглотительном приборе доводят до первоначального объема

дистиллированной водой. Для анализа 5 см3 пробы переносят в пробирку, добавляют по 1 см3 0,5 %- ного раствора м-фенилендиамина и раствора соляной кислоты концентрацией 5 моль/дм3. Затем поступают согласно п. 7.4. Содержание акролеина в пробе находят с помощью градуировочной характеристики.

9. Вычисление результатов измерений

Расчеты производят в соответствии п. 5.1.16, по формуле (4). Результаты расчета умножают на 2.

5.3.3.2. Изопропанол [51]

Методика предназначена для определения концентрации изопропилового спирта (изопропанола) в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,22 - 2,2 мг/м3 при объеме пробы воздуха 9,0 дм3. Используется для измерения разовых и средних суточных концентраций.

Определению мешает ацетон, не мешает пропиловый спирт.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации изопропилового спирта в атмосферном воздухе в диапазоне 0,22 - 2,2 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Метод основан на улавливании изопропилового спирта из воздуха водой. Изопропиловый спирт при взаимодействии с персульфатом калия образует ацетон, окрашенное соединение которого с салициловым альдегидом определяют фотометрически.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 208

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор пробы воздуха.

7.2. Приготовление растворов Калий надсернокислый (персульфат), 1 %-ный раствор. 1 г калия надсернокислого растворяют в

воде. Объем доводят до 100 см3.

2)Калий пиросернистокислый, 5 %-ный раствор. 5 г калия пиросернистокислого растворяют в воде. Объем доводят до 100 см3.

3)Натрия гидроксид, 40 %-ный раствор. 40 г гидроксида натрия растворяют в воде. После охлаждения объем доводят до 100 см3.

4)Салициловый альдегид, 20 %-ный раствор. 17,1 см3 салицилового альдегида растворяют в этиловом спирте. Объем доводят до 100 см3.

5)Исходный раствор для градуировки. 0,2 см3 изопропилового спирта вносят во взвешенную мерную колбу вместимостью 50 см3, содержащую 10 см3 воды, опять взвешивают, доводят водой до метки и рассчитывают массовую концентрацию изопропанола.

6)Рабочий раствор для градуировки (ρ = 100 мкг/см3) готовят разбавлением водой рассчитанного объема исходного раствора (см. перечисление 5) в мерной колбе вместимостью 100 см3.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 209

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от

массовой концентрации изопропилового спирта, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из семи растворов, готовят из раствора изопропилового спирта (см. п. 7.2, перечисление 6).

Растворы для установления градуировочной характеристики готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 5.41, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 5.41

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации изопропилового спирта

Для установления градуировочной характеристики отбирают в пробирки по 2 см3 каждого раствора, добавляют по 0,2 см3 раствора персульфата калия. Пробирки закрывают и помещают на водяную баню при температуре 50 - 54 °С на 30 мин. После охлаждения пробы до комнатной температуры добавляют 0,2 см3 5 %-ного раствора метабисульфита калия, тщательно перемешивают и приливают 2 см3 40 %-ного раствора гидроксида натрия. Содержимое пробирки встряхивают, вливают 0,2 см3 20 %-ного раствора салицилового альдегида и повторно встряхивают. Затем пробу помещают в водяную баню, нагретую до 70 °С, на 15 - 20 мин. После охлаждения раствора измеряют оптическую плотность при 445 - 450 нм по отношению к воде в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Аналогично анализируют нулевой раствор, в качестве которого используют 2 см3 воды, к которой добавлены те же реактивы.

7.4. Отбор проб Для определения разовой концентрации изопропилового спирта исследуемый воздух аспирируют

с расходом 0,3 дм3/мин в течение 30 мин в два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 4 см3 дистиллированной воды каждый. Во время отбора проб поглотительные приборы охлаждают смесью воды со льдом. Для определения среднесуточных концентраций отбирают 4 - 8 разовых проб за 24 ч.

8. Выполнение измерений

При определении массы изопропилового спирта в отобранной пробе должны быть выполнены следующие операции.

Уровень раствора в поглотительных приборах доводят до 4 см3 дистиллированной водой. Определяют массу изопропилового спирта в каждом поглотительном приборе. Для анализа 2 см3 раствора переносят в пробирку с притертой пробкой вместимостью 10 см3 и добавляют 0,2 см3 раствора персульфата калия. Пробирку быстро закрывают во избежание потери образовавшегося ацетона, помещают в водяную баню, которую постепенно нагревают до 50 - 54 °С, и оставляют на 30 мин. Затем пробирку охлаждают до комнатной температуры и добавляют 0,2 см3 5 %-ного раствора метабисульфита калия (для устранения избытка персульфата). Содержимое пробирки тщательно перемешивают и добавляют 2 см3 40 %-ного раствора гидроксида натрия. Содержимое пробирки встряхивают, вливают 0,2 см3 20 %-ного раствора салицилового альдегида и повторно встряхивают. Пробу помещают в водяную баню, нагретую до 70 °С на 15 - 20 мин. После охлаждения раствора измеряют оптическую плотность при 445 - 450 нм по отношению к воде в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Одновременно измеряют оптическую плотность нулевых проб (см.

п. 7.3).

Массу изопропилового спирта в пробе определяют с помощью установленной градуировочной характеристики по разности оптической плотности растворов пробы и средней оптической плотности нулевых проб.

9. Вычисление результата измерений

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 210