ГОСТы_кратк описан / ГОСТЫ атм воздух снег / по атм / выбор оценочных показателей / 18. РД 52.04.186-89 стр. 4-5 ,9-14

См. п. 5.1.16, формулу (5).

5.2.8.Цианиды

5.2.8.1.Цианид водорода: отбор проб на пленочный сорбент [10, 45]

Методика1 предназначена для определения концентрации цианида водорода в атмосферном воздухе в диапазоне 0,0025 - 0,1 мг/м3 при объеме пробы воздуха 40 дм3. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.

1 Методика аттестована в ГГО. Свидетельство № 17.

1. Нормы точности измерений

При определении концентрации цианида водорода в атмосферном воздухе в диапазоне 0,0025 - 0,1 мг/м3 установленное значение суммарной погрешности при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±18 %.

2. Метод измерения

Метод основан на поглощении цианида водорода из воздуха пленочным хемосорбентом и фотометрическом определении по полиметиновому красителю, который образуется при взаимодействии цианида водорода с хлорамином и пиридин-барбитуровым реактивом.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 181

Марля Шланг медицинский резиновый диаметром 7 мм

Пакеты полиэтиленовые или полиэтиленовая пленка для упаковки сорбционных трубок

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

Все операции по обработке сорбционных трубок следует проводить в резиновых перчатках под тягой.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)Вода дистиллированная. Для приготовления растворов применяется свежеперегнанная дистиллированная вода.

2)Фенолфталеин, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

3)Кислота соляная, раствор 1:1, готовят в объемных соотношениях.

4)Кислота серная, 50 %-ный раствор. Вносят 28,5 см3 концентрированной кислоты в 50 см3 воды.

5)Хлорид железа (III), 0,1 %-ный раствор, готовят перед употреблением.

6)Пиридин перегнанный. К 100 см3 пиридина прибавляют для удаления воды 20 г гранулированного гидроксида калия, перемешивают и через неделю перегоняют в установке с дефлегматором в вытяжном шкафу. Для работы отбирают фракцию с температурой кипения 115,2 °С.

7)Составной реактив (пиридин-барбитуровый). В мерной колбе вместимостью 50 см3 растворяют 1,5 г барбитуровой кислоты в 20 - 30 см3 воды при нагревании на водяной бане. Затем прибавляют 7,5 см3 пиридина и 1,5 см3 концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы энергично перемешивают. После охлаждения раствора доводят объем в колбе до метки водой.

8)Раствор гидроксида натрия 1 моль/дм3. 40 г сухого гидроксида натрия растворяют в воде и в мерной колбе вместимостью 1000 см3 после остывания доводят уровень водой до метки.

9)Раствор гидроксида натрия 0,1 моль/дм3. Раствор, приготовленный по перечислению 8, разбавляют в 10 раз.

10)Раствор цитрата натрия 0,1 моль/дм3. В мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют 21,014 г лимонной кислоты (H3C6H5O7 Н2О) в 200 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 1 моль/дм3 (см. перечисление 8) и объем доводят до метки водой.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 182

11)Буферный раствор pH = 6,2 готовят в мерной колбе вместимостью 100 см3. Помещают в колбу 43,3 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 (см. перечисление 9) и доводят объем до метки раствором цитрата натрия (см. перечисление 10).

12)Раствор для обработки сорбционных трубок. 50 г гидроксида калия помещают в термостойкую посуду, приливают при помешивании 50 см3 дистиллированной воды и после остывания доводят объем раствора водой до метки 100 см3.

Осторожно, едкая щелочь! Работу обязательно выполнять под тягой и пользоваться защитными очками.

13)Хлорамин Б, 1 %-ный раствор. Готовят перед использованием.

14)Раствор роданида аммония концентрацией 0,1 моль/дм3 готовят из стандарт-титра. 1 см3 раствора роданида аммония концентрацией 0,1 моль/дм3 соответствует раствору с массовой концентрацией цианида водорода 2,7 мг/см3. Этот раствор является исходным для приготовления растворов для градуировки.

15)Раствор для градуировки (ρ = 100 мкг/см3). Готовят разбавлением 37 см3 исходного (см. перечисление 14) раствора водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

16)Рабочий раствор для градуировки (ρ = 10 мкг/см3). Готовят десятикратным разведением раствора для градуировки (см. перечисление 15).

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочная характеристика, выражающая зависимость оптической плотности раствора от массы цианида водорода в 5 см3 раствора, устанавливается по пяти сериям растворов для

градуировки. Для каждой серии, состоящей из семи градуировочных растворов, готовят свежие растворы в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу наливают 30 - 50 см3 раствора гидроксида натрия (см. п. 7.2, перечисление 9), рабочий раствор (см. п. 7.2, перечисление

16)согласно табл. 5.33, доводят уровень раствора до метки раствором гидроксида натрия (см. п. 7.2, перечисление 9) и тщательно перемешивают.

Таблица 5.33

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации цианида водорода

Для установления градуировочной характеристики отбирают по 5 см3 раствора из каждой колбы, добавляют 1 каплю фенолфталеина, оттитровывают раствор 50 %-ной серной кислотой и затем анализируют в соответствии с п. 8 данной методики.

Градуировочную характеристику устанавливают на основании средних значений, полученных из результатов пяти измерений. Проверку градуировочной характеристики следует проводить при смене партии реактивов, но не реже одного раза в квартал.

7.4. Подготовка сорбционных трубок Чистые трубки, предназначенные для отбора проб воздуха, обрабатывают абсорбирующим

раствором (см. п. 7.2, перечисление 12): 0,2 см3 раствора заливают в трубку на стеклянные гранулы и

спомощью резиновой груши равномерно распределяют жидкость в слое гранул, а избыток выдувают

спомощью резиновой груши на фильтровальную бумагу. Подготовленные сорбционные трубки закрывают заглушками и упаковывают в полиэтиленовые пакеты. Три трубки используют в качестве нулевых. Обработанные трубки могут храниться до 2 сут.

7.5. Отбор проб

Для определения разовых концентраций цианида водорода исследуемый воздух аспирируют с расходом 2 дм3/мин в течение 20 мин через укрепленную вертикально сорбентом вниз сорбционную трубку. При определении среднесуточной концентрации отбирают 4 - 8 разовых проб за 24 ч. После отбора пробы сорбционные трубки закрывают заглушками и упаковывают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения - до 2 сут.

8. Выполнение измерений

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 183

В лаборатории трубку извлекают из упаковки, тщательно вытирают фильтровальной бумагой ее наружную поверхность, помещают в пробирку, пипеткой вносят 1 каплю фенолфталеина на сорбент и приливают 6 см3 дистиллированной воды. С помощью резиновой груши (не допускать попадания раствора внутрь груши!) путем 5 - 6-кратного прокачивания раствора через слой гранул переводят пробу в раствор. Трубку удаляют из пробирки, аккуратно оттитровывают раствор 50 %-ной серной кислотой и берут 5 см3 для анализа. К аликвоте добавляют 1 см3 буферного раствора, 0,2 см3 раствора хлорамина, 0,1 см3 раствора хлорида железа и закрывают пробирку пробкой. После каждого добавления реактива раствор в пробирке тщательно перемешивают. Через 1 мин добавляют 1 см3 пиридин-барбитурового реактива и опять перемешивают. Оптическую плотность относительно воды измеряют через 15 мин в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны

584 нм.

Одновременно три нулевые пробы (трубки, подготовленные для отбора) анализируют аналогично отобранным пробам.

Массу цианида водорода в пробе определяют с помощью градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и нулевого.

9. Вычисление результата измерения

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.2.8.2. Цианид водорода: отбор проб в барботеры1

1 Методика разработана в НИИ гигиены труда и профзаболеваний (г. Ленинград).

Методика предназначена для определения концентрации цианида водорода в атмосферном воздухе в диапазоне 0,007 - 0,2 мг/м3 при отборе пробы воздуха 10 дм3.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации цианида водорода в атмосферном воздухе в диапазоне 0,007 - 0,2 мг/м3 суммарная погрешность не должна превышать ±25 %.

2. Метод измерения

Метод основан на поглощении цианида водорода из воздуха 0,4 %-ным раствором гидроксида натрия и дальнейшем фотометрическом определении по полиметиновому красителю, который образуется при взаимодействии цианид-иона с хлорамином и пиридин-барбитуровым реактивом.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.2. Средства измерений См. методику 5.2.8.1, п. 3.2.

3.3. Вспомогательные устройства Поглотительные приборы Рыхтера по ТУ 25.11.1136-75

Все устройства, примененные в методике 5.2.8.1, п. 3.3, кроме сорбционных трубок. 3.4. Материалы См. методику 5.2.8.1, п. 3.4.

3.5. Реактивы См. методику 5.2.8.1, п. 3.5.

4. Требования безопасности

См. методику 5.2.8.1, п. 4.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 184

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор проб.

7.2. Приготовление растворов

1)Поглотительный раствор. Для приготовления 0,4 %-ного раствора гидроксида натрия 4 г гидроксида натрия растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.

2)Раствор серной кислоты 0,5 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 50 см3 воды, осторожно приливают 2,67 см3 концентрированной серной кислоты и перемешивают. После охлаждения раствор доводят до метки водой.

Приготовление остальных реактивов - см. методику 5.2.8.1, п. 7.2, перечисления 1, 2, 5 - 7, 13 - 16. 7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы цианида водорода в 4 см3 раствора, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки.

Каждую серию, состоящую из семи градуировочных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу наливают 30 - 50 см3 поглотительного раствора, рабочий раствор роданида аммония (ρ = 10 мкг/см3) согласно табл. 5.34, пробы сорбционные трубки закрывают заглушками и упаковывают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения - до 2 сут.

Таблица 5.34

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации цианида водорода

В лаборатории трубку извлекают из упаковки, тщательно вытирают фильтровальной бумагой ее наружную поверхность, помещают в пробирку, пипеткой вносят 1 каплю фенолфталеина на сорбент и приливают 6 см3 дистиллированной воды. С помощью резиновой груши (не допускать попадания раствора внутрь груши!) путем 5 - 6-кратного прокачивания раствора через слой гранул переводят пробу в раствор. Трубку удаляют из пробирки, аккуратно оттитровывают раствор 50 %-ной серной кислотой и берут 5 см3 для анализа. К аликвоте добавляют 1 см3 буферного раствора, 0,2 см3 раствора хлорамина, 0,1 см3 раствора хлорида железа и закрывают пробирку пробкой. После каждого добавления реактива раствор в пробирке тщательно перемешивают. Через 1 мин добавляют 1 см3 пиридин-барбитурового реактива и опять перемешивают. Оптическую плотность относительно воды измеряют через 15 мин в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны

584 нм.

Одновременно три нулевые пробы (трубки, подготовленные для отбора) анализируют аналогично отобранным пробам.

Массу цианида водорода в пробе определяют с помощью градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и нулевого.

9. Вычисление результата измерения

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.2.8.2. Цианид водорода: отбор проб в барботеры1

1 Методика разработана в НИИ гигиены труда и профзаболеваний (г. Ленинград).

Методика предназначена для определения концентрации цианида водорода в атмосферном воздухе в диапазоне 0,007 - 0,2 мг/м3 при отборе пробы воздуха 10 дм3.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации цианида водорода в атмосферном воздухе в диапазоне 0,007 - 0,2 мг/м3 суммарная погрешность не должна превышать ±25 %.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 185

2. Метод измерения

Метод основан на поглощении цианида водорода из воздуха 0,4 %-ным раствором гидроксида натрия и дальнейшем фотометрическом определении по полиметиновому красителю, который образуется при взаимодействии цианид-иона с хлорамином и пиридин-барбитуровым реактивом.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.2. Средства измерений См. методику 5.2.8.1, п. 3.2.

3.3. Вспомогательные устройства Поглотительные приборы Рыхтера по ТУ 25.11.1136-75

Все устройства, приведенные в методике 5.2.8.1, п. 3.3, кроме сорбционных трубок. 3.4. Материалы См. методику 5.2.8.1, п. 3.4.

3.5. Реактивы См. методику 5.2.8.1, п. 3.5.

4. Требования безопасности

См. методику 5.2.8.1, п. 4.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор проб.

7.2. Приготовление растворов

1)Поглотительный раствор. Для приготовления 0,4 %-ного раствора гидроксида натрия 4 г гидроксида натрия растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.

2)Раствор серной кислоты 0,5 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 50 см3 воды, осторожно приливают 2,67 см3 концентрированной серной кислоты и перемешивают. После охлаждения раствор доводят до метки водой.

Приготовление остальных реактивов - см. методику 5.2.8.1, п. 7.2, перечисления 1, 2, 5 - 7, 13 - 16. 7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы цианида водорода в 4 см3 раствора, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки.

Каждую серию, состоящую из семи градуировочных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу наливают 30 - 50 см3 поглотительного раствора, рабочий раствор роданида аммония (ρ = 10 мкг/см3) согласно табл. 5.34, доводят уровень раствора до метки поглотительным раствором и тщательно перемешивают.

Таблица 5.34

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации цианида водорода

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 186

Для установления градуировочной характеристики отбирают по 4 см3 раствора из каждой колбы и производят все операции по п. 8 настоящей методики. Градуировочную характеристику устанавливают на основании средних значений полученных результатов измерений. Проверку градуировочной характеристики следует проводить при смене партии реактивов, но не реже одного раза в квартал.

7.4. Отбор проб Для определения разовых концентраций цианида водорода исследуемый воздух аспирируют с

расходом 0,5 дм3/мин в течение 20 - 30 мин через поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 6 см3 0,4 %-ного раствора гидроксида натрия.

8. Выполнение измерений

Уровень раствора в поглотительном приборе доводят водой до метки 6 см3. Для анализа берут 4 см3 пробы, добавляют 0,4 см3 раствора серной кислоты концентрацией 0,5 моль/дм3, 0,1 см3 хлорида железа, 0,2 см3 раствора хлорамина Б. Содержимое пробирок перемешивают, по истечении 1 мин добавляют 1 см3 пиридин-барбитурового реактива и опять перемешивают. Через 15 мин определяют оптическую плотность раствора относительно воды в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 584 нм. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности для всех проб должно быть одинаковым. Одновременно проводят измерения нулевой пробы, для чего 4 см3 поглотительного раствора анализируют аналогично пробам. Массу цианида водорода в пробе определяют с помощью градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и нулевого.

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.3.МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

5.3.1.Азотсодержащие соединения

5.3.1.1. Амины алифатические: метиламин, диметиламин, триметиламин, диэтиламин, триэтиламин [ГХ-метод]1

1 Методика разработана в НПО «Тайфун».

Методика предназначена для определения концентрации метиламина, диметиламина, триметиламина, диэтиламина и триэтиламина в атмосферном воздухе населенных пунктов. Диапазоны измеряемых концентраций аминов, а также значения их максимальной разовой и средней суточной предельно допустимых концентраций в атмосферном воздухе (ПДКм.р. и ПДКс.с) представлены в табл. 5.35.

Таблица 5.35

Диапазоны измеряемых концентраций и ПДК алифатических аминов в атмосферном воздухе

(мг/м3)

1. Нормы точности измерений

По результатам метрологических исследований, при определении концентрации аминов в атмосферном воздухе в диапазоне 0,02 - 0,5 мг/м3 при доверительной вероятности 0,95 погрешность измерений не превышает ±15 %, в диапазоне 0,004 - 0,02 мг/м3 не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Определяемые вещества абсорбируют пленочным хемосорбентом, элюируют образовавшиеся соли аминов разбавленным раствором хлористого аммония, обрабатывают полученный раствор

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 187

гидроксидом калия в герметичном сосуде и выполняют газохроматографический анализ газовой фазы этого сосуда.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

Флаконы пенициллиновые вместимостью 16 см3 с алюминиевыми колпачками и резиновыми

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 188

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка измерительной аппаратуры, приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор проб.

7.2. Подготовка измерительной аппаратуры Стеклянные колонки промывают дистиллированной водой, ацетоном, толуолом и заполняют

раствором гексаметилдисилоксана (см. п. 7.3, перечисление 1). Этим же раствором обрабатывают стекловату, применяемую для закрепления насадки в колонке и медицинский шприц вместимостью 1 см3 (шприц в разобранном виде помещают в мерный цилиндр с указанным раствором). Через 5 - 10 ч раствор сливают, колонку высушивают в токе воздуха, а шприц и стекловату - в сушильном шкафу при температуре 70 - 80 °С. На канюлю силанизированного шприца надевают иглу, набирают в шприц 1 см3 воздуха, герметизируют его (втыкают иглу в край использованной резиновой прокладки от испарителя хроматографа), продвигают поршень шприца до отметки 0,5 см3 и полностью погружают его в чашку с водой. Если в течение 15 с не наблюдается выделения пузырьков воздуха, то шприц пригоден для дозирования газа в хроматограф. Через 2 недели силанизирование шприца и испытание его герметичности повторяют.

Вфарфоровую чашку высыпают 8 г полисорба 30/160 (колонка I) или 8 г ацетиленовой сажи (колонка II) и заливают 60 см3 раствора гидроксида калия (см. п. 7.3, перечисление 2). Испаряют этанол при осторожном перемешивании шпателем полученной суспензии, нагревая ее на водяной

бане или лампой накаливания мощностью 100 Вт до тех пор, пока насадка не станет сыпучей. Работу необходимо производить в вытяжном шкафу. Затем насадку заливают 60 см3 раствора полиэтиленгликоля 6000 (колонка I) или 20000 (колонка II) (см. п. 7.3, перечисление 3), удаляют хлороформ так же, как этанол, и окончательно высушивают насадку при температуре 80 - 90 °С в течение 30 мин.

Всиланизированную колонку со стороны, подключаемой к детектору, вкладывают тампон силанизированной стекловаты и присоединяют этот конец колонки к водоструйному насосу. Постукивая по колонке, засыпают в нее через воронку полученную насадку в таком количестве, чтобы участок колонки, входящий в испаритель, остался пустым. Отсоединив заполненную колонку от насоса, вкладывают в нее второй тампон стекловаты и продвигают его до насадки.

Подготовленную колонку подключают к испарителю хроматографа и продувают азотом с расходом 40 см3/мин сначала при программировании температуры от комнатной до 160 °С со скоростью 2

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 189

°С/мин, а затем в изотермическом режиме при 160 °С в течение 5 - 10 ч, при этом в испаритель вкалывают 15 - 20 раз по 10 мм3 свежепрокипяченной дистиллированной воды, после чего колонку охлаждают и присоединяют к детектору.

7.3. Приготовление растворов

1)Раствор гексаметилдисилоксана. 5 см3 гексаметилдисилоксана растворяют в 30 см3 толуола.

2)Раствор гидроксида калия. 0,35 - 0,40 г гидроксида калия растворяют в 60 см3 этанола.

3)Раствор полиэтиленгликоля (ПЭГ). 0,3 г полиэтиленгликоля 20000 или полиэтиленгликоля 6000 растворяют в 60 см3 хлороформа.

4)Серная кислота, 15 %-ный раствор. В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 - 60 см3 дистиллированной воды, приливают 8,15 см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора до 100 см3.

5)Серная кислота, 1,5 %-ный раствор. Готовят разбавлением 15 %-ного раствора (см. перечисление 4) дистиллированной водой в 10 раз.

6)Раствор хлористого аммония 1600 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,16 г хлористого аммония и добавляют дистиллированную воду до метки.

7)Раствор хлористого аммония 160 мкг/см3 готовят разбавлением раствора хлористого аммония (см. перечисление 6) в 10 раз дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3.

8)Раствор хлористого аммония 1600 мкг/см3 в 1,5 %-ной серной кислоте. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отвешивают 0,16 г хлористого аммония и добавляют 1,5 %-ный раствор серной кислоты (см. перечисление 5) до метки.

9)Раствор хлористого аммония 160 мкг/см3 в 1,5 %-ной серной кислоте. Готовят разбавлением

раствора хлористого аммония по перечислению 8 в 10 раз 1,5 %-ным раствором серной кислоты (см. перечисление 5) в мерной колбе вместимостью 100 см3.

10)Градуировочный раствор А. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят по 80 - 100 мг гидрохлоридов метиламина, диметиламина и триметиламина и добавляют 1,5 %-ный раствор серной кислоты (см. перечисление 5) до метки. Срок хранения раствора 20 сут.

11)Градуировочный раствор Б. Готовят разбавлением градуировочного раствора А в 10 раз 1,5 %- ным раствором серной кислоты (см. перечисление 5) в мерной колбе вместимостью 100 см3. Срок хранения раствора 20 сут.

12)Градуировочный раствор В. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят по 100 - 150 мг диэтиламина гидрохлорида и триэтиламина гидрохлорида и добавляют 1,5 %-ный раствор серной кислоты (см. перечисление 5) до метки. Срок хранения раствора 20 сут.

13)Градуировочный раствор Г. Готовят разбавлением градуировочного раствора В в 10 раз 1,5 %- ным раствором серной кислоты (см. перечисление 5) в мерной колбе вместимостью 100 см3. Срок хранения раствора 20 сут.

7.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты хроматографического пика

определяемого вещества от его массы в анализируемой пробе, устанавливают по четырем сериям градуировочных растворов. Каждую серию, состоящую из семи градуировочных растворов, готовят

последовательным двухкратным разбавлением градуировочного раствора Б или Г. В семь пронумерованных пробирок П4-10 вместимостью 10 см3 пипеткой вносят по 5 см3 раствора хлористого аммония 160 мкг/см3 в 1,5 %-ной серной кислоте (см. п. 7.3, перечисление 9). Той же пипеткой отбирают 5 см3 градуировочного раствора Б или Г и переносят его в пробирку № 1. Закрывают пробирку пробкой и перемешивают ее содержимое, после чего 5 см3 полученного раствора 1 переносят в пробирку № 2. Аналогично готовят градуировочные растворы 3 - 7. Срок хранения раствора 5 сут для метиламина, диметиламина и триметиламина и 20 сут для диэтиламина и триэтиламина. Концентрацию аминов в градуировочных растворах рассчитывают по формуле:

где ρn - концентрация амина в растворе, мкг/см3;

a - коэффициент пересчета, равный 0,457 для метиламина, 0,553 для диметиламина, 0,629 для триметиламина, 0,666 для диэтиламина и 0,735 для триэтиламина;

m- масса соли амина, мг;

n- номер раствора.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 190