Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Скачиваний:
40
Добавлен:
30.05.2015
Размер:
10.19 Mб
Скачать

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.2.5.5. Ртуть: отбор проб на пленочный сорбент [атомно-абсорбционный метод] [6]

Методика1 предназначена для определения концентрации паров ртути в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,16 - 16,70 мкг/м3 при объеме пробы воздуха 80 дм3.

1 Методика аттестована НПО «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева». За исключением разделов, изложенных в пп. 5.1.3, 5.1.4 и 5.1.14, соответствует аттестату № 324.

1. Нормы, точности измерений

При определении концентрации паров ртути в атмосферном воздухе в диапазоне 0,16 - 16,70 мкг/м3 установленное значение суммарной погрешности при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±20 %.

2. Метод измерения

Метод основан на поглощении паров ртути из воздуха пленочным хемосорбентом на основе раствора оксида хрома (VI) в серной кислоте, восстановлении ртути двухлористым оловом до элементарного состояния и определении массы ртути в пробе атомно-абсорбционным методом.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены перечисленные ниже средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.2. Средства измерений

 

Атомно-абсорбционный анализатор ртути

 

«Ртуть-101»

 

 

по ТУ 25-05 (1Е2.850-224)-79

«Рт-102»

 

 

по ТУ 25-05 (1Е2.850.235)-85

MAS-50

 

 

фирмы «Перкин-Элмер» (США)

Анализатор «Юлия-2»

 

Весы аналитические ВЛА-200

по ГОСТ 24104-80Е

Меры массы

 

 

по ГОСТ 7328-82Е

Секундомер; класс 3; цена деления

 

секундной шкалы 0,2 с

 

по ГОСТ 5072-79Е

Термометр лабораторный шкальный

 

ТЛ-2; пределы 0 - 55 °С; цена деления 0,1 °С

по ГОСТ 215-73Е

Барометр-анероид М 67

по ТУ 2504-1797-75

Электроаспиратор ЭА-1;

 

погрешность ±10 %; Госреестр № 5997-77

по ТУ 25-11-1414-78

Колбы мерные

 

по ГОСТ 1770-74Е

2-1000-2

- 1 шт.

 

 

2-100-2

- 3 шт.

 

 

2-50-2

- 6 шт.

 

 

Цилиндры

 

 

по ГОСТ 1770-74Е

1-250 или 3-250

- 3 шт.

 

1-100 или 3-100

- 1 шт.

 

1-25 или 3-25

- 1 шт.

 

Мензурки

 

 

по ГОСТ 1770-74Е

1000 см3

- 1 шт.

 

 

250 см3

- 2 шт.

 

 

100 см3

- 3 шт.

 

 

Пипетки

 

 

по ГОСТ 20292-74Е

6-2-10

- 1 шт.

 

 

1-2-5

- 2 шт.

 

 

2-2-5

- 1 шт.

 

 

6-2-5

- 2 шт.

 

 

8-2-1

- 2 шт.

 

 

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 121

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

 

 

Стаканы термостойкие

по ГОСТ 25336-82Е

В-1-250

- 2 шт.

 

В-1-50

- 2 шт.

 

3.3. Вспомогательные устройства

 

Сорбционные трубки СТ 112

 

(маркировка 1) - 10 шт.

по ТУ 25-1110.039-82

Зажим Мора - 1 шт.

 

Пробирки П4Д 25-14/23

по ГОСТ 10515-75

Склянка СВТ-25

по ГОСТ 10378-77

Колонка стеклянная с двумя отводами Реактор для анализа проб объемом 5 - 20 см3 (черт. 5.8)

Реактор для анализа проб объемом 5 - 20 см3

 

Черт. 5.8

3.4. Реактивы

 

Вода дистиллированная

по ГОСТ 6709-72

Калий двухромовокислый, х. ч.

по ГОСТ 4220-75

Кислота азотная (ρ = 1,37 г/см3), ос. ч.

по ГОСТ 11125-84

Кислота серная (ρ = 1,83 г/см3), ос. ч.

по ГОСТ 14262-78

Олово двухлористое, дигидрат, ч. д. а.

по ГОСТ 36-78

Стандартный раствор ГСОРМ-1

ГСО № 2293-82

Уголь активный

 

Хрома (VI) оксид, ч. д. а.

по ГОСТ 3776-78

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 122

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

 

 

3.5. Материалы

 

Силикагель крупнопористый

 

Соединительные шланги с

 

внутренним диаметром 3 - 4 мм

 

из поливинилхлорида

по ТУ 64-286-79

из силиконовой резины

по ТУ 38106152-77

из медицинской резины

по ГОСТ 5496-78

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3, а также рекомендации по утилизации растворов, содержащих ртуть, изложенные в приложении 1 к методике 5.2.7.2.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть произведены следующие работы: приготовление растворов, подготовка анализатора к выполнению измерений, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор проб.

7.2. Приготовление вспомогательных растворов Все растворы готовят на свежеперегнанной дистиллированной воде.

1)Калий двухромовокислый, 4 %-ный раствор. 4 г двухромовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

2)Раствор разбавления. Отмеряют мерным цилиндром 50 см3 концентрированной азотной кислоты (ρ = 1,37 г/см3), переносят в мензурку вместимостью 1000 см3, добавляют 5 см3 4 %-ного раствора двухромовокислого калия и доводят водой до метки.

3)Серная кислота, 40 %-ный раствор. В термостойком стакане вместимостью 300 см3 к 100 см3 воды осторожно добавляют 60 см3 концентрированной серной кислоты (ρ = 1,83 г/см3), после охлаждения раствор переносят в мерный цилиндр вместимостью 250 см3 и доводят водой до метки

200 см3.

4)Раствор для обработки сорбционных трубок. 15 г хромового ангидрида растворяют в 60 см3: 40 %-ной серной кислоты в мензурке вместимостью 100 см3 и доводят до метки этой же кислотой. Ввиду того, что раствор легко сорбирует пары ртути из воздуха, его хранят в склянке с притертой пробкой.

5)Олово двухлористое, 20 %-ный раствор. В мензурке вместимостью 100 см3 смешивают 20 см3 воды и 50 см3 40 %-ной серной кислоты, затем вносят 23,8 г двухлористого олова. После растворения навески объем раствора доводят водой до метки. Ввиду того, что двухлористое олово легко окисляется кислородом воздуха, раствор готовят ежедневно.

7.3. Приготовление растворов ртути Для приготовления исходных и рабочих растворов ртути используются стандартные образцы

ГСОРМ-1.

1)Приготовление исходного раствора ртути (ρ = 1000 мкг/см3). Вскрывают ампулу с раствором ГСОРМ-1 (массовая концентрация ртути 1 мг/см3). В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 20 - 30 см3 раствора разбавления и 5 см3 раствора ртути, отобранного из ампулы с помощью пипетки Мора вместимостью 5 см3, тщательно перемешивают и доводят до метки раствором разбавления. Раствор устойчив в течение 3 мес.

2)Приготовление рабочего раствора ртути (ρ = 1,0 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 - 30 см3 раствора разбавления и 1,0 см3 исходного раствора ртути (ρ = 100 мкг/см3), тщательно перемешивают и доводят до метки раствором разбавления. Раствор устойчив в течение 3 мес.

3)Приготовление рабочего раствора ртути (ρ = 0,1 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 - 30 см3 раствора разбавления и 10 см3 рабочего раствора ртути с массовой

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 123

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

концентрацией 1,0 мкг/см3. Тщательно перемешивают и доводят до метки раствором разбавления. Раствор готовят в день измерения.

7.4. Приготовление растворов для установления градуировочной характеристики В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 25 - 30 см3 5 %-ного раствора серной кислоты, 1,0

см3 раствора для обработки сорбционных трубок, рабочий раствор ртути и раствор разбавления согласно табл. 5.18, затем доводят до метки 5 %-ным раствором серной кислоты и тщательно перемешивают.

Таблица 5.18

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ртути

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего раствора ртути, см3

 

 

 

 

 

 

ρ = 0,10 мкг/см3

1,00

5,00

-

-

-

-

ρ = 1,00 мкг/см3

-

-

1,00

2,00

5,00

10,00

Раствор разбавления, см3

9,00

5,00

9,00

8,00

5,00

-

Масса ртути в пробе объемом 5 см3,

0,01

0,05

0,10

0,20

0,50

1,00

мкг

 

 

 

 

 

 

Одновременно готовят нулевой раствор. С этой целью в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 1,0 см3 раствора для обработки сорбционных трубок, 10,0 см3 раствора разбавления и доводят до метки 5 %-ным раствором серной кислоты. Растворы хранению не подлежат, их готовят непосредственно перед использованием.

7.5. Подготовка анализаторов к выполнению измерений

1)Подготовка прибора «Ртуть-101». При выполнении измерений используют реактор для анализа проб объемом от 5 до 20 см3 (см. черт. 5.8), объем анализируемого раствора - 5 см3. Реактор устанавливают в штатив, на нижний патрубок реактора надевают сливной шланг. Вплотную к

нижнему патрубку реактора устанавливают на сливной шланг зажим Мора. Нижний конец шланга опускают в сливную склянку вместимостью 3 дм3. Штатив устанавливают с правой стороны прибора.

Для контроля выходного сигнала подключают самописец к клеммам «Запись» на задней панели анализатора, заземляют анализатор и самописец. При помощи электрического разъема отсоединяют фотометр от генератора. Отсоединяют шланг от выходного штуцера кюветы анализатора на задней панели блока фотометра и устанавливают на его место патрон для очистки воздуха с активированным углем. Снимают верхнюю крышку корпуса фотометра, отсоединяют шланг от входного штуцера кюветы анализатора в блоке фотометра. Снимают блок фотометра. Снимают верхнюю крышку корпуса генератора, отвинтив два винта, расположенные на задней панели генератора.

Через патрон с активным углем для очистки поступающего в реактор воздуха с помощью винта из поливинилхлорида соединяют выходной канал одного из компрессоров с входным штуцером реактора, выведя шланг через боковое отверстие генератора. Соединяют с помощью шланга входной патрубок кюветы анализатора через отверстие в правой боковой панели генератора с выходным штуцером реактора, установленного в штатив. Закрывают верхнюю крышку корпуса генератора. Устанавливают на прежнее место фотометр, с помощью электрического разъема соединяют фотометр

сгенератором. Проверяют правильность подсоединения всех соединительных трубок и герметичность подсоединения их к штуцерам.

Включают генератор в сеть переменного тока напряжением 220 В частотой 50 Гц и прогревают прибор в течение 30 мин. Подключают в газовую схему перед вводным штуцером реактора ротаметр

иизмеряют расход воздуха в системе. Нужный расход воздуха при анализе (1,0 ± 0,2) дм3/мин может быть установлен с помощью ручек регулировки расхода микрокомпрессора или винтового зажима.

2)Подготовка анализатора «Рт-102». При выполнении измерений используют реактор для анализа проб объемом 5 - 20 см3 (см. черт. 5.8), объем анализируемого раствора - 5 см3. Подготовку прибора к выполнению измерений производят в соответствии с паспортом.

3)Подготовка анализатора MAS-50. При выполнении измерений используют реактор вместимостью 100 см3, входящий в комплект прибора. Подготовку анализатора к выполнению измерений производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 124

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

4) Подготовка анализатора «Юлия-2» производится в соответствии с паспортом. Используют реактор, входящий в комплект прибора. Объем анализируемого или градуировочного раствора - 2 см3. К выходу усилителя (pH-метра) присоединяют самопишущий потенциометр. Погрешность измерений, по экспертным оценкам, не превышает +25 %.

7.6. Установление градуировочной характеристики Анализатор «Ртуть-101» настраивают на диапазон 0 - 0,20 мкг. 5 см3 раствора для установления

градуировочной характеристики с массой ртути в пробе 0,20 мкг вносят с помощью пипетки Мора вместимостью 5,0 см3 во входной патрубок реактора и добавляют 2 см3 раствора двухлористого олова. Устанавливают на программных переключателях время измерения - 2 мин. Нажимают клавишу «Пуск» и регулятор усиления устанавливают в такое положение, чтобы максимальное показание индикатора в процессе измерения составило 1000 ± 50.

Отсоединяют реактор, сливают его содержимое через нижний патрубок, открыв зажим Мора, хорошо промывают его, заполняя с помощью промывалки дистиллированной водой.

Значение коэффициента усиления в выбранном диапазоне проверяют ежедневно с помощью раствора для установления градуировочной характеристики с массой ртути в пробе 0,20 мкг.

При освоении методики, затем регулярно раз в три месяца, а также при переходе на работу с новой партией реактивов или новым реактором следует устанавливать градуировочную характеристику по трем точкам. Для этого проводят измерения пяти серий растворов с массой ртути в пробе 0,01; 0,10 и 0,20 мкг и нулевого раствора.

Градуировочную характеристику анализатора «Рт-102» устанавливают аналогично в соответствии с паспортом прибора в диапазоне 0 - 0,10 мкг и пробе.

Градуировочную характеристику «Рт-102» по трем точкам устанавливают путем измерения пяти серий растворов с массой ртути в пробе 0,01; 0,05; 0,10 мкг и нулевого раствора.

Градуировочную характеристику MAS-50 устанавливают путем измерения пяти серий растворов с содержанием ртути в пробе от 0 до 0,25 мкг и от 0 до 1,0 мкг, выбирая по три концентрации в каждом диапазоне. С этой целью отбирают 5 см3 раствора для установления градуировочной характеристики с выбранным содержанием ртути, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором разбавления. Содержимое колбы переносят в реактор и измеряют максимальный сигнал прибора при цикле 120 с.

Градуировочную характеристику строят по разности среднего арифметического значения пяти измерений для каждой точки и среднего арифметического значения измерений нулевой пробы.

7.7. Подготовка сорбционных трубок Новые сорбционные трубки помещают в высокий стеклянный стакан, заливают его на одну треть

раствором хромовой смеси и оставляют на 1 ч. Затем при помощи резиновой груши промывают трубки проточной водой и 2 - 3 раза дистиллированной, после чего сушат в сушильном шкафу при температуре 100 - 120 °С. Затем в стакан наливают раствор для обработки трубок (слой 2 - 3 см3) и погружают в него сорбционные трубки так, чтобы раствор полностью смочил стеклянные гранулы. Операцию отдувки избытка раствора для обработки трубок производят с помощью установки (черт. 5.9), состоящей из электроаспиратора 1, аэрозольного фильтра 2, брызгоотбойника 8, приемника 6, резиновых муфты 3 и шайбы 4, фильтра для очистки воздуха 5, поступающего в сорбционную трубку

7.

Установка для отдувки сорбционных трубок

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 125

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

 

 

1 - аспиратор; 2 - аэрозольный фильтр; 3 - резиновая муфта; 4 - резиновая шайба; 5 - фильтр для очистки воздуха; 6 - приемник; 7 - сорбционная трубка; 8 - брызгоотбойник.

Черт. 5.9

1)Аэрозольный фильтр. Колонку диаметром 25 - 35 мм и высотой 140 - 160 мм с дырчатой перегородкой в нижней части заполняют слоем 30 - 50 см3 силикагеля (фракция 2 - 3 мм), промытого водой и высушенного при температуре 150 - 200 °С, поверх слоя силикагеля помещают слой ваты. Фильтр заменяют по мере увлажнения.

2)Приемник. В качестве приемника используют пробирку с отводом типа П4Д. Шайбу изготавливают из эластичной резины толщиной 1 - 2 мм, отверстие в шайбе диаметром 6 - 8 мм должно обеспечивать ее плотную посадку на резиновую муфту, представляющую собой отрезок резинового шланга, подобранный по диаметру обрабатываемых сорбционных трубок. Трубки должны без усилий, но плотно входить в муфту.

3)Фильтр для очистки воздуха. Колонку, аналогичную указанной в перечислении 1, заполняют силикагелем, пропитанным раствором для обработки трубок. Сорбент заменяют ежемесячно. Отработанный силикагель после тщательной промывки и сушки при температуре не выше 60 °С вновь обрабатывают тем же раствором и используют в фильтре.

Отдувку избытка раствора производят следующим образом. Обработанную абсорбирующим раствором трубку присоединяют верхним (т.е. удаленным от слоя сорбента) концом к резиновой

муфте, соединенной с фильтром очистки воздуха, опускают в приемник и включают электроаспиратор, заранее отрегулированный на расход воздуха 5 дм3/мин. Через 5 с трубку извлекают из приемника, отсоединяют от муфты, помещают в стакан. После обработки всех сорбционных трубок, отключают электроаспиратор, тщательно обтирают наружную поверхность сорбционных трубок фильтровальной бумагой, закрывают заглушками и упаковывают в полиэтиленовый мешок.

Во избежание загрязнения проб веществами, содержащимися в воздухе лаборатории, все операции по обработке трубок производят по возможности быстро.

7.8. Отбор проб

Для определения разовой концентрации паров ртути исследуемый воздух аспирируют через сорбционную трубку с расходом до 4 дм3/мин в течение 20 мин. Отобранные пробы закрывают заглушками, упаковывают в полиэтиленовый пакет и транспортируют к месту проведения анализа. Срок хранения отобранных проб 30 сут при комнатной температуре.

8. Выполнение измерений

Для измерения нулевой пробы используют сорбционную трубку, обработанную одновременно с трубками, которые применялись для отбора проб. При выполнении измерений на анализаторах

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 126

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

«Ртуть-101» и «Рт-102» трубку помещают в стеклянную пробирку вниз сорбентом, заливают внутрь сорбционной трубки 10 см3 5 %-ной серной кислоты и перемешивают содержимое с помощью груши, надетой на конец трубки. Затем 5,0 см3 полученного раствора отбирают пипеткой Мора вместимостью 5,0 см3 и переносят в реактор1. Подсоединяют реактор к анализатору, в течение минуты продувают раствор и устанавливают нуль прибора. После прекращения барботирования вносят пипеткой в реактор 2 см3 20 %-ного раствора двухлористого олова и, установив время продувания 2 мин, проводят измерение. По окончании цикла записывают показания прибора, сливают раствор, промывают реактор.

1 При использовании анализатора «Юлия-2» сорбционную трубку промывают в 5 см3 кислоты, а на анализ берут 2 см3 раствора.

При выполнении измерения на анализаторе MAS-50 сорбционную трубку с нулевой пробой смывают 10 см3 5 %-ной серной кислоты и раствором разбавления через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3, затем доводят до метки раствором разбавления. Содержимое переносят в реактор, подсоединяют его к анализатору и в течение минуты продувают раствор, устанавливая нуль прибора. После чего добавляют 2 см3 20 %-ного раствора двухлористого олова и производят измерение.

Сорбционную трубку с пробой воздуха анализируют аналогично.

Необходимо помнить, что пары ртути легко сорбируются на коммуникациях, в связи с чем соединительные шланги от реактора к кювете должны быть выполнены из поливинилхлоридного пластика и иметь минимальную длину. Диапазон измерения массовой концентрации ртути в атмосферном воздухе может быть значительно расширен путем изменения объема аликвоты раствора, взятой на анализ.

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.2.5.6. Ртуть: отбор проб в барботеры [атомно-абсорбционный метод] [6]

Методика1 предназначена для определения концентрации паров ртути в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,16 - 16,70 мкг/м3 при отборе пробы воздуха объемом 60 дм3.

1 Методика аттестована НПО «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева». За исключением разделов, изложенных в пп. 5.1.3, 5.1.4 и 5.1.14, соответствует аттестату № 180.

1. Нормы точности измерений

При определении концентрации паров ртути в атмосферном воздухе в диапазоне 0,16 - 16,70 мкг/м3 установленное значение суммарной погрешности при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±20 %.

2. Метод измерения

Метод основан на поглощении паров ртути из воздуха сернокислым раствором марганцевокислого калия, восстановлении ртути до элементарного состояния при взаимодействии с двухлористым оловом и ее атомно-абсорбционном определении.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.2. Средства измерений, кроме мерной посуды, см. в п. 3.2 методики 5.2.5.5.

Мерная посуда:

 

Колбы мерные

по ГОСТ 1770-74Е

2-1000-2

- 1 шт.

 

2-100-2

- 3 шт.

 

2-50-2

- 6 шт.

 

Цилиндры

 

по ГОСТ 1770-74Е

3-100

- 3 шт.

 

3-250

- 2 шт.

 

 

 

 

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 127

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

 

 

 

2-25

- 1 шт.

 

Мензурки вместимостью 100 см3 - 5 шт.

по ГОСТ 1770-74Е

Пипетки

 

по ГОСТ 20292-74Е

1-2-5

- 3 шт.

 

4-2-1

- 2 шт.

 

1-2-2

- 1 шт.

 

2-2-10

- 2 шт.

 

6-2-10

- 1 шт.

 

Бюретка 1-2-25-0,1 - 1 шт.

по ГОСТ 20292-74Е

3.3. Вспомогательные устройства

 

Холодильник бытовой любого типа

 

Поглотительные приборы Рыхтера

по ТУ 25-11.1136-75

Пробирки П1-16-120 ХС

по ГОСТ 25336-82

Стаканы

 

по ГОСТ 25336-82

В-1-250

- 1 шт.

 

В-1-100

- 2 шт.

 

3.4. Реактивы

 

 

См. п. 3.4 методики 5.2.5.5, а также:

 

Гидроксиламин солянокислый, ч.

по ГОСТ 5456-79

Калий марганцевокислый, х. ч.

по ГОСТ 20490-75

Кислота щавелевая, ч.

по ГОСТ 22180-76

3.5. Материалы

 

См. п. 3.5 методики 5.2.5.5.

 

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3, а также рекомендации по утилизации растворов, содержащих ртуть, изложенные в методике 5.2.7.2.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, подготовка анализатора к выполнению измерений, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.2. Приготовление растворов Все растворы готовят в соответствии с перечислением п. 7.2 методики 5.2.5.5, а также:

1)Серная кислота, 10 %-ный раствор. В термостойком стакане вместимостью 300 см3 к 100 см3 воды осторожно приливают при перемешивании 13 см3 концентрированной серной кислоты (ρ = 1,83 г/см3), после охлаждения раствор переносят в мерный цилиндр вместимостью 250 см3 и доводят водой до 200 см3.

2)Калий марганцевокислый, 2 %-ный раствор. 2 г марганцевокислого калия растворяют в 50 см3 воды в мензурке вместимостью 100 см3, доливают водой до метки. Раствор хранят не более недели в темной склянке с притертой пробкой в холодильнике.

3)Поглотительный раствор. В стакане смешивают 50 см3 2 %-ного раствора марганцевокислого калия и 50 см3 10 %-ной серной кислоты. Ввиду того, что поглотительный раствор нестоек и легко сорбирует пары ртути из воздуха, его хранят в темной склянке с притертой пробкой в холодильнике. Срок хранения не более 3 сут.

4)Солянокислый гидроксиламин, 4 %-ный раствор. 4 г солянокислого гидроксиламина растворяют в мензурке вместимостью 100 см3 в воде и доводят водой до метки. Срок хранения раствора 7 сут.

5)Щавелевая кислота, 5 %-ный раствор. В мензурке вместимостью 100 см3 растворяют в воде 5 г щавелевой кислоты и доводят до метки.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 128

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

7.3. Приготовление растворов ртути См. методику 5.2.5.5, п. 7.3.

7.4. Приготовление растворов для установления градуировочной характеристики. В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 25 - 30 см3 поглотительного раствора, раствора ртути и раствора разбавления согласно табл. 5.19, доводят до метки поглотительным раствором и тщательно перемешивают. Растворы хранению не подлежат, их готовят непосредственно перед определением.

Таблица 5.19

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ртути

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего раствора ртути, см3

 

 

 

 

 

 

ρ = 0,1 мкг/см3

1,00

5,00

-

-

-

-

ρ = 1,0 мкг/см3

-

-

1,00

2,00

5,00

10,00

Объем раствора разбавления, см3

9,00

5,00

9,00

8,00

5,00

-

Масса ртути в пробе, мкг

0,01

0,05

0,10

0,20

0,50

1,00

Одновременно готовят нулевой раствор. С этой целью в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 10,0 см3 раствора разбавления и доводят до метки поглотительным раствором.

7.5. Подготовка анализатора к выполнению измерений См. методику 5.2.5.5, п. 7.5.

7.6. Установление градуировочной характеристики Установление градуировочной характеристики анализатора осуществляют в соответствии с п. 7.6

методики 5.2.5.5, используя растворы для установления градуировочной характеристики (см. п. 7.3 методики 5.2.5.5). 5 см3 раствора для установления градуировочной характеристики помещают в пробирку, добавляют 1,0 см3 4 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина. После обесцвечивания раствора отбирают из пробирки с помощью пипетки 5 см3 раствора, помещают в реактор, добавляют 2,0 см3 раствора двухлористого олова, подключают реактор к прибору и измеряют сигнал прибора.

При использовании анализатора MAS-50 обесцвеченный раствор в количестве 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором разбавления. После этого содержимое колбы переносят в реактор вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора двухлористого олова и измеряют сигнал прибора.

7.7. Отбор проб Для определения разовой концентрации ртути исследуемый воздух аспирируют с расходом до 3

дм3/мин в течение 20 мин через поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 5 см3 поглотительного раствора.

Для определения среднесуточных концентраций ртути исследуемый воздух аспирируют не менее 4 - 8 раз по 20 мин через равные промежутки времени в один и тот же поглотительный прибор с расходом 0,5 дм3/мин.

Поглотительные приборы с отобранными пробами закрывают заглушками, устанавливают в штатив и транспортируют к месту проведения анализа. Срок хранения отобранных проб - пять суток в холодильнике (при температуре 5 °С).

8. Выполнение измерений

Для измерения нулевой пробы используют приготовленные к отбору поглотительные приборы и оставленные в лаборатории. Приливают через входной канал 1,0 см3 4 %-ного раствора гидроксиламина солянокислого, затем закрывают заглушками барботер и осторожно встряхивают до обесцвечивания раствора, смывая пожелтевшие от воздействия раствора марганцевокислого калия стенки поглотительного прибора и следя, чтобы капли раствора не попали во входной канал. После этого снимают заглушки и содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку. С помощью пипетки Мора вместимостью 5 см3 отбирают из пробирки 5 см3 раствора пробы, помещают в реактор, добавляют 2 см3 двухлористого олова. Реактор подсоединяют к прибору и измеряют сигнал прибора.

Измерение нулевой пробы проводят три раза и вычисляют среднее ее значение.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 129

OPENGOST.RU

www.OpenGost.ru

Портал нормативных документов

info@opengost.ru

Для проведения измерения уровень раствора в барботерах, которые использовались для отбора проб, доводят до метки 5 см3 водой. Во входной канал поглотительного прибора приливают 1,0 см3 4 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и поступают как при измерении нулевой пробы.

Массу ртути находят по разности между показаниями прибора при анализе и средним значением нулевых проб.

Необходимо помнить, что пары ртути легко сорбируются на коммуникациях, в связи с этим соединительные шланги от реактора к кювете должны быть выполнены из поливинилхлорида и иметь минимальную длину.

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.2.5.7. Свинец и его соединения [32]

Методика предназначена для определения концентрации свинца и его соединений в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,00024 - 0,0024 мг/м3 (при отборе пробы воздуха объемом 5,0 м3). Используется для измерения среднесуточных концентраций.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации свинца и его соединений в атмосферном воздухе в диапазоне 0,00024 - 0,0024 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Метод основан на улавливании неорганических соединений свинца аэрозольными фильтрами и их фотометрическом определении по окрашенному в красный цвет соединению, образующемуся при взаимодействии с сульфарсазеном.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

 

3.2. Средства измерений

 

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр

 

Весы аналитические ВЛА-200

по ГОСТ 24104-80Е

Меры массы

 

по ГОСТ 7328-82Е

Термометр лабораторный шкальный

 

ТЛ-2; пределы 0 - 55 °С; цена деления 1 °С

по ГОСТ 215-73Е

Барометр-анероид М-67

по ТУ 2504-1797-75

Электроаспиратор ЭА-2С;

 

погрешность ±10 %; Госреестр № 5997-77

по ТУ 25-11-1414-78

Колбы мерные

по ГОСТ 1770-74Е

2-50-2

- 2 шт.

 

2-100-2

- 2 шт.

 

2-500-2

- 1 шт.

 

2-1000-2

- 2 шт.

 

Пипетки

 

по ГОСТ 20292-74Е

4-2-1

- 3 шт.

 

6-2-10

- 3 шт.

 

Пробирки центрифужные - 10 шт.

по ГОСТ 1770-74

Цилиндры

 

по ГОСТ 1770-74

20

- 2 шт.

 

50

- 2 шт.

 

100

- 3 шт.

 

Воронки для фильтрования - 5 шт.

по ГОСТ 25336-82

Тигли фарфоровые - 15 шт.

 

Печь муфельная (tнагр до 1000 °С). Баня песчаная

3.3. Вспомогательные устройства

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 130