ГОСТы_кратк описан / ГОСТЫ атм воздух снег / по атм / полные тексты / 18. РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.3.3.3. Одноосновные карбоновые кислоты С1 - С9 [1]

Методика предназначена для определения концентрации одноосновных карбоновых кислот в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,1 - 1,7 мг/дм3 при отборе пробы объемом 150 дм3. Используется для определения разовых и среднесуточных концентраций.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации одноосновных карбоновых кислот в атмосферном воздухе в диапазоне 0,1 - 1,7 мг/дм3 суммарная погрешности не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Метод основан на улавливании силикагелем карбоновых кислот из воздуха, переведении их после десорбции в соответствующие метиловые эфиры, взаимодействии с гидроксиламином в щелочной среде с образованием гидроксаматов и их фотометрическом определении.

Определению не мешают минеральные кислоты, ацетон, динил, спирты и сложные эфиры летучих жирных кислот.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 211

4. Требования безопасности,

См п. 5.1.3.

Все работы с использованием метанола следует проводить в вытяжном шкафу.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка поглотительных приборов, отбор пробы воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)Гидроксиламин гидрохлорид, раствор 4 моль/дм3. В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 2,74 г гидроксиламина гидрохлорида и доводят водой до метки.

2)Кислота соляная, раствор 4 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 32 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят водой до метки.

3)Кислота соляная, раствор 0,5 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 1000 дм3 вносят 40 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят водой до метки.

4)Натрия гидроксид, раствор 4 моль/дм3. В мерной колбе вместимостью 250 см3 растворяют 40 г гидроксида натрия в 100 - 150 см3 воды и после охлаждения доводят водой до метки.

5)Натрия гидроксид, раствор 0,05 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1,25 см3 раствора натрия гидроксида концентрацией 4 моль/дм3 и доводят до метки раствором этилового спирта в воде (1:1).

6)Подготовка силикагеля. Силикагель с диаметром зерен 0,5 - 2 мм заливают разбавленной (1:1) соляной кислотой и кипятят в течение 1 ч. Кислоту сливают и заливают силикагель новой порцией. Так продолжают до тех пор, пока кислота не будет оставаться бесцветной. Затем силикагель отмывают от кислоты водой, сушат при температуре 100 - 110 °С и активируют в течение 30 мин при температуре 200 - 250 °С. Хранят обработанный силикагель в склянке с хорошо притертой пробкой.

7)Спирт метиловый, осушенный металлическим магнием. В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 0,5 г иода, 5 г магния и 50 - 75 см3 метилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане в вытяжном шкафу. Если при этом водород не выделяется бурно, добавляют еще 0,5 г

иода и взгревают смесь до тех пор, пока весь магний не превратится в метилат магния. Затем прибавляют еще 900 см3 метилового спирта и кипятят смесь (с обратным холодильником) в течение 30 мин (не более!). Спирт отгоняют, предохраняя от влаги воздуха. Хранят в склянке с хорошо притертой пробкой.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 212

8)Спирт этиловый, обработанный гидроксидом калия. К 100 см3 спирта прибавляют 20 г гидроксида калия, перемешивают и оставляют на 2 - 3 ч. Затем отгоняют при температуре 78 °С.

9)Железо треххлористое 1,6 %-ный раствор. В мерной колбе вместимостью 250 см3 растворяют 4

гтреххлористого железа в растворе соляной кислоты концентрацией 0,5 моль/дм3.

10)Фенолфталеин, 0,5 %-ный раствор в этиловом спирте.

11)Исходный раствор для градуировки. В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см3 вносят 5 - 10 см3 этилового спирта. Колбу закрывают, взвешивают, затем прибавляют 5 - 10 капель ледяной уксусной кислоты, либо кислоты, содержащейся в воздухе в наибольшем количестве, и снова взвешивают. По разности результатов взвешивания находят величину навески. Содержимое

колбы доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Вычисляют массу кислоты в 1 см3 исходного градуировочного раствора.

12)Рабочий раствор для градуировки (ρ = 100 мкг/см3). Готовят разбавлением исходного раствора этиловым спиртом.

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от

массы кислоты в пробе, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Для приготовления растворов в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят рабочий раствор в соответствии с табл. 5.42 и доводят до метки этиловым спиртом. В качестве нулевого раствора используют этиловый спирт.

Таблица 5.42

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации карбоновых кислот С1 - С9

При установлении градуировочной характеристики в пробирки, содержащие по 2 см3 силикагеля, вносят по 5 см3 каждого раствора, в том числе нулевого. Оставляют на 1 ч, периодически встряхивая. Затем из каждой пробирки по 3 см3 прозрачного раствора переносят в выпарные чашки и осторожно нейтрализуют раствором гидроксида натрия концентрацией 0,05 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина (1 капля). Выпарительные чашки помещают на водяную баню, нагретую до 90 - 95 °С, для удаления растворителя. Сухой остаток подсушивают в эксикаторе в течение 2 - 3 ч или в сушильном шкафу при температуре 80 °С в течение 30 мин. Затем растворяют его в 1,5 см3 метилового спирта в три приема (по 0,5 см3), переносят раствор в пробирки с притертыми пробками, добавляют по 1 капле серной кислоты и оставляют на 30 мин. Затем добавляют по 0,2 см3 раствора гидроксиламина концентрацией 4 моль/дм3, по 0,6 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 4 моль/дм3, тщательно перемешивают и оставляют на 15 мин, периодически встряхивая. По истечении этого времени к пробам прибавляют по 1 капле фенолфталеина и раствора соляной кислоты концентрацией 4 моль/дм3 для нейтрализации щелочи (количество кислоты, необходимое для нейтрализации, устанавливают предварительным титрованием контрольной пробы). Затем в пробирки прибавляют по 2,5 см3 16 %-ного раствора треххлористого железа и содержимое встряхивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов при 490 нм по отношению к воде в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. По разности оптических плотностей растворов для градуировки и средней нулевого находят действительные значения оптической плотности.

7.4. Отбор проб Для определения разовой концентрации карбоновых кислот исследуемый воздух аспирируют с

расходом 5 дм3/мин в течение 30 мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 2 см3 силикагеля каждый. Для определения среднесуточных концентраций отбирают шесть разовых проб через равные интервалы времени. Срок хранения отобранных проб не более 3 сут.

8. Выполнение измерений

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 213

Силикагель из поглотительных приборов переносят в пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см3. В каждую пробирку добавляют 5 см3 этилового спирта и оставляют на 60 мин (периодически встряхивая). Для анализа отбирают по 3 см3 прозрачного раствора из каждой пробирки, переносят в выпарные чашки и анализируют, как описано в п. 7.3. Одновременно анализируют нулевую пробу: 2 см3 силикагеля и 5 см3 этилового спирта. Через 20 мин после добавления последнего реактива измеряют оптическую плотность относительно воды окрашенных растворов и нулевого при длине волны 490 нм.

Массу одноосновных карбоновых кислот в пробе определяют с помощью градуировочного графика по разности оптических плотностей растворов проб и нулевого.

9. Вычисление результатов измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.3.3.4. Фенол: отбор проб на пленочный сорбент [метод с 4-аминоантипирином] [15, 23]

Методика предназначена для определения концентрации фенола в атмосферном воздухе населенных мест в диапазоне 0,003 - 0,1 мг/м3 при проведении разовых отборов (объем пробы воздуха 200 дм3).

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам при определении концентрации фенола в атмосферном воздухе в диапазоне 0,003 - 0,1 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Метод основан на улавливании фенола из воздуха пленочным хемосорбентом и фотометрическом определении по соединению, образующемуся в результате взаимодействия фенола с 4- аминоантипирином и железосинеродистым калием.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 214

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

Все работы по перегонке фенола необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор пробы воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)Натрия тетраборат, раствор 0,05 моль/дм3. 19,1 г натрия тетраборнокислого растворяют в 1000 см3 воды.

2)4-Аминоантипирин, 0,5 %-ный раствор. 0,5 г 4-аминоантипирина растворяют в 100 см3 воды. Раствор сохраняется в течение 7 сут.

3)Калий железосинеродистый, 1 %-ный раствор. 1 г калия железосинеродистого растворяют в 99 см3 воды. Раствор сохраняется в течение 7 сут.

4)Серная кислота, 10 %-ный раствор. В стакан из термостойкого стекла вносят 90 см3 воды, осторожно приливают 5,4 см3 концентрированной серной кислоты (ρ = 1,84 г/см3) и перемешивают.

5)Натрия гидроксид, насыщенный раствор. В стакан из термостойкого стекла наливают 40 см3 воды и медленно, тщательно перемешивая, добавляют 60 г гидроксида натрия.

6)Глицерин, 80 %-ный раствор. Смешивают 63,5 см3 глицерина и 20 см3 воды.

7)Тимолфталеин, 0,02 %-ный спиртовой раствор. В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 20 мг тимолфталеина в 40 - 60 см3 спирта и доводят объем до 100 см3 спиртом.

8)Раствор для обработки сорбционных трубок. Смешивают равные объемы насыщенного раствора гидроксида натрия и 80 %-ного раствора глицерина.

9)Борная кислота, 1 %-ный раствор.

10)Исходный раствор для градуировки. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 20 - 30 см3 раствора тетрабората натрия, точную навеску свежеперегнанного фенола (≈ 0,05 г) и доводят объем до 50 см3 раствором тетрабората натрия. Рассчитывают концентрацию фенола в полученном растворе, используют свежеприготовленный раствор.

11)Рабочий раствор для градуировки (ρ = 10 мкг/см3) готовят перед установлением

градуировочной характеристики из исходного раствора (см. перечисление 10), разбавляя его раствором тетраборнокислого натрия в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор готовят перед использованием.

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы

фенола в пробе, устанавливают по трем сериям растворов для градуировки. Каждую серию,

состоящую из девяти растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного рабочего раствора фенола. Растворы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу приливают по 40 - 50 см3 тетрабората натрия, рабочего раствора в соответствии

стабл. 5.43 доводят объем до метки раствором тетрабората натрия и тщательно перемешивают.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 215

Для установления градуировочной характеристики отбирают в пробирки по 5 см3 каждого раствора, добавляют по 0,2 см3 растворов 4-аминоантипирина и железосинеродистого калия. Содержание пробирок тщательно перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность при 508 нм по отношению к воде в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Одновременно измеряют оптическую плотность трех нулевых проб, содержащих те же реактивы, кроме определяемого вещества.

Таблица 5.43

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации фенола

7.4. Подготовка сорбционных трубок Чистые трубки, предназначенные для отбора проб воздуха, и те, которые используются в качестве

нулевых, обрабатывают абсорбирующим раствором (см. п. 7.2, перечисление 8) согласно п. 5.1.12, тщательно обтирают снаружи фильтровальной бумагой, закрывают заглушками и вкладывают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения обработанных трубок в упаковке не более 2 сут.

7.5. Отбор проб Для определения разовой концентрации фенола исследуемый воздух аспирируют с расходом 10

дм3/мин в течение 20 мин через сорбционную трубку, подготовленную к отбору. Сорбционная трубка должна быть укреплена в вертикальном положении слоем сорбента вниз. Для определения среднесуточной концентрации отбирают 4 - 8 разовых проб за 24 ч. Сорбционные трубки, после того как через них прокачан воздух, следует с обоих концов закрыть заглушками. Все соединительные трубки должны быть изготовлены из фторопласта и стекла и соединены встык резиновыми муфтами. Необходимо тщательно следить за тем, чтобы внутренняя поверхность соединительных трубок была сухой во избежание сорбции фенола.

8. Выполнение измерений

Сорбционную трубку помещают в стеклянные пробирки и заливают 4 см3 1 %-ной борной кислоты. Путем прокачивания раствора через сорбент при помощи резиновой груши перемешивают раствор. Промывают трубку 1 см3 раствора серной кислоты, которую тщательно выдувают в ту же пробирку. Трубку удаляют, а из пробирки отбирают на анализ 4 см3 раствора. Приливают одну - две капли тимолфталеина, при этом раствор окрашивается в синий цвет. Затем раствор нейтрализуют серной кислотой, добавляя ее по каплям до обесцвечивания, при этом pH раствора достигает 9,3. Общий объем раствора доводят до 5 см3 раствором тетрабората натрия и добавляют 0,2 см3 раствора 4-аминоантипирина и 0,2 см3 железосинеродистого калия. Содержимое пробирок энергично встряхивают после добавления каждого реактива и через 30 мин измеряют оптическую плотность относительно воды в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 508 нм.

Одновременно готовят три нулевые пробы. Для этого сорбционные трубки из партии подготовленных к отбору помещают в стеклянные пробирки, заливают 4 см3 раствора борной кислоты, несколько раз прокачивают ее через слой сорбента при помощи резиновой груши. Промывают каждую трубку 1 см3 раствора серной кислоты, трубку удаляют, а из пробирки отбирают на анализ 4 см3 раствора и анализируют аналогично пробе. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности всех проб должно быть одинаковым. Среднее значение оптической плотности нулевой пробы не должно превышать 0,025. При проведении анализа необходимо тщательно следить за чистотой посуды, заглушек и измерительных кювет, качеством воды, приготовленных реактивов, воздуха, поступающего из резиновой груши.

Массу фенола в пробе определяют с помощью градуировочной характеристики по разности оптической плотности растворов пробы и средней оптической плотности нулевых проб.

9. Вычисление результатов измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 216

5.3.3.5. Фенол: отбор проб в барботеры [метод с паранитроанилином] [14]

Методика предназначена для определения концентрации фенола в атмосферном воздухе в диапазоне 0,004 - 0,2 мг/м3 при проведении разовых отборов (объем пробы 60 дм3).

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации фенола в атмосферном воздухе в диапазоне 0,004 - 0,2 мг/м3 наибольшее значение суммарной погрешности не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Метод основан на улавливании фенола из воздуха раствором карбоната натрия и фотометрическом определении по азокрасителю, образующемуся при взаимодействии фенола с диазотированным паранитроанилином.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3 настоящей главы.

Все работы с фенолом необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 217

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)Поглотительный раствор. 8 г карбоната натрия растворяют в 1000 см3 воды. Срок хранения раствора 6 мес.

2)Соляная кислота, 4 %-ный раствор. 9,1 см3 концентрированной соляной кислоты (ρ = 1,19) добавляют к 89,2 см3 воды.

3)Нитрит натрия, 25 %-ный раствор. 10 г нитрита натрия растворяют в 30 см3 воды. Раствор хранить в холодильнике.

4)Паранитроанилин, 0,1 %-ный раствор. 0,1 г паранитроанилина, предварительно высушенного

при температуре 60 °С в течение 2 ч растворяют в 4 %-ном растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см3. Перед употреблением раствор охлаждают до 0 - 5 °С.

5)Диазотированный паранитроанилин. 12,5 см3 охлажденного раствора паранитроанилина приливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют постепенно 2,5 см3 раствора нитрита натрия и через несколько минут доводят объем до 50 см3 водой. Диазотирование паранитроанилина следует проводить в вытяжном шкафу. Раствор может храниться в холодильнике не более 3 сут.

6)Фенол свежеперегнанный. Для перегонки фенола собирают установку, состоящую из колбы Вюрца, на конце отростка которой в качестве приемника устанавливают пробирку. Для обогрева колбы используют колбонагреватель или плитку с закрытой спиралью. Собирают фракцию, перегоняющуюся при температуре 182 °С. Все операции по перегонке фенола необходимо производить в вытяжном шкафу.

7)Исходный раствор для градуировочной характеристики. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 20 - 30 см3 поглотительного раствора, точную навеску свежеперегнанного фенола (в пределах 20 - 50 мг) и доводят объем до 50 см3 поглотительным раствором. Рассчитывают концентрацию фенола в полученном растворе. Используют свежеприготовленный раствор.

8)Рабочий раствор для установления градуировочной характеристики с содержанием фенола 10 мкг/см3. Готовят перед установлением градуировочной характеристики из исходного раствора путем разбавления поглотительным раствором. Используют свежеприготовленный раствор.

7.3. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы фенола в пробе, устанавливают по трем сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из восьми растворов для градуировки,

готовят из свежеприготовленного рабочего раствора фенола. Растворы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу приливают по 40 - 50 см3 поглотительного раствора, рабочий раствор в соответствии с табл. 5.44, доводят объем до метки поглотительным раствором и тщательно перемешивают.

Таблица 5.44

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации фенола

Для установления градуировочной характеристики отбирают в пробирки по 5 см3 каждого раствора и добавляют 0,4 см3 диазотированного паранитроанилина. Содержимое пробирок энергично встряхивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов относительно воды при 494 нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Одновременно измеряют оптическую плотность нулевых проб, в качестве которых используется 5 см3 поглотительного раствора.

7.4. Отбор проб. Для определения разовой концентрации фенола исследуемый воздух аспирируют с расходом 3 дм3/мин в течение 20 мин через поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 6 см3 поглотительного раствора. Срок хранения отобранных проб 12 ч.

8. Выполнение измерений

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 218

Уровень раствора в поглотительном приборе доводят дистиллированной водой до метки 6 см3. Переносят в пробирку 5 см3 этого раствора, добавляют 0,4 см3 раствора диазотированного паранитроанилина. Содержимое энергично встряхивают и через 15 мин определяют оптическую плотность. Измерение производят в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при 494 нм относительно воды. Аналогично анализируют три нулевые пробы - 5 см3 поглотительного раствора (см. п. 7.2, перечисление 1). Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности всех проб должно быть одинаковым. Среднее значение оптической плотности нулевого раствора не должно превышать 0,01. При проведении анализа необходимо следить за чистотой посуды, измерительных кювет, качеством воды, приготовленных реактивов.

Массу фенола в пробе определяют с помощью градуировочной характеристики по разности оптической плотности растворов пробы и средней оптической плотности нулевых проб.

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.3.3.6. Формальдегид [метод с фенилгидразином] [41]

Методика предназначена для определения концентрации формальдегида в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,01 - 0,3 мг/м3 при объеме пробы 20 дм3. Используется для измерения разовых концентраций.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации формальдегида в атмосферном воздухе в диапазоне 0,01 - 0,3 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Метод основан на улавливании формальдегида из воздуха раствором серной кислоты и его фотометрическом определении по образовавшемуся в результате взаимодействия в кислой среде формальдегида с фенилгидразингидрохлоридом и хлорамином Б окрашенному соединению.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 219

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор пробы воздуха.

7.2. Приготовление растворов.

1)Вода дистиллированная. При измерении концентраций формальдегида в атмосферном воздухе используется свежеприготовленная дистиллированная вода.

2)Иод, раствор 0,05 моль/дм3 (0,1 н.) готовят из стандарт-титра.

3)Крахмал, 0,5 %-ный раствор. 0,25 г крахмала смешивают с 10 см3 воды до получения равномерной взвеси. К 40 см3 воды, нагретой до 60 - 70 °С, прибавляют при непрерывном перемешивании взвесь крахмала, кипятят 1 мин и охлаждают.

4)Кислота серная, 20 %-ный раствор. К 80 см3 дистиллированной воды осторожно прибавляют 11 см3 концентрированной серной кислоты.

5)Кислота соляная, 10 %-ный раствор. К 78,1 см3 дистиллированной воды осторожно прибавляют 21,9 см3 концентрированной соляной кислоты.

6)Натрия гидроксид, 20 %-ный раствор. 20 г гидроксида натрия растворяют в дистиллированной воде. Объем доводят до 100 см3.

7)Тиосульфат натрия, раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н.). Готовят из стандарт-титра.

8)Фенилгидразин солянокислый, 5 %-ный раствор. 5 г фенилгидразина солянокислого растворяют

вдистиллированной воде. Объем доводят до 100 см3. Раствор готовят в день анализа. При наличии мути фильтруют через фильтр «синяя лента».

9)Смесь этанола с фенилгидразином. К 10 см3 этанола приливают 2 см3 5 %-ного раствора фенилгидразина и перемешивают.

10)Хлорамин Б, 0,5 %-ный раствор. 0,25 г хлорамина Б растворяют в дистиллированной воде. Объем доводят до 50 см3. Раствор готовят в день анализа.

11)Исходный раствор формальдегида (ρ = 10 мкг/см3). Готовят приблизительно 1 %-ный раствор формальдегида, для чего 2,5 см3 формалина растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и затем точно определяют его концентрацию иодометрическим титрованием (см. приложение 1 к

методике 5.2.7.1). Определив концентрацию формальдегида в растворе, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 10 мкг/см3 вещества.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 220