ГОСТы_кратк описан / ГОСТЫ атм воздух снег / по атм / полные тексты / 18. РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

Все работы с сероуглеродом следует проводить под тягой.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть произведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)25 %-ный раствор сульфата никеля. 2,5 г сульфата никеля (NiSO4 7H2O) растворяют в 7,5 см3 горячей дистиллированной воды.

2)Раствор для обработки сорбционных трубок. 0,8 см3 25 %-ного раствора сульфата никеля приливают к 100 см3 ТМДТ, перемешивают и оставляют на 1 сут. Появившаяся при перемешивании раствора муть оседает, прозрачный раствор сливают и используют для обработки трубок. Срок хранения раствора - 7 сут.

3)5 %-ный раствор ацетата меди. 2,5 г ацетата меди растворяют в 30 - 40 см3 горячей дистиллированной воды, после осаждения объем раствора доводят водой до 50 см3.

4)0,01 %-ный спиртовой раствор ацетата меди. 0,2 см3 5 %-ного раствора ацетата меди разводят до 100 см3 спиртом.

5)1 %-ный раствор трилона Б. 5 г трилона Б растворяют в 500 см3 дистиллированной воды.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 171

6)Смешанный реактив для установления градуировочной характеристики. Смешивают 20 см3 1 %-ного раствора трилона Б, 20 см3 раствора для обработки сорбционных трубок и 460 см3 0,01 %- ного спиртового раствора ацетата меди.

7)Исходный раствор CS2 для градуировки. В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см3 вливают около 20 см3 спирта, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 1 - 2 капли сероуглерода и колбу взвешивают вторично. По разности результатов

взвешиваний находят массу сероуглерода. Содержимое колбы доводят до метки спиртом и тщательно перемешивают. Вычисляют массу сероуглерода в 1 см3 раствора.

8)Рабочий раствор CS2 для градуировки с массовой концентрацией 10 мкг/см3. Готовят соответствующим разбавлением исходного раствора спиртом.

Используют свежеприготовленные растворы для градуировки.

Примечание . В случае отсутствия сероуглерода для приготовления раствора для градуировки можно использовать диэтилдитиокарбамат натрия (ДДТК Na), содержание которого в реактиве контролируется путем иодометрического титрования. При титровании 4 г ДДТК Na переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят водой до метки. В три конические колбы переносят по 10 см3 данного раствора и титруют раствором иода концентрацией 0,05 моль/дм3, добавив 10 см3 петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, чтобы экстрагировать образующийся тиурамдисульфид. Затем приливают несколько капель крахмала и окончательно титруют иодом до появления синей окраски. Для расчета используют среднее значение из трех определений. Хотя при титровании с иодом взаимодействует молекула диэтилдитиокарбамата натрия, но для удобства работы расчет ведут на сероуглерод. 1 см3 раствора иода (c = 0,05 моль/дм3) соответствует 7,6 мг сероуглерода. Массовую концентрацию сероуглерода (мг/см3) в растворе диэтилдитиокарбамата натрия рассчитывают по формуле:

где K - коэффициент пересчета, равный 7,6;

V1 - объем раствора ДДТК Na, взятый для титрования, см3;

V2 - объем раствора иода концентрацией 0,05 моль/дм3, пошедший на титрование, см3.

По результатам титрования разведением спиртом в мерной колбе вместимостью 50 см3 готовят градуировочный раствор, соответствующий раствору с массовой концентрацией сероуглерода 100 мкг/см3. Из этого раствора разведением в спирте получают рабочий раствор для градуировки (ρ = 10 мкг/см3 CS2). Этот раствор используют для приготовления градуировочных растворов.

9)Иод, 0,05 моль/дм3. Готовят из стандарт-титра.

10)Крахмал 0,5 %-ный раствор. 0,25 г крахмала размешивают с 10 см3 воды до получения равномерной взвеси, нагревают 40 см3 воды до 50 - 60 °С, прибавляют взвесь крахмала и продолжают

при перемешивании нагревать до кипения. Раствор кипятят 1 мин и охлаждают. Объем раствора доводят до 50 см3 водой.

11)Сорбент для улавливания сероводорода и диоксида серы из анализируемого воздуха. Порошок инертного носителя (фракция 0,25 - 2 мм) смачивают смесью насыщенных растворов (1:1) ацетатов натрия и цинка с добавкой 10 % (по объему) глицерина. Избыток раствора сливают, и сорбент высушивают при температуре 90 - 100 °С.

Таблица 5.30

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации сероуглерода

12) Осушитель воздуха. Порошок инертного носителя (фракция 0,25 - 2 мм) смачивают насыщенным раствором хлористого кальция. Избыток раствора сливают, и сорбент высушивают при температуре 150 - 160 °С.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 172

13) Поглотительный патрон заполняют 5 см3 сорбента для поглощения H2S и SO2 и 10 см3 осушителя воздуха. Сорбенты помещают между тампонами из стекловаты.

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы

сероуглерода в анализируемой пробе, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в пяти сериях. Каждую серию, состоящую из семи растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного раствора сероуглерода. Растворы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3, для чего в каждую колбу приливают 25 - 30 см3 смешанного реактива, рабочий раствор, согласно табл. 5.30, доводят до метки смешанным реактивом и тщательно перемешивают.

Для установления градуировочной характеристики через 10 мин после приготовления измеряют оптическую плотность растворов, содержащихся в колбах, по отношению к воде. Измерения производят в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм со светофильтром с максимумом пропускания 434 нм. В качестве нулевой пробы используют смешанный реактив для установления градуировочной характеристики. Среднее из трех измерений значение оптической плотности этого раствора не должно превышать 0,02. В противном случае необходимо проверить чистоту посуды, измерительных кювет, качество воды и приготовленных реактивов.

Действительные значения оптической плотности находят по разности оптических плотностей растворов для градуировки и нулевого раствора.

7.4. Подготовка сорбционных трубок Чистые СТ, предназначенные для отбора проб, и те, которые используют в качестве нулевых,

обрабатывают абсорбирующим раствором (см. п. 7.2, перечисление 2) в соответствии с п. 5.1.12, тщательно вытирают снаружи чистой фильтровальной бумагой, сразу же закрывают заглушками и упаковывают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения обработанных трубок в герметичной упаковке 2 сут.

7.5. Отбор проб Для определения разовой концентрации сероуглерода исследуемый воздух аспирируют с

расходом 1 дм3/мин в течение 30 мин через сорбционную трубку, подготовленную к отбору. Отбор проб проводят в диапазоне температур 5 - 40 °С. При отборе поглотительный патрон с фильтром для очистки и осушки воздуха и сорбционная трубка укрепляются в вертикальном положении, воздух должен идти последовательно через фильтр очистки, осушитель воздуха и сорбционную трубку. Сорбционную трубку необходимо защищать от света экраном из черной бумаги или фольги. Пробы сразу же после отбора закрывают заглушками, упаковывают в полиэтиленовый мешок и помещают в холодильник или термос со льдом. В этих условиях пробы хранят не более 2 сут.

Сорбент для поглощения SO2 и H2S можно использовать в течение полугода, а осушитель воздуха меняют ежедневно, для регенерации его высушивают при 150 - 160 °С в течение 2 ч.

8. Выполнение измерений

Сорбционную трубку помещают в пробирку и приливают 4,6 см3 0,01 %-ного спиртового раствора ацетата меди и 0,2 см3 1 %-ного раствора трилона Б. Путем нескольких прокачиваний при помощи резиновой груши переводят пробу в раствор и оставляют на 10 мин до полного развития окраски. После этого трубку вынимают и измеряют оптическую плотность раствора. Одновременно с пробами проводят измерение нулевой пробы из партии сорбционных трубок, отправленных на пункт, но не использованных для отбора. Массу сероуглерода в пробе находят с помощью градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и нулевого раствора.

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (5).

5.2.7.6. Сероуглерод [ГХ-метод] [4]

Методика предназначена для определения концентрации сероуглерода в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,00125 - 0,05 мг/м3 при объеме пробы воздуха 100 см3. Используется для измерения разовых концентраций.

Определению не мешают хлор, сероводород, диоксид серы, хлористый нитрозил, фосген.

1. Нормы точности измерений

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 173

По результатам метрологического исследования, при определении концентрации сероуглерода в атмосферном воздухе в диапазоне 0,00125 - 0,50 мг/м3 суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±12,5 %.

2. Метод измерения

Метод основан на концентрировании сероуглерода из воздуха на полисорб-1, последующей термодесорбции и газохроматографическом анализе при использовании хроматографа с электроннозахватным детектором.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

Трубки сорбционные U-образные стеклянные длиной 150 мм с внутренним диаметром 3 мм Аспиратор водяной Печь электрическая для термодесорбции пробы; рабочая температура до 250 °С 3.4. Материалы

Вата стеклянная, обезжиренная 3.5. Реактивы Полисорб-1, фракция 0,25 - 0,5 мм

Полихлорфенилметилсилоксан ХС-2-1 (неподвижная фаза) Полихром-1, фракция 0,315 - 0,5 мм

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

Все работы, связанные с использованием сероуглерода и хлороформа, необходимо проводить под тягой.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 174

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть произведены следующие работы: подготовка хроматографической колонки и сорбционных трубок, приготовление градуировочных смесей сероуглерода с воздухом, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление насадки для хроматографической колонки, ее заполнение и тренировка Жидкую фазу ХС-2-1 в количестве 10 % от массы носителя (полихрома-1) растворяют в

хлороформе. Раствором заливают помещенный в выпарную чашку полихром-1 так, чтобы он был полностью покрыт жидкостью. Выдерживают полихром в течение 20 - 30 мин при периодическом встряхивании чашки, а затем растворитель упаривают при комнатной температуре до нормальной сыпучести. Вся работа проводится в вытяжном шкафу. Готовой насадкой заполняют хроматографическую колонку одним из общепринятых методов, концы ее закрывают стеклянной ватой слоем 1 см3. Тренируют колонку в токе азота при температуре 170 °С в течение 24 ч.

7.3. Подготовка сорбционных трубок Сорбционные трубки (пробоотборные) заполняют полисорбом-1, концы закрывают стеклянной

ватой и кондиционируют в токе азота при 250 °С в течение 24 ч. Перед отбором проб проверяют чистоту сорбционных трубок, подсоединяя их к хроматографу (см. п. 8). О чистоте сорбционных трубок судят по отсутствию пиков на нулевой линии хроматограммы.

7.4. Приготовление градуировочных смесей сероуглерода с воздухом Градуировочные смеси сероуглерода с воздухом получают диффузионным способом при помощи диффузионнодинамического дозатора «Микрогаз» в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Время установления динамического равновесия в смеси воздух-сероуглерод определяют путем введения одинаковых объемов этой смеси в хроматограф. Пики одинаковой высоты на хроматограмме свидетельствуют о динамическом равновесии в дозаторе.

7.5. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты пика на хроматограмме от

количества сероуглерода, устанавливают с использованием стандартных смесей сероуглерод-воздух, приготовленных диффузионно-динамическим способом. Для этого через сорбционные трубки протягивают градуировочную смесь воздуха с сероуглеродом (после наступления динамического равновесия в системе) в течение разных отрезков времени (например, через одну - 5 мин, через другую - 10 мин, третью - 20 мин и четвертую - 30 мин) в зависимости от концентрации сероуглерода в смеси. Затем сорбционные трубки с градуировочной смесью последовательно подключают к системе ввода проб в хроматограф, нагревают в течение 2 мин электрической печью при температуре 200 °С и при помощи крана-дозатора десорбирующийся сероуглерод вводят в хроматографическую колонку. Операцию отбора стандартной смеси с последующим хроматографическим анализом повторяют до тех пор, пока на хроматограмме не будет получена одинаковая высота пика для каждой концентрации не менее 5 раз. Полученные средние значения используют для установления градуировочной характеристики.

Хроматографический анализ проводится при следующем режиме работы хроматографа:

Для определения разовой концентрации сероуглерода исследуемый воздух аспирируют через чистую сорбционную трубку (не оказывающую влияния на нулевую линию на хроматограмме), соединенную с водяным аспиратором, скорость вытекания воды из которого должна составлять

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 175

примерно 100 капель в минуту. Общий объем отобранной пробы - 100 см3. По окончании отбора пробы концы трубки закрывают заглушками. Пробу можно хранить в течение 5 сут.

8. Выполнение измерений

Прибор включают в соответствии с инструкцией и выводят на рабочий режим (см. п. 7.5). Трубку с пробой подключают к системе ввода проб в хроматограф, нагревают ее в течение 2 мин электрической печью при 200 °С и с помощью крана-дозатора вводят в хроматографическую колонку. На полученной хроматограмме измеряют высоты пиков, проб. Массу сероуглерода в пробе определяют с помощью градуировочной характеристики по высоте пика.

9. Вычисление результата анализа

См. п. 5.1.16, формулу (5).

5.2.7.7. Серная кислота и сульфаты [турбидиметрический метод] [52]

Методика предназначена для определения концентрации аэрозоля серной кислоты и растворимых

сульфатов в воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,005 - 3,00 мг/м3 при объеме пробы воздуха 2 м3.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации аэрозоля серной кислоты и растворимых сульфатов в воздухе в диапазоне 0,005 - 3,00 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Метод основан на образовании нерастворимого сульфата бария при взаимодействии сульфатионов с хлоридом бария. Массу сульфат-ионов определяют турбидиметрически. Определению мешают нерастворимые аэрозоли; их влияние устраняют центрифугированием или фильтрованием.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 176

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)Вода дистиллированная. Для приготовления всех растворов применяют свежеперегнанную дистиллированную воду.

2)Составной раствор хлорида бария. 11,7 г кристаллического хлорида бария растворяют в 100 см3 воды. Затем приливают 300 см3 этанола и 300 см3 глицерина или этиленгликоля. Значение pH смеси доводят до 2,5 - 2,8 концентрированной соляной кислотой. Раствор оставляют на 48 ч. В случае появления осадка фильтруют через фильтр «синяя лента». Срок хранения раствора 2 мес.

3)Исходный раствор сульфата калия (ρ = 1000 мкг/см3). Сульфат калия сушат при температуре 120 - 150 °С в течение 2 ч. В воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 0,1814 г реактива.

4)Рабочий раствор сульфата калия с массовой концентрацией 100 мкг/см3 сульфат-иона. Водой разбавляют 10 см3 исходного раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3.

5)Соляная кислота, раствор 1:1. К 100 см3 воды добавляют 100 см3 концентрированной соляной кислоты.

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы

сульфат-иона в пробе, устанавливают по восьми точкам на основании среднеарифметических

значений, вычисленных из результатов измерений пяти серий растворов для установления градуировочной характеристики. Растворы готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. В каждую колбу приливают 15 - 20 см3 воды, исходного или рабочего раствора согласно табл. 5.31, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Таблица 5.31

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации аэрозоля серной кислоты и растворимых сульфатов

Для установления градуировочной характеристики в пробирки вносят по 4 см3 каждого раствора, добавляют по 0,1 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 1 см3 раствора хлорида бария, встряхивают и выдерживают 15 мин. Одновременно готовят нулевую пробу, для чего к 4 см3 воды добавляют те же реактивы в том же порядке. Время от добавления раствора хлорида бария до измерения оптической плотности раствора всех проб должно составлять 15 мин. Затем, предварительно встряхнув пробирку, измеряют оптическую плотность каждого раствора относительно воды в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 400 нм. Проверку градуировочной характеристики следует проводить при смене составного раствора, но не реже 1 раза в 3 мес.

7.4. Отбор проб Для определения разовой концентрации аэрозоля серной кислоты и растворимых сульфатов

исследуемый воздух аспирируют через фильтр с расходом 100 - 150 дм3/мин в течение 20 мин. После

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 177

окончания отбора фильтр сгибают пополам запыленной стороной внутрь и вкладывают в полиэтиленовый пакет. В таком виде проба доставляется в лабораторию. Для анализа могут использоваться фильтры с пробами, отобранными для определения концентрации взвешенных частиц, после измерения их массы.

8. Выполнение измерений

В лаборатории фильтры с отобранной пробой пинцетом извлекают из конверта, помещают в стаканы вместимостью 25 см3, смачивают 0,2 см3 этанола и приливают 10 см3 горячей воды. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой в течение 10 мин. Взвесь удаляют центрифугированием или фильтрованием через бумажный фильтр «синяя лента». Аналогично поступают с чистым аэрозольным фильтром, взятым из этой же упаковки. Полученный раствор используют как нулевую пробу. Пробы, включая нулевые, пропускают через бумажные фильтры из одной упаковки, поскольку масса сульфат-иона в разных упаковках различна. Употреблять можно лишь те фильтры, из которых вымывается не более 3 мкг сульфат-ионов с одного фильтра. Для анализа отбирают в пробирки по 4 см3 раствора, добавляют по 0,1 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 1 см3 раствора хлорида бария, тщательно перемешивают и через 15 мин, предварительно встряхнув, измеряют оптическую плотность растворов. Массу аэрозоля серной кислоты и растворимых сульфатов в пробе определяют с помощью градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и нулевого. Значение оптической плотности нулевого раствора не должно превышать 0,01. При необходимости определения больших концентраций для анализа отбирают соответственно меньшую часть пробы (до 0,04 см3) и дополняют водой до 4 см3.

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.2.7.8. Аэрозоль серной кислоты [потенциометрический метод]1

1 Методика разработана в ГГО.

Методика предназначена для полуколичественного определения концентрации аэрозоля серной кислоты в атмосферном воздухе населенных пунктов при подфакельных измерениях в диапазоне 0,25 - 3,0 мг/м3 при отборе пробы воздуха объемом 0,2 м3.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении концентрации аэрозоля серной кислоты в экстракте с аэрозольного фильтра суммарная погрешность не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Метод измерения основан на улавливании серной кислоты аэрозольным фильтром и потенциометрическом измерении концентрации водородных ионов в забуференном экстракте с фильтра. Специально подобранный состав буфера обеспечивает линейную зависимость показаний pH-метра от концентрации кислоты. Определению мешают аммиак, амины, аэрозоли соединений щелочного характера. Методика неселективна в присутствии аэрозолей других кислот, кислых и легкогидролизующихся солей.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 178

3.3. Материалы Фильтры аэрозольные из ткани ФПП диаметром 80 мм, используемые для отбора проб

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть произведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов Для приготовления всех растворов применяют дистиллированную воду.

1)Раствор серной кислоты для установления градуировочной характеристики концентрацией 0,05 моль/дм3 (0,1 н.) готовят из стандарт-титра. Массовая концентрация серной кислоты в растворе 4900 мкг/см3.

2)Раствор гидроксида натрия 0,1 моль/дм3. Готовят из стандарт-титра. В случае отсутствия

стандарт-титра раствор готовят следующим образом: 500 г гидроксида натрия постепенно вносят при перемешивании в фарфоровый стакан, заполненный 0,5 дм3 свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры воды. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовую бутыль с пробкой и оставляют стоять 10 - 12 сут. За это время раствор должен стать прозрачным, так как примесь карбоната натрия осядет на дно. Прозрачный раствор осторожно сливают с осадка в цилиндр, определяют плотность полученного раствора ареометром и находят по справочнику

концентрацию. Срок хранения раствора в герметично закрытой полиэтиленовой бутыли неограничен. Ориентировочная концентрация этого раствора составляет 19 моль/дм3. Соответствующим

разбавлением готовят необходимое количество раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3. Хранить в плотно закрытых полиэтиленовых бутылях. Срок хранения раствора - 7 сут.

3)Хлорид калия, раствор 2 моль/дм3. 149 г KCl растворяют в 1 дм3 воды.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 179

4)Исходный буферный раствор. Растворяют 32,3 г хлорида калия, 7,5 г лимонной кислоты, 5,4 г дигидрофосфата калия в 500 см3 воды.

5)Рабочий буферный раствор. 5 см3 исходного буферного раствора вносят в мерный цилиндр и доводят до метки 500 см3 раствором KCl концентрацией 2 моль/дм3. Затем весь разбавленный раствор

наливают в большой стакан и при перемешивании доводят значение его pH до 7,0 раствором NaOH (концентрацией 0,1 моль/дм3). Рабочий буферный раствор хранят в плотно закрытой бутыли не более 3 сут.

6)Раствор этанола (1:1). К 50 см3 этилового спирта добавляют 50 см3 воды.

7.3. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость значения pH от массы серной кислоты в анализируемой пробе, устанавливают по пяти точкам на основании средних арифметических значений, вычисленных из результатов измерений пяти серий растворов для градуировки. Для каждой серии вновь готовят раствор серной кислоты.

Растворы для установления градуировочной характеристики готовят следующим образом. В мерные колбы вместимостью 50 см3 заливают раствор H2SO4 согласно табл. 5.32, добавляют 25 см3 этанола, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Для установления градуировочной характеристики в каждый из пяти стаканов (вместимостью 50 см3) помещают аэрозольный фильтр, смачивают его 1 см3 соответствующего градуировочного раствора и добавляют 10 см3 рабочего буферного раствора. Одновременно готовят нулевую пробу. Для этого в стакан помещают аэрозольный фильтр из той же упаковки, смачивают 1 см3 этанола (1:1) и добавляют 10 см3 буферного раствора. Содержимое стаканов тщательно перемешивают стеклянной палочкой и измеряют pH градуировочных растворов и нулевой пробы.

При постоянном использовании методики проверку градуировочной характеристики по одной точке следует проводить в начале, середине и конце рабочего дня. После каждой замены исходного буферного раствора градуировочная характеристика проверяется по всем точкам.

7.4. Отбор проб Для определения разовой концентрации аэрозоля серной кислоты исследуемый воздух

аспирируют через фильтр с расходом 10 дм3/мин в течение 20 мин. После этого фильтр пинцетом снимают с фильтродержателя, складывают пополам загрязненным слоем внутрь и сразу же помещают в пробирку с плотно пригнанной полиэтиленовой пробкой. В таком виде пробы доставляются в лабораторию. Срок хранения проб не более 2 сут. Если фильтры при транспортировке в лабораторию не были закрыты герметично, их нельзя использовать для определения серной кислоты из-за быстрой нейтрализации кислоты содержащимся в воздухе аммиаком.

Таблица 5.32

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации аэрозоля серной кислоты

8. Выполнение измерений

Фильтр с пробой пинцетом переносят в стакан вместимостью 50 см3, немедленно смачивают 1 см3 этанола (1:1), добавляют 10 см3 буферного раствора, тщательно перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой и измеряют pH раствора.

Одновременно в качестве нулевой пробы анализируют неэкспонированный фильтр из той же партии, которая применялась для отбора проб. Находят разницу между измеренным значением pH нулевой и определяемой пробы. Массу серной кислоты в пробе находят по градуировочной характеристике.

Примечание. При наличии в пробе более 750 мкг серной кислоты пробу разбавляют в 5 раз. Для этого 2 см3 экстракта переносят в другой стакан, добавляют 0,8 см3 этанола (1:1) и 8 см3 буферного раствора. Измеряют pH полученного раствора.

9. Вычисление результата измерений

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 180