ГОСТы_кратк описан / ГОСТЫ атм воздух снег / по атм / полные тексты / 18. РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

Все работы с 40 %-ным раствором формальдегида проводить под тягой.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)Уксусная кислота, раствор 1 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 28,6 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой. Срок годности раствора - 3 мес.

2)Гидроксид натрия, раствор 1 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 20,0 г гидроксида натрия и доводят до метки дистиллированной водой. Срок годности раствора - 1 мес.

3)Ацетатный буферный раствор с pH 4,0 - 4,2. В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 236,2 см3 раствора уксусной кислоты, приготовленной по перечислению 1, 50 см3 раствора гидроксида натрия, приготовленного по перечислению 2, и доводят до метки дистиллированной

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 151

водой. После перемешивания измеряют pH полученного раствора. Устанавливают pH 4,0 - 4,2 добавлением кислоты или щелочи. Срок годности раствора - 3 мес.

Примечание . Растворы по перечислениям 1 и 3 готовят лишь при отсутствии бифталата натрия.

4) Раствор формальдегида 0,021 моль/дм3. Определяют концентрацию формальдегида в формалине (cф моль/дм3) в соответствии с ГОСТ 1625-75 (см. приложение 1 к данной методике). Рассчитывают объем (υф см3) формалина, необходимый для приготовления 1000 см3 раствора, по формуле:

(1)

где с'ф - концентрация раствора формальдегида, который следует приготовить (с'ф = 0,021), моль/дм3; 1000 - объем раствора формальдегида, который следует приготовить, см3.

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят рассчитанный объем формалина, добавляют 0,7 г трилона Б, 100 см3 ацетатного буфера (или 2,04 г бифталата калия) и доводят до метки дистиллированной водой. Срок годности раствора - 6 мес.

5)Поглотительный раствор. 300 см3 раствора формальдегида, приготовленного по перечислению 4, вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой. Срок годности раствора - 1 мес.

6)Феноловый красный, 0,1 %-ный раствор. В колбу вместимостью 50 см3 вносят (0,05 ± 0,005) г индикатора фенолового красного и заполняют дистиллированной водой. Срок годности раствора - 1 мес.

7)Соляная кислота, раствор 1 моль/дм3. 82,6 см3 концентрированной соляной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой. Срок годности раствора - 3 мес.

8)Соляная кислота, раствор 0,1 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 50 см3 раствора соляной кислоты, приготовленной по перечислению 7, и доводят до метки дистиллированной водой. Срок годности раствора - 3 мес.

9)Исходный раствор гидроксида натрия. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 24,0 г гидроксида натрия, растворяют в 50 см3 воды и после охлаждения доводят до метки

свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой.

Затем в три конические колбы вместимостью 200 - 250 см3 переносят по 0,3 см3 приготовленного раствора гидроксида натрия, добавляют приблизительно 20 см3 дистиллированной воды и титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 в присутствии индикатора фенолового красного до появления желтой окраски. Рассчитывают точную концентрацию раствора гидроксида

натрия (cNaOH) по формуле:

(2)

где υHCl - объем раствора соляной кислоты, пошедшего на титрование, см3;

υNaOH - объем раствора гидроксида натрия, взятого на титрование (υNaOH = 03), см3; cHCl - концентрация раствора соляной кислоты (cHCl = 0,1), моль/дм3.

Рассчитывают объем υ (см3) приготовленного раствора гидроксида натрия, который необходимо внести для разбавления в колбу вместимостью 100 см3, по формуле:

(3)

где υ1 - требуемый объем раствора гидроксида натрия (υ1 = 100), см3;

cтр - требуемая концентрация раствора гидроксида натрия (cтр = 4,5), моль/дм3; cNaOH - концентрация исходного раствора гидроксида натрия, моль/дм3.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 152

10)Раствор гидроксида натрия 4,5 моль/дм3. Вносят рассчитанный объем гидроксида натрия в колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в герметичной полиэтиленовой посуде. Срок годности раствора - 1 мес.

11)Парарозанилин (ПРА), исходный 0,2 %-ный раствор. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят (0,2 ± 0,0002) г ПРА и доводят до метки соляной кислотой, приготовленной по перечислению

7.Срок хранения раствора - 1 мес.

12)ПРА, 0,019 %-ный раствор. В мерную колбу вместимостью 500 см3 приливают 48,4 см3 исходного раствора ПРА, 66,6 см3 концентрированной соляной кислоты, вносят 46,0 г хлорида калия и доводят до метки дистиллированной водой. Хранить в бутыли из темного стекла в темном месте. Срок годности раствора - 1 мес.

13)Сульфаминовая кислота, 0,6 %-ный раствор. 0,6 г сульфаминовой кислоты растворяют в 90 см3 воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят pH этого раствора до 4,1 ± 0,1 добавлением раствора гидроксида натрия концентрацией 1 моль/дм3, приготовленного по перечислению 2, и доводят до метки дистиллированной водой. Срок годности раствора 15 сут.

14)Исходный раствор пиросульфита натрия (ρ = 1 мг/см3 диоксида серы).

Определяют содержание основного вещества - пиросульфита натрия (Q %) в реактиве в соответствии с приложением 2 к данной методике. Рассчитывают массу навески пиросульфита натрия с учетом содержания основного вещества по формуле:

(4)

где Mпс - навеска пиросульфита натрия, соответствующая 100 мг диоксида серы, г; Q - содержание основного вещества, %;

0,1484 (г) - навеска пиросульфита натрия при Q = 100 %.

В бюксе на аналитических весах взвешивают пиросульфит натрия с погрешностью ±0,0002 г и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Растворяют в небольшом количестве поглотительного раствора и им же доводят до метки. В 1 см3 приготовленного раствора содержится 1 мг диоксида серы. Срок годности раствора - 1 мес.

Примечание. При отсутствии пиросульфита натрия можно использовать сульфит натрия, предварительно определив содержание в нем SO2 (см. методику 5.2.7.1, перечисление 17).

15)Рабочий раствор пиросульфита натрия с массовой концентрацией диоксида серы 20 мкг/см3

(рабочий раствор 1). После приготовления исходного раствора в наполовину заполненную поглотительным раствором мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 1 см3 исходного раствора пиросульфита натрия и доводят до метки поглотительным раствором. Хранить в холодильнике. Срок годности раствора - 1 мес.

16)Рабочий раствор пиросульфита натрия с массовой концентрацией диоксида серы 100 мкг/см3

(рабочий раствор 2). Рабочий раствор 2 готовят так же, как рабочий раствор 1, с той разницей, что в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 исходного раствора пиросульфита натрия. Хранить

вхолодильнике. Срок годности раствора - 1 мес.

Примечание . При наличии стандартного образца диоксида серы из него сразу готовят рабочий раствор 1 путем растворения в 50,0 см3 поглотительного раствора навески, содержащей 1,00 мг диоксида серы, и рабочий раствор 2 путем растворения в 50,0 см3 раствора навески, содержащей 5,00 мг диоксида серы. Навески рассчитывают с учетом содержания диоксида серы в 1 г стандартного образца, указанного в паспорте. Навески растворяют в поглотительном растворе. В этом случае растворы по перечислениям 14 - 16 не готовят.

7.3. Построение градуировочной характеристики

Градуировочная характеристика выражает зависимость разности ∆D оптических плотностей раствора для градуировки и нулевого раствора от массы диоксида серы в пробе. Строят три градуировочные характеристики (по пяти растворам каждая) с содержанием в пробе диоксида серы: 1,5 - 5,0; 4,0 - 12,5; 10,0 - 40,0 мкг.

Растворы для установления градуировочных характеристик готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3, в каждую вносят рабочий раствор для градуировки согласно табл. 5.26, доводят до метки поглотительным раствором и тщательно перемешивают.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 153

Для установления градуировочной характеристики в пробирки отбирают по 5 см3 каждого раствора для градуировки. В каждую пробирку приливают 0,2 см3 сульфаминовой кислоты, встряхивают и оставляют на 10 мин, затем приливают 0,3 см3 раствора гидроксида натрия (4,5 моль/дм3) и тщательно перемешивают.

В чистые пробирки предварительно вносят 2,0 см3 рабочего раствора ПРА. Затем содержимое пробирки с раствором для градуировки вливают в пробирки с раствором ПРА (не наоборот!) и сразу же переливают весь раствор обратно в пробирку для градуировки. Операцию переливания повторяют 5 раз и только после этого переходят к следующей пробе.

Одновременно анализируют нулевую пробу, содержащую вместо 5 см3 раствора для градуировки 5 см3 поглотительного раствора.

Через 10 мин (не позднее чем через 15 мин) определяют оптическую плотность растворов и нулевой пробы относительно воды. Измерения проводят при длине волны 548 нм. Строят три градуировочные характеристики в координатах MSO2i (содержание SO2 в 5 см3 раствора пробы, мкг) и

∆D.

∆D = (Di - D0),

где Di - оптическая плотность градуировочного раствора; D0 - оптическая плотность нулевой пробы.

Примечание . Оптическая плотность нулевой пробы не должна превышать 0,1 (для кюветы с l = 20 мм). Если она превышает это значение, необходимо произвести дополнительную очистку ПРА согласно приложению 3 к данной методике.

Таблица 5.26

Растворы для установления градуировочных характеристик при определении концентрации диоксида серы

Примечание. В скобках указан номер рабочего раствора.

Все операции по приготовлению растворов для градуировки повторяют трижды, каждый раз приготавливая исходный, рабочий и градуировочные растворы из новой навески пиросульфита натрия или стандартного образца.

Строят градуировочные характеристики, для чего на оси абсцисс откладывают M , а на оси ординат соответствующее ему значение (∆D). Градуировочные характеристики проводят из начала координат таким образом, чтобы все экспериментальные точки были равномерно распределены по обе стороны градуировочной характеристики. Пример построения градуировочных характеристик для трех диапазонов концентрации диоксида серы представлен на черт. 5.13.

Разность между результатом единичного наблюдения ∆Di и значением оптической плотности, найденной по градуировочной характеристике (∆D), должна удовлетворять неравенствам:

|∆Di - ∆D| ≤ 0,040 - для 1-го диапазона концентраций диоксида серы;

|∆Di - ∆D| ≤ 0,042 - для 2-го диапазона концентраций диоксида серы; (5) |∆Di - ∆D| ≤ 0,052 - для 3-го диапазона концентраций диоксида серы,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 154

где ∆Di - результат наблюдения оптической плотности i-го раствора;

∆D - оптическая плотность этого же раствора, определенная по градуировочной характеристике; 0,040; 0,042; 0,052 - допустимые разности, определенные в процессе разработки методики для каждого диапазона концентраций диоксида серы. Результаты наблюдений, не соответствующие условию (5), считаются ошибочными и исключаются. Всего может быть исключено не более одного результата для каждой серии градуировочных растворов. После исключения ошибочных результатов строят новую градуировочную характеристику. Если ошибочных результатов больше одного, то

градуировку проводят заново, выявив источники ошибок.

Градуировочные характеристики необходимо устанавливать не реже одного раза в квартал, а также при использовании новой партии реактивов или замене фотоэлектроколориметра.

Градуировочная характеристика для определения диоксида серы

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 155

а) 1,5 - 5,0 мкг в пробе (кювета с l = 20 мм); б) 4 - 12,5 мкг в пробе (кювета с l = 10 мм); в) 10 - 40 мкг в пробе (кювета с l = 5 мм); 1 - градуировочная характеристика; 2 - граница допустимого расхождения по п. 7.3.

Черт. 5.13

7.4. Отбор проб воздуха Для определения разовых концентраций диоксида серы исследуемый воздух аспирируют через

поглотительный прибор Рыхтера, содержащий 6 см3 поглотительного раствора (см. п. 7.2., перечисление 5), с расходом 2,5 дм3/мин в течение 20 мин.

При ожидаемых больших массовых концентрациях диоксида серы расход воздуха может быть снижен до 0,5 дм3/мин. Исходный уровень раствора отмечают карандашом по стеклу, причем ширина риски должна быть не более 1 - 1,5 мм.

При отборе анализируемого воздуха поглотительный прибор подсоединяют к электроаспиратору в соответствии с паспортом. Поглотительные приборы должны находиться в вертикальном положении. Для характеристики воздуха в пункте отбирают не менее трех последовательных или параллельных проб.

Для определения суточных концентраций через один поглотительный прибор аспирируют 150 дм3 воздуха. При этом объеме диапазон измеряемых концентраций составляет 0,013 - 1,7 мг/м3.

Пробы в процессе отбора и при хранении необходимо защищать от прямого солнечного света. Отобранные пробы могут храниться 15 сут при температуре (20 ± 5) °С, 1 сут при температуре (40 ±

5)°С и 2 мес в холодильнике.

Вгородах, не имеющих лабораторий, после отбора проб содержимое поглотительных приборов дополняют на посту дистиллированной водой до 6 см3, переливают в чистые пенициллиновые флаконы, закрывают флаконы полиэтиленовыми пробками, маркируют и пересылают в

аналитическую лабораторию. Использованные поглотительные приборы промывают дистиллированной водой, дважды наполняя их. Перед отбором пробы в них наливают 6 см3 поглотительного раствора. Не реже 1 раза в неделю поглотительные приборы пропаривают.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 156

Для пересылки флаконы с пробами перекладывают пенополиуретаном (поролоном) и помещают в картонную или деревянную коробку (ящик). Время от начала отбора проб до момента выполнения измерения по п. 8 и температура хранения проб не должны превышать значений, указанных в п. 7.4.

В лаборатории из флаконов отбирают 5 см3 пробы в пробирку и анализируют, как указано в п. 7.3. Для контроля вместе с пробами из пункта в лабораторию пересылают с каждой партией проб по 6 см3 поглотительного раствора, через который не пропускался анализируемый воздух (нулевая проба).

8. Выполнение измерений

Анализ начинают не раньше, чем через 20 мин после отбора пробы воздуха. Сначала доводят уровень в поглотительном приборе водой до 6 см3 и перемешивают. Затем переносят жидкость из поглотительного прибора в пробирку и отбирают 5 см3 раствора для анализа. Проводят анализ, как описано в п. 7.3. Измерение проводят в кювете с расстоянием между рабочими гранями l = 20 мм. Если оптическая плотность раствора при измерении в указанной кювете превышает значение 0,42, измерение проводят в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Если измеренная в кювете с l = 10 мм оптическая плотность превышает значение 0,45, измерение проводят в кювете с l = 5 мм. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности должно быть в пределах 10 - 15 мин и одинаковым для всех проб. Температура при анализе и градуировке не должна различаться более чем на 5 °С.

Массу диоксида серы в каждой пробе находят по градуировочной характеристике для кюветы, в которой измерялась оптическая плотность. В этой же кювете измеряют оптическую плотность нулевого раствора. Если масса диоксида серы в пробе превышает максимально измеряемое значение даже в кювете с расстоянием между гранями 5 мм, необходимо разбавить окрашенный раствор, прибавив к 1 см3 раствора 4 см3 нулевой пробы. При расчете необходимо учитывать пятикратное разбавление (K = 5).

Для обеспечения возможности проведения разбавления нулевую пробу не следует выливать до конца анализа всей серии проб. Если ожидается большая концентрация диоксида серы, то разбавление пробы поглотительным раствором в 2 - 5 раз проводят до начала анализа.

9. Вычисление результата измерения

Концентрацию диоксида серы в воздухе для каждой пробы ρ SO2i мг/м3 рассчитывают по формуле:

(6)

где MSO2i - содержание диоксида серы в 5 см3 поглотительного раствора, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

K - отношение общего объема раствора пробы к объему раствора пробы, взятому на анализ (K = 6/5 = 1,2);

K' - коэффициент разбавления пробы при высоких концентрациях диоксида серы. При обычных измерениях K' = 1;

V0 - объем пропущенного через поглотительный прибор анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, м:

где Vi - объем пробы воздуха, м3 при температуре Ta и давлении Pa;

Pa, P0 - атмосферное давление соответственно во время проведения анализа и при нормальных условиях (P0 = 101,3 кПа), кПа;

Ta, T0 - температура воздуха соответственно на входе в аспиратор и при нормальных условиях (T0

= 273 К), К.

За результат измерения содержания диоксида серы в воздухе в данной точке принимают среднее арифметическое результатов не менее трех последовательных или параллельных наблюдений, которое рассчитывают по формуле:

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 157

где n - число наблюдений.

10. Контроль точности измерений

10.1. Внутренний контроль (внутрилабораторный) проводится не реже 1 раза в год. При этом берутся три навески пиросульфита натрия для приготовления исходного раствора по п. 7.2, перечислению 14. Из каждой навески готовят исходный раствор пиросульфита, рабочие растворы 1 и 2 (см. п. 7.2, перечисления 15 и 16) и по два градуировочных раствора для каждой градуировочной характеристики с максимальным и минимальным содержанием диоксида серы (Mзад i) в соответствии с п. 7.3: для первой градуировочной характеристики 1,5 и 5,0 мкг, для второй градуировочной характеристики 4,0 и 12,5 мкг и для третьей 10,0 и 40,0 мкг.

Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов и по соответствующей градуировочной характеристике определяют содержание диоксида серы в пробе (Mгр i). Проводят три параллельных измерения для каждой точки и рассчитывают для каждой точки среднее значение содержания диоксида серы (Mгр i).

Результаты контроля считают положительными, если для каждой градуировочной характеристики выполняется условие:

где δ - погрешность измерения содержания диоксида серы в пробе, равная 19 %.

10.2. Внешний контроль проводится в соответствии с планом при использовании образцового генератора поверочной газовой смеси, содержащей диоксид серы. Если генератор отсутствует, то контроль проводится в соответствии с п. 10.1 с использованием аттестованного стандартного образца диоксида серы или сульфит-иона.

10.3. При проведении внешнего контроля с использованием генератора расхождение между результатами трех параллельных наблюдений должно удовлетворять неравенству:

ρ - ρ ≤ 0,77 ,

где ρ и ρ - максимальное и минимальное значения результатов наблюдений, мг/м3; 0,77 - допустимое расхождение, определенное в процессе разработки методики.

В случае использования генератора за нормальные условия принимается температура 293 К. Приложение 1

Определение содержания формальдегида в формалине

1. Приготовление растворов

1)Иод, раствор 0,05 моль/дм3. Раствор готовят из стандарт-титра. В мерную колбу вместимостью 500 см3 переносят содержимое одной ампулы иода и доводят дистиллированной водой до метки.

2)Гидроксид натрия, 30 %-ный (масса/объем) раствор. Взвешивают 30,0 г гидроксида натрия с

погрешностью 0,02 г, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

3)Раствор соляной кислоты 1:5 (по объему). В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 40 - 50 см3 дистиллированной воды, 20 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят водой до метки.

4)Тиосульфат натрия, раствор 0,1 моль/дм3. Раствор готовят из стандарт-титра. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 переносят содержимое одной ампулы тиосульфата натрия и доводят до метки дистиллированной водой.

2.Проведение анализа

Вмерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 10 см3 формалина, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. 5 см3 этого раствора переносят в коническую

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 158

колбу вместимостью 250 см3, добавляют 40 см3 раствора иода концентрацией 0,05 моль/дм3 и по каплям 30 %-ный раствор едкого натра до получения бледно-желтой окраски. Колбу закрывают пробкой и помещают на 10 мин в темное место, после чего осторожно добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:5) и вновь оставляют на 10 мин в темном месте.

Затем в колбу вносят 100 - 150 см3 воды и оттитровывают избыток иода раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания.

Контрольное титрование проводят, внося в колбу вместо раствора формальдегида 5,0 см3 дистиллированной воды.

Расчет концентрации формальдегида в формалине (c, моль/дм3) проводят по формуле

где υк - объем раствора тиосульфата, пошедшего на контрольное титрование, см3;

υр - объем раствора тиосульфата, пошедшего на титрование пробы, содержащей формальдегид, см3;

K - коэффициент разбавления формалина (K = 50);

υ - объем формалина, взятый на титрование, см3 (υ = 5); F - стехиометрический фактор (F = 2);

cтс - концентрация раствора тиосульфата натрия (cтс = 0,1), моль/дм3.

Приложение 2

Определение содержания основного вещества пиросульфита натрия в реактиве

1. Приготовление растворов

1)Иод, раствор 0,05 моль/дм3. Раствор готовят в соответствии с п. 1 (см. перечисление 1) приложения 1 к данной методике.

2)Соляная кислота, 25 %-ный раствор. Замеряют плотность концентрированной соляной кислоты, по справочнику находят массовую долю соляной кислоты в процентах и, исходя из этого, разбавляют

еедистиллированной водой, чтобы получить 25 %-ный раствор.

3)Тиосульфат натрия, раствор 0,1 моль/дм3. Раствор тиосульфата натрия готовят, как изложено в п. 1 (см. перечисление 4) приложения 1 к данной методике.

4)Крахмал, 0,5 %-ный раствор. Взвешивают 0,25 г крахмала с погрешностью 0,01 г и размешивают его в 10 см3 холодной воды. Доводят до кипения 40 см3 воды и постепенно вливают в нее взвесь крахмала в холодной воде. Нагревают до полного просветления раствора.

2. Проведение анализа

Взвешивают в бюксе около 0,1 г пиросульфита натрия с погрешностью 0,0002 г и количественно переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, содержащую 25 см3 раствора иода концентрацией 0,05 моль/дм3 и 5 см3 25 %-ного раствора соляной кислоты, быстро закрывают колбу пробкой и растворяют при перемешивании.

Избыток иода оттитровывают раствором тиосульфата концентрацией 0,1 моль/дм3, прибавляя в конце титрования 1 см3 0,5 %-ного раствора крахмала. Раствор титруют до исчезновения синей окраски. Одновременно делают контрольный опыт, титруя такой же раствор, не содержащий пиросульфита натрия.

Содержание основного вещества (%) рассчитывают по формуле:

где υ1 - объем раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, пошедшего на титрование пробы, содержащей пиросульфит натрия, см3;

υ - объем раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, пошедшего на контрольное титрование, см3;

M - навеска пиросульфита натрия, г;

0,004752 - масса (г/см3) пиросульфита натрия, эквивалентная 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм3.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 159

Очистка парарозанилина гидрохлорида

1. Приготовление растворов

1) Соляная кислота, раствор 1 моль/дм3. Раствор готовят в соответствии с п. 7.2 (см. перечисление 7) данной методики.

2) Иодид калия, 20 %-ный (масса/объем) раствор. В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20,0 г иодида калия, взвешенного с погрешностью 0,02 г, растворяют в воде и доводят объем до метки.

3) Соляная кислота, насыщенная бутанолом.

В делительную воронку вместимостью 1 дм3 помещают 250 см3 раствора соляной кислоты (1 моль/дм3) и 250 см3 бутанола. Раствор встряхивают 10 - 15 мин, оставляют на 2 ч и разделившиеся фазы сливают в две конические колбы. Верхняя фаза - раствор бутанола, насыщенного соляной кислотой. Нижняя фаза - раствор соляной кислоты, насыщенной бутанолом.

Примечание. Перед приготовлением проверяют бутанол на присутствие окислителей. Для этого к 20 см3 бутанола приливают 5 см3 20 %-ного раствора KI и встряхивают несколько раз. Если появляется желтая окраска, реактив использовать нельзя.

2. Проведение очистки

Для очистки используют экстракцию примесей с помощью раствора бутанола, насыщенного соляной кислотой, из раствора парарозанилина в соляной кислоте, насыщенной бутанолом. В 100 см3 раствора HCl (1 моль/дм3), насыщенного бутанолом, растворяют 0,2 г парарозанилина. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3 и добавляют 100 см3 бутанола, насыщенного соляной кислотой, встряхивают 5 мин и через 15 мин разделяют фазы. При встряхивании содержимого воронки загрязняющие примеси переходят в бутанол, окрашивая его в фиолетовый цвет. Эту фазу отбрасывают. Экстракцию повторяют еще 3 раза, используя по 50 см3 чистого, насыщенного кислотой бутанола. Затем водный раствор парарозанилина фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки раствором HCl (1 моль/дм3). Этот исходный раствор должен быть окрашен в красновато-желтый цвет. Готовят нулевую пробу, и, если ее оптическая плотность в кювете с l = 2 см не превышает 0,1, очищенный парарозанилин можно использовать в работе.

Если после 4-кратной экстракции значение оптической плотности нулевого раствора превышает указанное, данная партия красителя непригодна к работе.

5.2.7.2. Диоксид серы: отбор проб на пленочный сорбент [13, 49]

Методика1 предназначена для определения концентрации диоксида серы в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,05 - 1,00 мг/м3 при объеме пробы 10 дм3. Мешающее влияние диоксида азота устраняется сульфаминовой кислотой, озона - выдерживанием пробы перед фотометрированием, солей тяжелых металлов - добавлением трилона Б и фосфорной кислоты.

1 Методика аттестована в ГГО Свидетельство № 221.

1. Нормы точности измерений

При определении концентрации диоксида серы в атмосферном воздухе в диапазоне 0,05 - 1,00 мг/м3 установленное значение суммарной погрешности при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±12 %.

2. Метод измерения

Метод основан на улавливании диоксида серы из воздуха пленочным хемосорбентом на основе тетрахлормеркурата натрия (ТХМ) и его фотометрическом определении по соединению, образующемуся в результате взаимодействия диоксида серы с формальдегидом и парарозанилином (или фуксином).

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 160