ГОСТы_кратк описан / ГОСТЫ атм воздух снег / по снегу / выбор пунктов наблюдения / 2. РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы стр. 7,8

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка поглотительных приборов к работе, отбор пробы воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)Калия перманганат, 1 %-ный раствор. 1 г реактива растворяют в воде. Объем доводят до 100

см3.

2)Кислота серная, раствор 15 моль/дм3 (30 н.). В стакан из термостойкого стекла вносят 295 см3 воды и осторожно при помешивании 816 см3 серной кислоты.

3)Кислота серная, раствор 9 моль/дм3. В стакан из термостойкого стекла вносят 608 см3 воды и осторожно при помешивании приливают 490 см3 серной кислоты.

4)Кислота хромотроповая (1,8-диоксинафталин, 3,6-дисульфокислота или ее динатриевая соль), 5 %-ный раствор. 0,5 г кислоты растворяют в 10 см3 воды. Готовят перед использованием.

5)Кислота хромотроповая, 0,2 %-ный раствор готовят разбавлением 5 %-ного раствора хромотроповой кислоты раствором серной кислоты концентрацией 15 моль/дм3 перед использованием.

6)Натрия сульфит, 3 %-ный раствор. 3 г сульфита натрия растворяют в воде и доводят объем до 100 см3. Готовят перед использованием.

7)Исходный раствор метанола. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 20 - 30 см3 воды и

взвешивают. Затем добавляют несколько капель метилового спирта и вновь взвешивают. Раствор в колбе доводят водой до метки и вычисляют массу метилового спирта в 1 см3 раствора.

8)Рабочий раствор для градуировки (ρ = 100 мкг/см3). Готовят соответствующим разбавлением исходного раствора. Готовят перед использованием.

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от

массы метанола, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из девяти растворов, готовят из свежеприготовленного раствора метанола (см. п. 7.2, перечисление 8).

Растворы для установления градуировочной характеристики готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 5.48, доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 5.48

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации метилового спирта

Для установления градуировочной характеристики отбирают в пробирки по 2,5 см3 каждого раствора и добавляют по 0,25 см3 фосфорной кислоты, затем по 2 капли 1 %-ного раствора перманганата калия и помещают в баню со льдом на 15 мин. Время отмечают по секундомеру от момента добавления последнего реактива1. Через 15 мин пробирки вынимают из бани и по каплям вносят в каждую из них 3 %-ный раствор сульфита натрия до обесцвечивания, избегая избытка сульфита. Далее во все пробирки вносят по 2 см3 0,2 %-ного раствора хромотроповой кислоты и помещают их в кипящую водяную баню на 45 мин.

1 Точное соблюдение времени необходимо для получения воспроизводимых результатов, так как окисление метанола протекает достаточно быстро.

По охлаждении объем раствора доводят до 5 см3 раствором серной кислоты концентрацией 9 моль/дм3. Через 60 мин после добавления хромотроповой кислоты измеряют оптическую плотность растворов относительно воды в кювете с расстоянием между гранями 10 мм при длине волны 574 нм.

Аналогично анализируют нулевой раствор, в качестве которого используют 2,5 см3 бидистиллированной воды, к которой добавлены те же реактивы.

7.4. Отбор проб

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 231

Для определения разовой концентрации метанола исследуемый воздух аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 5 см3 воды, с расходом 0,5 дм3/мин в течение 30 мин.

Для определения среднесуточной концентрации отбирают 4 - 8 разовых проб в один и тот же поглотительный прибор в течение 1 сут.

8. Выполнение измерений

При определении массы метилового спирта должны быть выполнены следующие операции. 2,5 см3 из каждого поглотительного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой и анализируют, как указано в п. 7.3 настоящей методики. Одновременно аналогично анализируют три нулевые пробы, в качестве которых используют 2,5 см3 бидистиллированной воды.

Массу метилового спирта в пробе определяют с помощью установленной градуировочной характеристики по разности оптической плотности растворов пробы и средней оптической плотности нулевых проб.

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

5.3.3.10. Метанол: отбор проб на молекулярные сита [ГХ-метод]

Методика2 предназначена для определения концентрации метанола в атмосферном воздухе населенных пунктов. Диапазон измеряемых концентраций метанола составляет 0,25 - 25 мг/м3.

2 Методика разработана в НПО «Тайфун».

1. Нормы точности измерений

По результатам метрологических исследований, относительная погрешность измерения концентрации метанола в атмосферном воздухе в диапазоне 0,25 - 25 мг/м3 не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Метанол улавливают в сорбционной трубке, заполненной цеолитными адсорбентами KA и NaX, десорбируют парами воды в вакуумированный приемник и выполняют газохроматографический анализ конденсата.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 232

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

5. Требования к квалификации оператора

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка измерительной аппаратуры, приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок, отбор проб.

7.2. Подготовка измерительной аппаратуры

Тефлоновую колонку промывают проточной водой в течение 10 - 15 мин, затем ацетоном, толуолом, сушат 2 - 3 ч при 120 - 130 °С в сушильном шкафу, присоединяют к термостату хроматографа и продувают током газа-носителя при 160 °С в течение 7 - 8 ч.

В фарфоровую чашку высыпают 8 г полисорба 30/160 и заливают 60 см3 раствора гидроксида калия (см. п. 7.3, перечисление 1). Испаряют этанол при осторожном перемешивании шпателем полученной суспензии, нагревая ее на водяной бане или лампой накаливания мощностью 100 Вт до

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 233

тех пор, пока насадка не станет сыпучей. Работу необходимо производить в вытяжном шкафу. Затем насадку заливают 60 см3 раствора полиэтиленгликоля 6000 (см. п. 7.3, перечисление 3), испаряют хлороформ так же, как этанол, и окончательно высушивают насадку при температуре 80 - 90 °С в течение 30 мин.

Вдругую фарфоровую чашку высыпают 8 г инертона N-AW-DMCS и аналогично обрабатывают его растворами гидроксида калия (см. п. 7.3, перечисление 2) и полиэтиленгликоля 6000 (см. п. 7.3, перечисление 3).

Вколонку со стороны, подключаемой к детектору, вкладывают тампон стекловаты и подсоединяют этот конец колонки к водоструйному насосу. Постукивая по колонке засыпают в нее через воронку обработанную насадку инертона N-AW-DMCS в таком количестве, чтобы был заполнен участок колонки длиной 1,5 м, подключаемый к детектору. Остальную часть колонки длиной 2,5 м заполняют обработанным полисорбом 30/160 в таком количестве, чтобы участок колонки, входящий в испаритель, остался пустым. Отсоединив заполненную колонку от насоса,

вкладывают в нее второй тампон стекловаты и продвигают его до насадки. Подготовленную колонку подключают к испарителю хроматографа и продувают азотом с расходом 45 см3/мин сначала при

программировании температуры от комнатной до 160 °С со скоростью 2 °С/мин, затем в изотермическом режиме в течение 8 - 10 ч; при этом в испаритель вкалывают 15 - 20 раз по 10 мм3 свежепрокипяченной дистиллированной воды, после чего колонку охлаждают и присоединяют к детектору.

7.3. Приготовление растворов 1) Раствор гидроксида калия. 0,35 - 0,40 г гидроксида калия растворяют в 80 см3 этанола.

2) Раствор гидроксида калия. 1,5 - 1,6 г гидроксида калия растворяют в 60 см3 этанола.

3) Раствор полиэтиленгликоля. 0,4 г полиэтиленгликоля 6000 растворяют в 60 см3 хлороформа. 4) Градуировочный раствор А. В мерную колбу вместимостью 100 см3 заливают 40 - 60 см3

дистиллированной воды, отвешивают в нее 150 - 200 мг метанола и добавляют дистиллированной воды до метки. Срок хранения раствора в холодильнике 1 мес.

5) Градуировочный раствор Б. Готовят разбавлением градуировочного раствора А в 5 раз дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 см3. Срок хранения раствора в холодильнике 7 сут.

7.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты хроматографического пика

от концентрации метанола в водном растворе, устанавливают по четырем сериям градуировочных растворов. Каждую серию, состоящую из семи градуировочных растворов, готовят

последовательным двухкратным разбавлением градуировочного раствора Б. В семь пронумерованных пробирок П4-10 вместимостью 10 см3 пипеткой заливают по 5 см3 дистиллированной воды. Той же пипеткой отбирают 5 см3 градуировочного раствора Б и переносят его в пробирку № 1. Закрывают пробирку пробкой и перемешивают ее содержимое, после чего 5 см3 полученного раствора 1 переносят в пробирку № 2. Аналогично готовят градуировочные растворы 3 -

7.Срок хранения растворов в холодильнике 7 сут.

Концентрацию метанола в градуировочном растворе рассчитывает по формуле:

где ρn - концентрация метанола в растворе, мкг/см3; m - навеска метанола, мг; n - номер раствора. Микрошприцем МШ-10 отбирают 5 мм3 градировочного раствора и вводят в испаритель

хроматографа. Анализ проводят при следующих условиях:

Время удерживания метанола составляет около 1,5 мин.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 234

Измеряют высоты пика метанола (при наличии интегратора измеряют площади) и приводят их к одной шкале измерителя тока.

Для установления градуировочной характеристики вычисляют средние значения результатов параллельных измерений для четырех серий градуировочных растворов. Градуировку проверяют 1 раз в неделю путем анализа одного из градуировочных растворов 1 - 7. Результат измерения не должен отличаться более чем на 5 % от полученного при градуировке. В противном случае градуировку повторяют.

7.5. Подготовка сорбционных трубок

Сорбционные трубки (см. черт. 5.14) заполняют послойно молекулярными ситами KA и NaX. Перед заполнением в трубку помещают тампон стекловаты, затем отвешивают 1,2 г KA и 2,2 г NaX, последовательно вносят их в сорбционную трубку и со второго конца помещают тампон стекловаты. Перед отбором проб в трубку вводят 1 см3 дистиллированной воды, подключают к линии газаносителя (30 - 40 см3/мин) и прокаливают при температуре 350 - 400 °С в течение 30 - 40 мин. Трубку охлаждают в токе газа-носителя и герметизируют. Срок хранения подготовленных трубок не более 14 сут.

7.6. Отбор проб Снимают заглушки на концах сорбционной трубки, присоединяют ее к аспиратору концом,

заполненным молекулярными ситами NaX, и аспирируют через нее 15 дм3 воздуха с расходом не более 0,5 дм3/мин.

После отбора пробы вновь герметизируют концы трубки и отправляют ее в лабораторию для анализа.

8. Выполнение измерений

Десорбируют уловленные сорбентом вещества в герметичный приемный сосуд с помощью устройства, конструкция и описание работы которого приведены в разделе 8 методики 5.3.3.8. Для десорбции вводят в испаритель устройства 1,5 см3 дистиллированной воды. Микрошприцем МШ-10 отбирают 5 мм3 водного раствора из приемного сосуда, вводят в испаритель хроматографа и анализируют при условиях, указанных в п. 7.4 данной методики. Концентрацию метанола в конденсате определяют с помощью установленной градуировочной характеристики. Объем конденсата в приемном сосуде определяют, взвешивая сосуд до и после выполнения десорбции.

9. Вычисление результата измерений

Массу метанола в пробе воздуха (m мкг) рассчитывают по формуле: m = ρV,

где ρ - концентрация метанола в растворе, мкг/см3; V - объем раствора, см3.

Массовую концентрацию метанола в атмосферном воздухе рассчитывают по формуле (5), приведенной в п. 5.1.16 данного раздела.

5.3.4. Метилмеркаптан [7]

Методика предназначена для определения концентрации метилмеркаптана в атмосферном воздухе в диапазоне 2,7 10-5 - 1,4 10-3 мг/м3 при объеме пробы 36000 дм3.

Определению не мешает присутствие в пробе диметилдисульфида, диметилсульфида, сероводорода в количестве до 30 мкг и диоксида серы в количестве до 200 мкг. Влияние высоких концентраций сероводорода и диоксида серы устраняют в процессе отбора проб воздуха путем поглощения их твердым сорбентом, содержащим арсенит натрия. Другие меркаптаны реагируют аналогично метилмеркаптану.

Метод рекомендуется для определения среднесуточных концентраций.

1. Нормы точности измерений

По экспертным оценкам, при определении массовой концентрации метилмеркаптана в атмосферном воздухе в диапазоне 2,7×10-5 - 1,4 10-3 мг/м3 суммарная погрешность не превышает ±25 %.

2. Метод измерения

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 235

Метод основан на улавливании метилмеркаптана из воздуха пленочным хемосорбентом и фотометрическом определении соединения, образующегося в результате взаимодействия метилмеркаптана с диметил-п-фенилендиамином и хлорным железом в кислой среде.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

4. Требования безопасности

См. п. 5.1.3.

Все работы по приготовлению солей ртути (II) и пропитке сорбционных трубок раствором уксуснокислой ртути необходимо проводить в вытяжном шкафу. Фильтровальная бумага, используемая для протирания трубок, должна быть уничтожена. Растворы, содержащие ртуть, после анализа следует сливать в специальную емкость. Обезвреживание растворов проводят согласно методике 5.2.7.2.

5. Требования к квалификации оператора

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 236

См. п. 5.1.4.

6. Условия выполнения измерений

См. п. 5.1.14.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка сорбционных трубок к работе, отбор проб воздуха.

7.2. Приготовление растворов

1)Ртуть (II) уксуснокислая, 5 %-ный раствор (ядовит!). 5 г уксуснокислой ртути растворяют в 95 см3 дистиллированной воды и подкисляют 3 - 5 каплями ледяной уксусной кислоты для предотвращения гидролиза. Раствор не должен содержать ртути (I) (см. приложение 2 к данной методике), хранить в темной склянке.

2)Раствор для обработки сорбционных трубок для улавливания метилмеркаптана (ядовит!). Смешивают четыре объема 5 %-ного раствора уксуснокислой ртути и один объем глицерина.

3)Натрия гидроксид 20 %-ный раствор. 20 г NaOH растворяют в 80 см3 дистиллированной воды.

4)Арсенит натрия, 5 %-ный раствор (ядовит!). Растворяют 5 г мышьяковистого ангидрида в 20 см3 20 %-ного раствора гидроксида натрия. Объем раствора доводят до 100 см3 дистиллированной водой.

5)Раствор для обработки сорбционных трубок для улавливания сероводорода (ядовит!). Смешивают девять объемов 5 %-ного раствора арсенита натрия и один объем глицерина.

6)Соляная кислота, раствор 2 моль/дм3. 85,6 см3 концентрированной соляной кислоты доводят дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 500 см3 до метки.

7)N, N-диметил-п-фенилендиамин, 0,5 %-ный раствор в концентрированной соляной кислоте. 0,5

гN, N-диметил-п-фенилендиамина солянокислого растворяют в 100 см3 концентрированной соляной кислоты. Хранят в темной склянке при 4 °С.

8)Хлорное железо, 4 %-ный раствор. 14,5 см3 насыщенного при 20 °С раствора хлорного железа (раствор над твердой фазой) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят

дистиллированной водой до метки. Сливают равные объемы раствора хлорного железа и раствора соляной кислоты 2 моль/дм3. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

9)Составной реактив. Смешивают три объема 0,5 %-ного раствора N, N-диметил-n- фенилендиамина и один объем 4 %-ного раствора хлорного железа в склянке из темного текла. Раствор готовят перед употреблением. Устойчив в течение одного рабочего дня.

10)Серная кислота, 10 %-ный раствор, В стакан из термостойкого стекла вносят 100 см3 дистиллированной воды, осторожно при постоянном перемешивании приливают 6 см3 концентрированной серной кислоты.

11)Уксуснокислый свинец, 10 %-ный раствор. 10 г уксуснокислого свинца растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. Готовят из перекристаллизованного реактива.

12)Приготовление фильтра для улавливания сероводорода и диоксида серы. Чистую сорбционную трубку обрабатывают абсорбирующим раствором (см. перечисление 5) согласно п.

5.1.12.Трубка для улавливания сероводорода не должна содержать избыток раствора для пропитки во избежание попадания арсенита натрия в трубку для улавливания метилмеркаптана в ходе отбора проб.

13)Исходный раствор для установления градуировочной характеристики. 0,1567 г

метилмеркаптида свинца растворяют в 5 %-ном растворе ацетата ртути в мерной колбе вместимостью 100 см3. Концентрация раствора соответствует содержанию метилмеркаптана 500 мкг/см3. Раствор сохраняется в холодильнике не менее 3 мес.

14)Рабочий раствор для установления градуировочной характеристики (ρ = 50 мкг/см3) готовят разбавлением исходного в 10 раз дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 см3. Раствор готовят перед использованием.

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от

содержания метилмеркаптана в пробе, устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из девяти растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного рабочего раствора для градуировки (см. п. 7.2., перечисление 14). Градуировочные растворы готовят

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 237

в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 5.49, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Таблица 5.49

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации метилмеркаптана

При установлении градуировочной характеристики отбирают в пробирки по 9 см3 каждого раствора, помещают в пробирки трубки, приготовленные для отбора проб, добавляют 0,5 см3 составного реактива (см. п. 7.2, перечисление 9). Для приготовления нулевого раствора вместо раствора для градуировки используют 9 см3 дистиллированной воды. Содержимое пробирок тщательно перемешивают. Через 30 мин при помощи резиновой груши вытесняют раствор из трубки в пробирку и измеряют оптическую плотность при 496 нм по отношению к воде в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

7.4. Подготовка сорбционных трубок к отбору проб Чистые трубки, предназначенные для отбора проб воздуха, и те, которые используют в качестве

нулевых, обрабатывают абсорбирующим раствором (см. п. 7.2, перечисление 2) согласно п. 5.1.12, тщательно вытирают снаружи фильтровальной бумагой, закрывают заглушками и упаковывают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения пропитанных трубок в темном месте не более 7 сут.

Схема установки для отбора проб воздуха на метилмеркаптан

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 238

1 - сорбционная трубка для улавливания сероводорода; 2 - сорбционная трубка для улавливания метилмеркаптана.

Черт. 5.16

7.5. Отбор проб Для определения среднесуточной концентрации метилмеркаптана исследуемый воздух

аспирируют с расходом 25 дм3/мин в течение 24 ч через две соединенные встык трубки (черт. 5.16), первая из которых предназначена для удаления сероводорода и диоксида серы, а вторая - для улавливания метилмеркаптана. Сорбционные трубки устанавливают в вертикальном положении и защищают от света с помощью чехла из фольги или черной бумаги.

Примечания:

1.При наличии сильного запаха метилмеркаптана в период отбора пробы продолжительность аспирации воздуха может быть сокращена до 1 ч. Результаты наблюдений в этом случае считаются достоверными, если в пробе будет обнаружено не менее 2 мкг метилмеркаптана.

2.Для более полного улавливания метилмеркаптана из сильно загрязненного воздуха допустимо последовательно присоединять дополнительную сорбционную трубку, обработанную ацетатом ртути. Трубки с уловленным меркаптаном анализируют раздельно и складывают найденные массы меркаптана.

8. Выполнение измерений

Сорбционную трубку помещают в пробирку и заливают 9 см3 дистиллированной воды, приливают 0,5 см3 составного реактива (см. п. 7.2, перечисление 9). При помощи резиновой груши путем нескольких прокачиваний пробу переводят в раствор, и содержимое пробирки перемешивают. Через 30 мин трубку вынимают. Если раствор окажется мутным, то его центрифугируют или фильтруют через фильтр «синяя лента» диаметром 5 см3. Измеряют оптическую плотность относительно воды в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при длине волны 496 нм. Одновременно готовят три нулевые пробы. Для этого сорбционные трубки из партии подготовленных к отбору помещают в пробирки, заливают 9 см3 воды, добавляют 0,5 см3 составного реактива, несколько раз прокачивают его через слой сорбента при помощи резиновой груши и через 30 мин анализируют аналогично пробе. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности всех проб должно быть одинаковым. При проведении анализа необходимо тщательно следить за чистотой посуды, заглушек и измерительных кювет, качеством воды, приготовленных реактивов, воздуха, поступающего из резиновой груши.

Массу метилмеркаптана в пробе определяют с помощью установленной градуировочной характеристики по разности оптических плотностей растворов пробы и средней оптической плотности нулевых проб.

9. Вычисление результата измерений

См. п. 5.1.16, формулу (4).

Приложение 1

Синтез метилмеркаптида свинца

Для получения метилмеркаптида свинца в вытяжном шкафу собирают установку, состоящую из колбы Вюрца, соединенной с системой из четырех поглотителей Рыхтера. В первый поглотительный прибор наливают 5 - 7 см3 10 %-ного раствора серной кислоты, а в три последующих 5 - 7 см3 10 %- ного раствора уксуснокислого свинца. Выходной отвод последнего поглотительного прибора соединяют с водоструйным насосом. В колбу помещают 35 г S-метилизотиомочевины сернокислой, приливают 50 см3 20 %-ного раствора гидроксида натрия и при помощи водоструйного насоса через систему протягивают воздух со скоростью 100 - 200 см3/мин. Нагревают колбу на пламени спиртовки сначала слабо, затем по мере замедления реакции - до кипения. Выделяющийся при этом из колбы метилмеркаптан взаимодействует в процессе поглощения с ацетатом свинца, образуя меркаптид свинца. После окончания реакции содержимое трех последних поглотительных приборов фильтруют (под тягой) через фильтр «синяя лента» на воронке Бюхнера. Осадок метилмеркаптида свинца промывают холодной водой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в защищенном от света месте. Хранят метилмеркаптид свинца в темной склянке с притертой пробкой в холодильнике.

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 239

Внимание! Работы по синтезу соли свинца проводить в резиновых перчатках.

Приложение 2

Синтез уксуснокислой ртути (II) и проверка на содержание ртути (I)

1.Для получения уксуснокислой ртути (II) в 300 мл 30 %-ной уксусной кислоты при нагревании постепенно вносят 110 г желтого оксида ртути. Раствор отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования от белых кристаллов малорастворимой соли Hg (I), образующейся в небольших количествах за счет восстановления Hg (II). Затем фильтрат, защищая от света, упаривают до образования кристаллической пленки и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, высушивают на воздухе, защищая от света, и переносят в темную банку.

Внимание! Все работы по синтезу соли ртути следует проводить под тягой в резиновых перчатках.

2.Для проверки уксуснокислой ртути (II) на содержание ртути (I) к 3 см3 проверяемого 5 %-ного раствора добавляют 3 см3 концентрированной соляной кислоты. В случае появления небольшой мути удаляют следы ртути (I). Для этого к 5 %-ному раствору уксуснокислой ртути приливают несколько капель 5 %-ного раствора хлористого натрия (х. ч.) и раствор отфильтровывают. В случае появления значительного осадка, свидетельствующего о большом содержании ртути (I), реактив использовать нельзя.

5.3.5.Углеводороды и их производные

5.3.5.1.Ароматические углеводороды: бензол, толуол, этилбензол и ксилолы [ГХ-метод] [53, 55]

Методика предназначена для определения концентрации бензола, толуола, этилбензола и ксилолов в атмосферном воздухе населенных пунктов. Диапазон измеряемых концентраций ароматических углеводородов, а также значения максимальной разовой и среднесуточной предельно допустимых концентраций в атмосферном воздухе (ПДКм.ρ и ПДКс.с) представлены в табл. 5.50.

Таблица 5.50

ПДК и диапазон измеряемых концентраций (мг/м3) ароматических углеводородов в атмосферном воздухе

1. Нормы точности измерений

По результатам метрологических исследований, при определении концентрации бензола, толуола и ксилолов в атмосферном воздухе в диапазоне 0,02 - 5 мг/м3 и этилбензола в диапазоне 0,01 - 5 мг/м3 погрешность измерения при доверительной вероятности 0,95 не превышает 20 %.

2. Метод измерения

Определяемые вещества улавливают в трубке, заполненной полисорбом-10, десорбируют их водяным паром в герметичный приемный сосуд и выполняют газохроматографический анализ равновесной газовой фазы над полученным в сосуде раствором.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений,

Документ скачан с портала нормативных документов www.OpenGost.ru 240