IV.6.3. Приборы и посуда

Аналитические весы (ВЛР-200, АДВ-200 и т.д.).

Инфракрасный спектрометр типа ИКС-14, ИР-20, ИКС-2 и т.д.

Неразборные и разборные кюветы с окошками из кристаллов NaCl, стеклянные цилиндры (от спектрофотометра СФ-16 или СФ-4) и держатели для соответствующих кювет кИК спектрометру.

Пробирки стеклянные, ГОСТ ПКСШ 14,5-20.

Хроматографическая колонка с внутренним диаметром 0,5-0,8 мм (рис. IV.6.1).

Штатив для колонок (рис. IV.6.2).

Цилиндры мерные объемом 50, 100 мл, ГОСТ 8682-70.

Стаканы мерные объемом 50, 100 мл, Н-50, Н-100 ТС, ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные объемом 100 мл 4-100-2, ГОСТ 1770-74.

Пипетки па 1 мл 4-1-1, ГОСТ 20292-74.

Пипетки на 5 мл 7-1-5, ГОСТ 20292-74.

Сушильный шкаф Т-3.

Аппарат для перегонки растворителя.

Фарфоровая ступка с пестиком, ГОСТ 9147-73.

Мешки из плотной ткани для хранения проб.

Сито с диаметром отверстий 0,50 мм, ТУ 46-47 885-73.

Электрическая плитка ТУ 92-288-74.

IV.6.4. Подготовка образцов к анализу

Из почвенных образцов в воздушно-сухом состоянии отбирают посторонние включения. Средние пробы образцов весом 30 г, подлежащие анализу, растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито 0,50 мм. Пробу квартуют и отбирают для анализа две параллельные пробы по 3-5 г. Если в пробе заведомо много нефтепродуктов, берут навеску 0,5-1,0 г (табл. IV.6.1).

IV.6.5. Проведение определения

IV.6.5.1. Предварительные указания. На точность определения нефтепродуктов в большой степени влияет чистота посуды и применяемых реактивов. Вся используемая при анализе посуда (воронки, колонки, колбы, мерные стаканы, бюксы) должна быть тщательно вымыта и освобождена от следов жира путем встряхивания с небольшим количеством четыреххлористого углерода. Реактивы и растворитель должны быть очищены и перегнаны.

0266A10296F20727

Рис.IV.6.1. Хроматографическая колонка:

1 - колонка, 2 - ватный тампон, 3 - алюминий окись (Аl₂О₃), 4 - почва, 5 - растворитель

0266A10296F20727

Рис. IV.6.2. Штатив для колонок:

1, 2 - круги для размещения колонок и приемников для экстрактов соответственно; 3 - соединительные шпильки; 4 - крепежные болты; 5 - основание

Эффективность отделения нефтепродуктов зависит от способа подготовки окиси алюминия, поэтому следует обратить внимание на раздел IV.6.2.

IV.6.5.2. Мешающие влияния. На результаты определения могут оказывать влияние углеводороды неспецифических составляющих почвенного гумуса. К числу таких соединений относятся разнообразные физиологически активные вещества, углеводы, аминокислоты, различные пигменты, за которыми в настоящее время закрепился термин "липиды". Критерием оценки их вклада является фоновый уровень содержания неполярных и малополярных соединений в пробе почвы, взятой в месте этого же региона, не подергавшемся загрязнению. Литературные данные [6] свидетельствуют о том, что доля неполярных и малополярных углеводородов естественного происхождения в почвах разного типа колеблется от 0,04 до 1,0 г/кг, причем наиболее частыми значениями являются 0,20-0,05 г/кг.

IV.6.5.3. Экстракция нефтепродуктов и очистка экстрактов. Экстракцию нефтепродуктов из почвенного образца и очистку элюата от примесей полярных углеводородов осуществляют одновременно в хроматографической колонке [7]. Для этого готовят стеклянную колонку (1) (см. рис. IV.6.1), помещают в нее ватный тампон (2), насыпают навеску сорбента (Аl₂О₃) (3), смачивают его растворителем ССl₄, засыпают навеску пробы (4), сверху заливают тем же растворителем (5). Процесс извлечения осуществляют при комнатной температуре при истечении элюата в приемник (мерный цилиндр или стакан) со скоростью 0,1-0,2 мл/мин. По мере прокалывания растворителя его доливают в колонку. Объем элюата, достаточный для количественного извлечения нефтепродуктов из почв с различным уровнем концентрации, указан в табл. IV.6.1, в которой приводятся оптимальные условия экстракции. Объем элюатаприИКС окончании тщательно замеряют.

Вклад в результаты анализа неконтролируемых факторов осуществляют с помощью постановки "пустого опыта". Для этого в каждой серии анализов ставят колонку, не содержащую пробу почвы, и пропускают 30 мл растворителя, как описано выше.

С целью интенсификации процесса экстракции стеклянные колонки рекомендуется располагать на штативе (рис. IV.6.2).

Штатив для колонок состоит из двух кругов, жестко скрепленных шпильками. В верхнем вырезаются специальные гнезда для закрепления колонок или просверливаются отверстия, если используются колонки без кранов на конце. Нижний круг предназначен для расположения приемников (мерных цилиндров). Вся система насаживается на ось для свободного вращения. Такого типа штатив может быть рассчитан на 15-20 колонок, что позволяет одновременно анализировать такое же количество проб.

Таблица IV.6.1

Оптимальные условия экстракции нефтепродуктов из почв в колонке при комнатной температуре

Условия экстракции	Уровень концентрации нефтепродуктов в почве, г/кг
	1,0	1,0-20,0	20,0
Навеска, г	3-5	3-5	0,5-1,0
Объем элюата, мл	20-30	40-60	60-70
Количество сорбента для хроматографической очистки, г	1-3	1-3	3-5