IV.6. Методика ик спектрометрического определения нефтепродуктов в почве

IV.6.1. Основные положения

Общими принципами всех методов являются извлечение суммы неполярных и малополярных углеводородов из почвенного образца органическим растворителем и определение их концентрации в растворе с предварительной очисткой элюатов или без нее.

Таблица IV.5.3

Цвета люминесценции капиллярных вытяжек в битумоидах

Битумоид	Гексановыйбитумоид (ГБ)	Хлороформный битумоид (ХБ)	ГБ
			ХБ-ГБ
Почвенный (фоновый)	Бесцветные, очень слабая люминесценция	Розовые, розовато-серые тусклые	< 1
Смешанный (общее региональное загрязнение)	Голубые, голубовато-серые тусклые	Желтые, оранжевые, беловато-желтые	? 1
Нефтяной	Яркие беловато-желтые, голубые, синие	От светло- до темно-коричневых	> 1

Таблица IV.5.4

Цвет люминесценции капиллярных вытяжек нефти и различных нефтепродуктов

Цвет люминесценции капиллярной зоны	Нефтепродукты
Синий, голубой (яркий)	Дизельное масло, дизельное топливо, легкая нефть
Голубовато-серый (тусклый)	Нефтепродукты на начальной стадии окисления
Светло-желтый, желтый	Дизельное масло, отработанное, моторное топливо, нефть малосмолистая
Светло-коричневый, коричневый	Мазут топливный, нефть смолистая
Темно-коричневый	Битум, асфальт

Предварительную очистку выделенных нефтепродуктов от примесей, мешающих определению соединений, проводят хроматографическими методами (в тонком слое, на бумаге, в колонке). Наиболее точными и универсальными методами являются газожидкостная хроматография или инфракрасная спектроскопия.

Предлагаемая методика определения нефтепродуктов в почве основана на экстракции нефтепродуктов из почвы четыреххлористым углеродом с одновременной очисткой элюатов на окиси алюминия в колонке. Концентрации углеводородов в пробе определяются ИК спектрометрическим методом (ИКС).

ИКС метод основан на измерении интенсивности С-Н-связей: метиленовых - СН₂ и метильных - CH₃ групп в области 2700-3100 см^-1. Количественное определение нефтепродуктов проводят по калибровочным графикам, полученным на основании искусственной смеси углеводородов.

Для определения содержания битумонозных веществ в объектах окружающей среды используется люминесцентный метод, который базируется на пропорциональной зависимости между концентрацией люминесцирующего вещества и интенсивностью люминесценции в области малых концентраций. При этом репрезентативность метода целиком зависит от правильности подбора эталонов.

Чувствительность ИКС метода определения нефтепродуктов в почве составляет 0,02 г/кг воздушно-сухой навески.

IV.6.2. Реактивы

Алюминий окись (Аl₂O₃) безводный ч., МРТУ 6-09-5296-68. Перед употреблением реактив активируют прокаливанием при t=600±10 °С в течение 4 ч.

Углерод четыреххлористый осч., МРТУ 6-09-2666-65. Проверяют чистоту каждой партии на примеси органических соединений (наличие поглощения в области 2700-3100 см^-1) относительно четыреххлористого углерода, перегнанного при 76,6±0,2 °С и пропущенного через колонку с активированной окисью алюминия. При наличии примесей реактив перегоняют при 76,6±0,2 °С.

Изооктан (С₈Н₁₈) х.ч., ТУ 6П-8-68.

Гексадекан (С₁₆H₃₄) х.ч., МРТУ 6-09-461467.

Бензол (С₆Н₆) х.ч., ГОСТ 5955-68.

Кальций хлористый ч., ГОСТ 4460-66.

Вата, промытая четыреххлористым углеродом.