0266A10296f20727

Рис. VI.4.1. Калибровочная кривая для определения концентрации N-NO₃

VI.4.2. Приготовление рабочих растворов

Раствор дисульфофеноловой кислоты. Навеску 30 г чистого свежеперегнанного фенола помещают в плоскодонную колбу емкостью 500 мл, туда же приливают 200 мл концентрированной H₂SO₄ пл. 1.84, осторожно перемешивают, закрывают корковой пробкой со вставленной в нее длинной стеклянной трубкой, служащей обратным холодильником.

Конец трубки в пробке должен находиться на уровне ее нижней поверхности, чтобы сгущающиеся пары воды стекали по стенкам колбы и не падали в реактивную смесь. Колбу опускают в кипящую водяную баню и держат в ней 6 ч. Готовую дисульфофеноловую кислоту охлаждают и хранят в темной склянке.

20%-ный раствор NaOH или КОН. 20 г NaOH или КОН растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

VI.4.3. Реактивы

Фенол ч., ГОСТ 6417-52.

H₂SO₄ пл. 1,84, ГОСТ 4204-66.

NaOHх.ч., ГОСТ 4328-66.

КОН х.ч., ГОСТ 4203-65.

Аммиак 30%, ГОСТ 3760-64.

Нитрат калия КNО₃, х.ч.

AgSO₄ х.ч., МРТУ 6-09-6353-69.

Са(ОН)₂ ч.д.а., ГОСТ 9262-66.

МgСО₃ х.ч.

VI.5. Определение сульфатов в почве [2-6]

В настоящее время существует ряд методов определения обменных сульфатов. Наиболее известны из них три: весовой, колориметрический с металлоиндикаторомнитхромазо и турбидиметрический. Сравнительные характеристики методов даны в табл. VI.5.1.

Первый из перечисленных методов основан на весовом определении осадка сульфата бария, образующегося при осаждении сульфатной серы хлористым барием. Возможные потери и длительность анализа делают этот метод малопригодным.

Колориметрический метод заключается в определении сульфатов с помощью солей бария в присутствии индикатора нитхромазо. Недостатком данного метода является то, что определению сульфатов мешает присутствие катионов Са⁺⁺, К⁺, Na⁺, NH₃⁺, которые с реагентом нитхромазо дают ту же цветную реакцию.

Таблица VI.5.1

Сравнительные характеристики методов определения сульфатов в почве

Основные характеристики метода	Метол
	весовой	колориметрический с металлоиндикатором	турбидиметрический
Чувствительность, мкг	100	10	1
Воспроизводимость, %	80	20	90
Время анализа, ч	4	0,3	0,5

В настоящих методических указаниях для определения сульфатов в почве рекомендуется турбидиметрический метод, основанный на измерении интенсивности падающего и прошедшего через мутный раствор света. Сульфат-ионы из исследуемого раствора осаждаются с помощью хлористого бария, в результате чего раствор мутнеет. Степень помутнения раствора просматривается на приборах: фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 365 нм. Для избежания ошибок в работе при турбидиметрическом анализе необходима стандартизация условий подготовки к турбидиметрическому анализу, так как воспроизводимость оптических свойств дисперсных систем зависит от ряда факторов, таких, как рН среды, температура, порядок смешения растворов, их концентрация, скорость смешения, время хранения образовавшейся суспензии. Данный метод является удовлетворительным при содержании сульфатов в пробе более 1 мкг и имеет ошибку измерения 10 %.

Для определения сульфатов 1-20 г (в зависимости от содержания сульфатов) воздушно-сухой почвы, а влажной - с учетом влажности, помещают в коническую колбу на 500 мл, заливают 100 мл 1 н раствора хлористого калия и взбалтывают на аппарате АВУ-1 в течение 1 ч. Затем суспензию фильтруют через плотный фильтр 2 раза для получения бесцветных прозрачных растворов.Из фильтрата берут аликвоту 2 мл и переносят ее в пробирку, затем прибавляют 2 мл 0,01 н безводного хлористого бария, рН которого на рН-метре с помощью 0,1 Н НСl доводят до 3-4 с целью установления равновесного дисперсного состава смеси, а также для устранения мешающего действия анионов, таких как F^-, МnO₄^-, СO₃^-- и др. Спустя 1 ч степень помутнения растворов просматривают на спектрофотометре при длине волны 365 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем. Для приготовления контрольного раствора, не содержащего ионы SO₄^--, 2 мл бидистиллированной воды смешивают с 2 мл раствора хлористого бария (табл. VI.5.2). В случае высокого содержания сульфатов перед взятием аликвоты раствор разводят в несколько раз, что затем учитывают в расчетах.

Таблица VI.5.2

Схема приготовления стандартных растворов

	Номер стандарта
	контроль	1	2	3	4	5
Количество исходного стандартного раствора, мл	0	0,2	0,5	1,0	1,5	2,0
Количество бидистиллированной воды, мл	2	1,8	1,5	1,0	0,5	0
Содержание SO4--, мкг	0	6	15	30	45	60

Содержание ионов SO₄^-- ведется по формуле

где X - концентрация ионов SO₄^--, г/кг, в почве; С - содержание ионов SO₄^-- в растворе, найденная по калибровочной кривой, мкг; V₁ - общий объем вытяжки, 100 мл; V₂ - аликвота, 2 мл; а - навеска почвы, 1 г.

Численные коэффициенты даны для перевода единицы измерения содержания ионов SO₄^-- из мкг/г в г/кг.