VI.2.1. Приготовление стандартных растворов фосфата и построение калибровочной кривой

0,1917 г КН₂РО₄ х.ч. растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 1 л, доливают водой до метки, перемешивают, хранят в склянке из темного отекла. 1 мл полученного образцового раствора содержит 0,1 мг P₂O₅. Затем готовят серию рабочих растворов (в 3-4 повторностях), содержащих в 1 мл 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01 мг. Для этого из образцового раствора берут аликвоты соответственно 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 мл, содержащие 0,5; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг и переносят в мерные колбочки на 50 мл, объем которых затем доводят дистиллированной водой до метки. Затем их взбалтывают. Из каждой колбочки берут аликвоту 1 мл и переносят в пробирку (на 10-15 мл). Приливают 2 мл кислого раствора молибденово-кислого аммония (концентрация его в испытуемом растворе должна быть 0,001 мг/мл), затем 7 мл дистиллированной воды, перемешивают и капают 1 каплю восстановителя (2,5 % раствор SnCl₂), немедленно перемешивают. Окрашенные в синий цвет растворы колориметрируют на ФЭКе (длина волны 650 нм или используют красный светофильтр). Отроят график зависимости оптической плотности растворов от концентрации Р₂О₅ в стандартных растворах (табл. VI.2.1, рис. VI.2.1).

0266A10296f20727

Рис. VI.2.1. Калибровочный график для определения концентрации Р₂О₅

Таблица VI.2.1

Результаты измерений оптической плотности стандартных растворов

Толщина кюветы, мм	Содержание P2O5 в испытуемом растворе, мг	Средняя оптическая плотность
10	0,001	0,026
	0,002	0,049
	0,004	0,087
	0,006	0,138
	0,008	0,172
	0,010	0,227

VI.2.2. Приготовление рабочих растворов

0,2±0,01 М НСl. 16,4 мл концентрированной HCl разводят дистиллированной водой до 1 л.

Комплексообразователь. Кислый раствор молибденово-кислого аммония. Раствор А. 25 г молибденово-кислого аммония растворяют при нагревании в 100 мл дистиллированной воды. В остывший раствор добавляют 280 мл концентрированной H₂SO₄ небольшими порциями, избегая перемешивания, затем к остывшему раствору приливают 620 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

В работе используют раствор молибдата, полученный при разбавлении раствора А в 5 раз дистиллированной водой.

Восстановитель. 0,13 г SnCl₂?2Н₂О ч.д.а. всыпают в стеклянную пробирку, приливают сюда же 5 мл 10%-ной HCl. Пробирку погружают в термостойкий химический стакан на 100-200 мл, наполненный водой, и кипятят на электроплитке до полного растворения восстановителя.

10 % HCl. Концентрированную соляную кислоту разбавляют дистиллированной водой в три раза.

VI.2.3. Реактивы

HClх.ч., ГОСТ 3118-67

Н₂SО₄ х.ч., ГОСТ 4204-66.

Аммоний молибденовокислый 4-водный х.ч., ГОСТ 3765-64.

Олово двуххлористое 2-водное (SnCl₂?2Н₂О) ч.д.а., ГОСТ 36-68.

Фосфорнокислый калий однозамещенный (КН₂РО₄) х.ч., ГОСТ 4198-65.

VI.3. Определение аммиачного азота [2-4]

Навеску свежей почвы (10-20 г) помещают в коническую колбу емкостью 500 мл. Одновременно берут 5 г почвы в бюкс для анализа на влажность.

К навеске почвы приливают 10-кратное количество 2 %-ного раствора KCl, приготовленного на безаммиачной воде. Колбу встряхивают 5 мин и оставляют на 18-20 ч. Длительное отстаивание можно заменить часовым взбалтыванием.

Контролем служит раствор KCl.

Вытяжку из первой колбы фильтруют через складчатый беззольный фильтр. Для определения количества аммиака в реакционной смеси 1-2 мл фильтрата помещают в мерную колбу на 50 мл, добавляют 10 мл дистиллированной воды, прибавляют далее 4 мл раствора фенолята натрия и сразу же 3 мл раствора гипохлорита натрия. После добавления каждого реактива смесь тщательно перемешивают. Через 20 мин объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и интенсивность окраски просматривают на ФЭКе, используя красный светофильтр или на спектрофотометре при ?=620 нм. Окраска индофенола голубого устойчива в течение 60 мин. Количество аммиачного азота находят по стандартной калибровочной кривой, используя для расчета формулу

где X - количество аммиачного азота, мг N-NH₃/100 г; С - концентрация N-NH₃, найденная по калибровочной кривой, мг/мл; V₁ - общий объем вытяжки, мл; V₂ - объем аликвотной части, мл; a - навеска почвы, г; 1000 - коэффициент для перевода мкг в мг; К - коэффициент пересчета веса почвы на вес высушенной при 100-105 °С почвы; 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.