Дистилляция образца

Первым этапом дистилляции является фаза "INITIAL HEAT (начальный нагрев)": Система OptiDist™ производит нагрев образца и при этом автоматически регулируется мощность нагрева в течение всего процесса дистилляции, в соответствии с требованиями стандартного метода. Условия дистилляции, температура пара, объем образца, время и скорость нагрева представляются в реальном режиме времени в таблице, которая может быть отображена при нажатии на клавишу: справа. При этом клавиша превращается в: , позволяя снова отобразить диаграмму контроля процесса дистилляции. Когда точка IBP будет определена, появляется сообщение "DISTILLATION". Этап "DISTILLATION" заканчивается, когда объем остаточной жидкости в колбе составит приблизительно 5 мл, после этого начинается этап "FINAL HEAT (конечный нагрев)" и продолжается до тех пор, пока не будет достигнуто условие окончания для данной группы продуктов. После этого анализатор ждет, когда заполнение приемного цилиндра стабилизируется (этап "RECOVERY") и начинается этап COOLING (охлаждение).

Конец испытания и охлаждение

Этап "COOLING (охлаждение)" начинается, как только испытание будет закончено и когда начинается этап RECOVERY (восстановление):

• платформа нагревателя колбы автоматически опускается.

• включается вентилятор охлаждения колбы, опорной плиты, и нагревательного элемента. Стадия охлаждения длится приблизительно 10 минут. Она заканчивается, когда температура пара будет ниже, чем 50°С.

• измеритель уровня возвращается к своей исходной позиции (верхнее положение).

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ! Позвольте дистилляционной колбе остыть перед ее удалением из аппарата. Проверьте температуру пара, которая отображается на диаграмме дисплея.

Результат измерения сохраняется в памяти анализатора.

Точность метода

Таблица 3.4

Показатель	Сходимость, °С	Воспроизводимость, °С
Отгон:
20–70 %	1,2+1,38S*	2,9+3,94S
10–80 %	1,2+1,38S	3,0+2,63S
5, 90 и 95 %	1,1+1,08S	2,0+2,49S
2 %	3,5	2,6+1,87S
Температура:
начало кипения	3,5	8,5
конец кипения	3,5	10,5
* S – среднее значение уклона кривой перегонки в (°С) на процент отгона.

3.5. Задание для самостоятельной работы

1. Используя экспериментальные данные для трех образцов различных веществ:

• построить на одном графике зависимости в координатах температура (исправленная) – процент отгона;

• сравнить диапазоны выкипания исследованных продуктов;

• по полученной кривой разгонки нефти определить потенциальное содержание бензиновой, керосиновой, лигроиновой фракций.

2. Написать структурные формулы:

• пентанов, бензола, толуола, ксилолов, нафталина, нафтойной кислоты, полициклических углеводородов. Сравнить их молекулярные массы и температуры кипения (табл. П1, П2, П3).

3. Сделать вывод о зависимости температуры кипения от структуры и молекулярной массы вещества.

Результаты представить в виде таблицы.