Крючков Основы учёта,контроля 2007

Нейтронный анализ используют для контроля ЯМ с высокой плотностью, при этом результат анализа может существенно зависеть от материала матрицы.

Результаты счета совпадений используют для определения количества ЯМ в образцах при пассивных и активных нейтронных измерениях.

Пассивные нейтронные методы широко применяют для контроля плутониевых образцов, которые испускают собственные нейтроны в результате спонтанного деления и при (α, n)-реакциях (табл. 5.11), в различных формах: в топливных блочках, стержнях, порошках, гранулах, в скрапе и отходах, в смесях PuO2+UO2. Для интерпретации результата таких измерений надо знать состав изо-

топной композиции плутония (спонтанное деление идет, в основном, в четных изотопах Pu: 238Pu, 240Pu, 242Pu).

Активный нейтронный метод служит для контроля урановых образцов на содержание 235U, поскольку скорости спонтанного деления изотопов урана малы. С помощью AmLi-источника в образце вызывают вынужденное деление, число делений определяют путем счета нейтронных совпадений. Высокая проникающая способность нейтронов дает возможность определить полное содержание 235U во всем объеме.

281

Основные принципы пассивного счета совпадений состоят в следующем:

•образец ЯМ помещают в полость, окруженную нейтронными счетчиками;

•регистрируют совпадения импульсов, создаваемых нейтронами спонтанного деления;

•скорость счета совпадений прямо пропорциональна массе делящегося вещества:

R=240 Puэфф(473дел/с г)ε2 exp(−P / τ)×

где Р – время предварительной задержки счета импульсов, G – время счета совпадений; τ – время жизни нейтрона в детекторе, ε – эффективность регистрации нейтронов, ν – количество нейтронов, испускаемых при делении, P(ν) – вероятность того, что при делении будет испущено ν нейтронов.

Схема пассивного счетчика нейтронных совпадений для измерений малых образцов показана на рис. 5.20.

Рис. 5.20. Схема пассивного счетчика нейтронных совпадений для измерений малых образцов

282

Нейтроны, испускаемые образцом, замедляются в полиэтилене и регистрируются 3Не-счетчиками. Полость для образцов защищена кадмием от медленных нейтронов, возвращающихся из полиэтилена, с целью снижения самоэкранирования образца.

Счетчик может работать в двух режимах: на тепловых и на быстрых нейтронах. При режиме счета быстрых нейтронов стенки полости для образца покрывают кадмием. Измерения в режиме на быстрых нейтронах лучше подходят для образцов с большой массой, на тепловых – для образцов с малой массой. Измерения в режиме на тепловых нейтронах позволяют уменьшить статистическую погрешность контроля малых образцов. Для больших образцов большая величина сечения ведет к экранированию внутреннего объема и искажению результата.

Для расшифровки результатов анализов производят калибровку счетчика. Калибровочные кривые для быстрого и теплового режимов сильно различаются. Калибровочная кривая для режима на быстрых нейтронах имеет два различных участка: участок, где влияет самоэкранирование (образцы массой до 500 г 235U), и расположенный дальше участок с размножением, где масса 235U достаточно велика, чтобы за счет вторичных делений скомпенсировать самоэкранирование. Для калибровки интервала 150–900 г 235U требуется несколько эталонов. Для каждого типа материалов требуется особая кривая (рис. 5.21).

В табл. 5.12 даны характеристики активного счетчика совпадений типа «колодец» (AWCC).

Приборы контроля, основанные на счете нейтронных совпадений, отличаются большим разнообразием, но все они основаны на стандартной электронике.

Как при нейтронных, так и при гамма-измерениях существует проблема измерений протяженных образцов ЯМ. При пассивных измерениях протяженных образцов возникает задача обеспечения условия одинаковой вероятности регистрации нейтронов, испущенных из всех элементов поверхности образца, а при активных – еще и одинаковое облучение всех этих элементов нейтронами источника. Поэтому при конструировании нейтронных измерительных систем прилагают все усилия, чтобы обеспечить равномерную чувствительность и равномерное поле нейтронов внешнего источника в полости для образцов.

283

Рис. 5.21. Скорость счета совпадений в зависимости от массы 235U для образцов U3O8 низкого обогащения в режиме регистрации тепловых нейтронов

Таблица 5.12

Характеристики активного счетчика совпадений типа «колодец» (AWCC)

Калориметрия

Калориметрия – пассивный неразрушающий метод контроля ЯМ (плутония и трития), основанный на точных измерениях температуры. В целом этот метод более точен, но требует хорошей темпе-

284

ратурной стабильности и ее контроля, менее быстр и портативен по сравнению с другими методами неразрушающих измерений ЯМ.

Калориметр – прибор для измерения количества тепла, выделяемого предметом.

Преимущества калориметрии состоят в том, что результаты измерений не зависят от геометрии образцов, от материала матрицы, от распределения ЯМ внутри образца. Для калибровок не требуются идентичные образцам эталоны. Результаты калориметрических анализов сравнимы по точности с результатами химических анализов .

Описание метода

Вся энергия α-распадов превращается в тепло. Каждый α-распад сопровождается выходом энергии Q = (M 240 Pu −M 236 Pu −Mα )c2 = = 5,25578 МэВ. При β-распаде 241Pu выделяется Qβ = 20,81 кэВ, при

β-распаде 3H Qβ = 18,59 кэВ.

При радиоактивных распадах 240Pu выделяется мощность, равная P = λ N Q, где N – число атомов 240Pu, λ – постоянная распада

240Pu. При α-распаде 240Pu выделяемая мощность равна 0,00707±

± 0,00002 Вт/г. Полная мощность, производимая всеми изотопами плутония: Рэфф(Вт/г)=ΣfiPi, где fi – массовая доля отдельного изотопа.

В табл. 5.13 приведен пример вклада отдельных изотопов в Рэфф. При увеличении выгорания Pu Рэфф увеличивается. Характеристикой глубины выгорания служит содержание 240Pu.

При измерениях гомогенных образцов выгоревшего Pu точность 0,1%, как при химических анализах и взвешивании. При измерениях отходов, содержащих Pu однородного изотопного состава, точность 1%.

285

Измерив тепловыделение из образца плутония, и зная его изотопный состав, можно найти содержание Pu.

Тепло, производимое образцом, регистрируют тепловым датчиком из чувствительной проволок, расположенной кольцами вокруг полости с образцом. Двойной калориметрический мост с двумя идентичными термостатами показан на рис. 5.22.

Рис. 5.22. Схема двойного калориметрического моста с двумя идентичными термостатами

Измерения проводятся с помощью потенциометра или цифрового вольтметра, который включен в электрическую схему, называемую мостом Уитстона (рис. 5.23). Измеренное напряжение пропорционально разности между температурой в полости образца и температурой датчика сравнения, который находится в воздушной или водяной «бане» с постоянной температурой (ее поддерживают с точностью ± 0,001 °С).

Если температура в обоих термостатах одинаковая, т.е. образец отсутствует, то мост Уитстона находится в сбалансированном состоянии. При помещении образца в термостат температура изменяется, и мост становится несбалансированным.

286

Показания вольтметра устанавливаются спустя некоторое время после помещения образца в термостат. Время установления равновесия зависит от размеров образца и составляет несколько часов (рис. 5.24). С помощью предварительного подогрева камеры термостата для образца время достижения равновесия может быть уменьшено в несколько раз.

Чтобы по измеренной разности потенциалов определить мощность, выделенную образцом в термостате, обычно используют график чувствительности.

V

Испытательное плечо Эталонное

плечо

Источник

тока

Рис. 5.23. Мост Уитстона, служащий для измерений потока тепла

Равновесное значение

Напряжение на мосту, В

Время, ч

Рис. 5.24. Показания вольтметра в зависимости от времени

287

Для этого строят кривую чувствительности термостата к мощности, выделяемой образцом. На рис. 5.25 показана одна из возможных форм графика чувствительности калориметра.

В процессе калибровки включают калориметр и измеряют разность потенциалов на концах моста (ВР0) без образца или какоголибо другого источника тепла. Затем устанавливают в камере образца плутониевый стандарт, измеряют равновесное значение разности потенциалов ВРs и рассчитывают чувствительность калориметра по формуле:

Обычно существует слабая зависимость величины S от мощности источника тепла. Например, при измерениях образцов с мощностью от 0,1 до 10 Вт наблюдалось уменьшение чувствительности на 1,6%.

Как показывает график на рис. 5.25, в рассматриваемом случае чувствительность не является константой и зависит от мощности, выделяемой образцом.

В целом, погрешности лучших калориметрических анализов таковы: погрешность измерения мощности <0,1%, погрешность определения эффективного удельного энерговыделения <0,2%.

288

Типичные параметры калориметра: диаметр – 120 мм, высота – 275 мм, диапазон – 0–6 Вт.

Для калибровок калориметров применяют эталонированные образцы или электрические стандарты (зонды):

1) эталоны тепловыделения – образцы 238Pu. Особенности:

• малые размеры позволяют определить ошибки, обусловленные распределением тепла по объему камеры;

• точность аттестации 0,02%;

• распад можно точно учитывать; 2) электрические стандарты тепловыделения. Особенности:

•нет радиоактивного излучения;

•не надо учитывать распад;

•электроника может быть независимой от калориметрической системы;

•электронику нужно прокалибровать.

При конструировании калориметра учитывают следующие обстоятельства.

•Размер образца, который задает размеры камеры для образца. Плотный тепловой контакт образца с калориметром позволяет минимизировать время анализа. Диаметр камеры у существующих калориметров находится в диапазоне от 1 до 30 см.

•Тепловую мощность образца. Для образцов высокой мощности нужны низкочувствительные калориметры с низким тепловым сопротивлением, а для образцов малой мощности – высокочувствительные, с высоким тепловым сопротивлением.

•Способы градуировки. Конструкция калориметра зависит от того, какие источники теплоты применяются для градуировки: радиоизотопный или электрический.

•Производительность. Выбор типа калориметра зависит от времени требуемого для анализа.

•Точность. При выборе типа калориметра и режима его работы точность анализа планируется с учетом расхода времени и других условий работы.

•Условия использования. На выбор конструкции калориметра оказывает влияние окружающая среда и площадь рабочего помещения для его размещения.

289

5.3. Разрушающие анализы

Обычно разрушающий анализ (РА) включает этапы отбора пробы, химической подготовки образца и измерений. Контролируемые материалы могут находиться как в штучной (учетные единицы), так и в балк-форме. Результаты разрушающих анализов отличаются, как правило, более высокой точностью, чем при неразрушающих измерениях. Однако трудоемкость и стоимость РА выше, чем неразрушающих.

Разрушающие анализы проводят в следующих случаях:

•для проверки результатов неразрушающих измерений;

•для проведения особо важных контрольных измерений;

•для аттестации эталонов.

Отбор проб

При разрушающих анализах исследуется малая часть всего материала подлежащего контролю и требуется отобрать для анализа представительную пробу (образец). Ее состав должен строго соответствовать среднему составу всего материала, а масса (объем) пробы должна быть точно определена.

Если проба поддается растворению, в большинстве случаев необходимо растворить ее. Иногда уран или плутоний необходимо отделить от интерферирующих элементов.

При отборе пробы необходимо учитывать возможную неоднородность ЯМ, которая может быть трех типов:

•неоднородность материала в объеме контейнера;

•различия между контейнерами;

•различия между группами контейнеров.

Некоторые дисперсные и порошковые материалы, такие как зола и прокаленный скрап, трудно поддаются перемешиванию. При этом существует ряд факторов, требующих гомогенизации сухих порошков и дисперсных композиций. Например:

•вариации состава в зависимости от размеров частиц и их плотности;

•различия формы частиц;

•сцепление или слипание частиц между собой.

В ядерной промышленности часто встречаются недостаточно однородные материалы, что ограничивает возможность пробоотбо-

290