Крючков Основы учёта,контроля 2007

зависимости от категории ядерных материалов в ЗБМ, технологических и других особенностей предприятий.

Аномалией в учете и контроле ядерных материалов называют недостачу (излишек) ядерных материалов, ошибки в учетных и отчетных документах, повреждения, отказы средств контроля доступа к ядерным материалам, нарушения порядка производства, использования, передачи ядерных материалов.

Для каждой ЗБМ должна быть разработана программа измерений, включающая в себя перечень методик выполнения измерений, технических средств, процедур пробоотбора, сведения о периодичности проведения измерений, требуемой точности измерений, сроках и форме представления результатов измерений.

Методики выполнения измерений должны быть метрологически аттестованы в соответствии с требованиями действующих государственных или отраслевых стандартов.

Стандартные образцы (эталоны) для градуировки приборов и проверки правильности результатов измерений должны быть метрологически аттестованы в соответствии с требованиями действующих государственных или отраслевых стандартов и иметь свидетельство об аттестации.

На каждом предприятии должна быть разработана и внедрена программа контроля качества измерений в рамках системы измерений ядерных материалов. Целью программы является обеспечение качества измерений.

При выборе метода контроля исходят из свойств материала и условий измерений: физического состояния, чистоты, требуемой точности определения, расхода времени на отдельный анализ, числа анализов (один в месяц, сто в неделю), объема анализируемого образца, имеющегося оборудования и эталонов, квалификации персонала, бюджета.

Отметим, что контрольные измерения ЯМ – непрямые: массу материала или его изотопный состав определяют по результатам измерений скорости счета электрических импульсов, изменению силы тока, деформации пружины и т.д. Измеренный эффект (N) и искомая величина (F) связаны с помощью коэффициента k, который получают с помощью калибровки, проводя измерения эталонов (образцов ЯМ с хорошо известными характеристиками Fэт) на кон-

241

Контрольные измерения обычно проводят с целью определения численного значения количества ЯМ. При этом стремятся обеспечить наивысшую точность результата. Однако существует ряд задач контроля, требующих лишь качественной информации об образцах. К их числу относятся:

•определение характеристик немаркированных или ошибочно маркированных образцов;

•установление присутствия ЯМ в образцах по принципу «да/нет»;

•проведение быстрой инвентаризации;

•подтверждение получателем данных поставщика и др.

5.2. Неразрушающие методы анализа ЯМ. Калибровка, эталоны

Проверка ядерных материалов проводится путем подсчета учетных единиц, идентификации учетных единиц (баркоды), взвешивания, измерения объема, отбора образцов для химических анализов и с помощью неразрушающих анализов.

Неразрушающий анализ (НРА) – определение вида и/или количества ЯМ в образце без изменения характеристик образца или проникновения в него.

Методы неразрушающего анализа наиболее часто применяются

вслучаях:

•когда требуется провести быстрые контрольные исследования;

•контроля за протеканием технологических процессов;

•когда невозможно произвести представительную выборку (например, при контроле отходов производства, лома и др.);

•когда разрушающие исследования невыполнимы. Разрушающие анализы непригодны в случаях:

•когда необходимо большое число измерений (например, при инвентаризации);

•когда информация нужна немедленно (например, при внеплановой инспекции);

•когда запрещен отбор образца контролируемого предмета (например, ядерный заряд);

•когда материал недоступен для отбора образца (например, отложения в трубопроводах);

244

• когда стоимость анализа слишком велика. Методы НРА делятся на активные и пассивные.

Активный анализ включает облучение подлежащих контролю предметов внешним источником радиации (нейтронами, рентгеновским излучением, гамма-излучением) с целью вызвать вторичное излучение ЯМ. Испускаемые излучения (нейтроны, рентгеновские кванты) интерпретируются как «подписи» для определения количества и состава присутствующего делящегося материала.

Пассивный анализ основан на измерении самопроизвольного излучения (гамма, рентгеновского, нейтронного) материала, служащего его «подписью».

В настоящее время создан широкий набор приборов и методов для обнаружения, идентификации, анализа и проверки ЯМ, находящихся в разных физических и химических формах. Оборудование для НРА различается как по размерам, так и по сложности: от портативных приборов, используемых инспекторами для проверок ЯМ, до больших заводских систем, применяемых операторами в их повседневной работе.

НРА чаще всего проводят путем измерений гамма- и нейтронного излучения ЯМ. Для калибровки аппаратуры НРА и подтверждения результатов анализов применяют стандартные разрушающие методы (радиохимия, масс-спектрометрия). Материалы, участвующие в технологических процессах, анализируют в лабораториях НРА с помощью автоматизированной измерительной аппаратуры. Отложения в технологическом оборудовании оценивают с помощью переносных приборов.

Применение НРА дает важные преимущества:

•анализы, как правило, не требуют много времени;

•их стоимость невелика (без учета стоимости приборов);

•нет отходов, не требуются реактивы.

Недостатками НРА являются:

•относительно большие погрешности результатов (обычно 3–10% и даже больше) – выше, чем при разрушающих анализах;

•трудности получения подходящих эталонов (крупные эталоны из ЯМ либо дороги, либо их не существует).

Для обеспечения качества измерений при использовании НРА применяются следующие процедуры контроля измерений:

•калибровка аппаратуры – для того, чтобы гарантировать точность (избежать смещений результатов) и оценить стандартные от-

245

клонения результатов калибровки. Калибровки связывают результаты измерений с национальной (международной) системой единиц;

•частые проверки с использованием рабочих эталонов;

•независимые повторные измерения образцов для оценки случайных погрешностей анализа;

•периодический сравнительный анализ образцов с помощью принятых стандартных разрушающих методов;

•межлабораторный обмен образцами, который гарантирует, что данные измерений согласуются с данными других лабораторий.

Для калибровки приборов и методов, применяемых для НРА, требуются эталоны. Подготовка эталонов зависит от метода, который выбран для измерения. Качество любого результата анализа зависит от качества калибровки, которое определяется качеством эталонов.

С помощью калибровочных измерений с эталонами устанавливают зависимость между показанием контрольного прибора и массой ЯМ в образце. Эталоны используют также для проведения испытаний, проверки или нормировки показаний измерительных приборов и систем.

«Истинные» значения параметров эталонов обычно определяют

спомощью разрушающих анализов (РА). Подготовка эталонов является дорогим и длительным процессом. Правильно понимая принципы, на которых основаны методы НРА, можно свести к минимуму число требуемых эталонов.

Некоторые эталоны трудно изготовить и хранить. Со временем свойства эталона могут измениться так, что он уже не будет относиться к категории контролируемого ЯМ. По этой причине потребуется изготовить новый эталон вместо старого.

Существует две категории эталонов:

•аттестованные справочные материалы (CRM – Certified Reference Materials) – их изготовляют из высокочистых ЯМ. Эталоны CRM аттестовывают с использованием наиболее точных измерительных методов в нескольких лабораториях. Такие эталоны снабжают сертификатами;

•рабочие справочные материалы (WRM) – их характеристики не столь точны как CRM. Эталоны WRM обычно изготовляют для калибровки конкретных приборов НРА на том предприятии, где они требуются.

246

Эталоны CRM для конкретного применения на предприятии далеко не всегда имеются, поэтому в лаборатории или на заводе существует необходимость изготовления рабочих эталонов.

Российское регулирование проведения калибровок, сертификации методик, требований к стандартным образцам изложено в соответствующих документах: ГОСТ 8.315–97 «Стандартные образцы состава и свойств вещества и материалов», ГОСТ 8.563–96 «Методики выполнения измерений» и др.

Государственные российские стандартные образцы (ГСО) изотопного состава и массы плутония выпущены в 2000 г.

(рис. 5.2). Количество ГСО в комплекте 10 штук. Изотопные составы в разных комплектах 238Pu:239Pu:240Pu:241Pu:242Pu равны

1,82:60,47:22,20:10,59:4,84 и 0,12:97,20:2,27:0,061:0,10. Относи-

тельная погрешность определения массовой доли плутония в ГСО составляет ±0,30% при доверительной вероятности 95%. Масса плутония в разных ГСО от 1 г до 2,5 кг.

Рис. 5.2. Схема упаковки российского плутониевого ГСО с массой плутония 502,26 г: 1 – крышка стакана; 2 – крышка ампулы; 3 – прокладка; 4 – корпус стакана; 5 – корпус ампулы; 6 – РuO2 плотностью 3,1 г/см3

Математическое моделирование методом Монте-Карло дает возможность существенно уменьшить потребность в эталонах. Опре-

247

делив таким способом форму калибровочной кривой, можно ее отнормировать с помощью физических эталонов.

Еще одна возможность уменьшить необходимое число эталонов – перекрестная калибровка. Основная идея перекрестной калибровки заключается в проведении тщательной калибровки одного прибора из ряда аналогичных приборов с перекрытием широкого диапазона изменений контролируемого параметра (например, массы ЯМ в образцах). Полученные из калибровки характеристики этого «справочного» прибора фиксируют и используют для интерпретации результатов измерений с другими аналогичными приборами. При этом предполагают, что форма калибровочной кривой K = f (m) отображает свойства всего ряда аналогичных приборов.

Используемое МАГАТЭ оборудование для НРА главным образом основано на измерениях γ-излучений и нейтронов, испускаемых разными ЯМ (табл. 5.3 и рис. 5.3).

248

Гамма-измерения обладают рядом преимуществ:

•они осуществляются малочисленным персоналом;

•во многих случаях для расшифровки результата анализа не требуется калибровка;

•результат получают сразу после окончания измерения;

•погрешности результатов относительно малы.

Гамма-спектрометрия служит для определения обогащения урана, изотопного состава плутония, а также для денситометрии растворов нитрата плутония на К-крае поглощения, проверки глубины выгорания отработавших ТВС легководных реакторов и др.

Неразрушающий γ-анализ состоит из следующих этапов: измерение скорости счета импульсов в пиках полного поглоще-

ния γ-квантов в детекторе; внесение поправок на искажения в электронном тракте;

внесение поправки на поглощение γ-квантов в образце и по пути в детектор;

расчет скорректированной скорости счета.

Если требуется, с помощью калибровки определяется коэффициент пропорциональности между результатом измерений и определяемой величиной ЯМ.

Определение содержания ЯМ путем измерения их собственных гамма-излучений

Факторы, влияющие на результаты неразрушающих измерений

Обычно растворы ЯМ однородны, и, используя подходящий сосуд, можно просто получить образец для измерений. Содержание ЯМ в образце определяют по интенсивности его излучения из образца. Однако часть гамма-излучения поглощается внутри образца на пути в детектор. Поправочный коэффициент СF(АТ), учиты-

вающий самопоглощение излучения ЯМ внутри образца, можно определить с помощью внешнего источника, испускающего гаммалучи с энергией, близкой к энергии излучения ЯМ. Для этого измеряют пропускание Т пучка гамма-лучей внешнего источника через образец:

250