16.3.2. Жидкостная хроматография

Методы высокоэффективной жидкостной хроматографии нашли свое применение при анализе средств защиты растений в воде по международному стандарту ИСО 11369, многоядерных углеводородов в воде по ИСО 7981—2.

16.3.3. Ионная хроматография

Экспрессный метод ионной хроматографии, в котором со­ вмещены ионообменное разделение и высокочувствительное кондуктометрическое детектирование, нашел свое место в со­ временных стандартах ИСО по анализу воды и водных вытяжек из почвы. '

396

Международный стандарт ИСО 10304 устанавливает ме­тоды определения неорганических анионов в незагрязненных и сточных водах на ионном хроматографе с кондуктометрическим или ультрафиолетовым детектированием.

16.4. Хемилюминесцентные методы

Международный стандарт ИСО 7996 устанавливает хеми-люминесцентный метод определения массового содержания окислов азота в окружающем воздухе. Метод применим для определения окиси азота при его содержании до 12,5 мг/м и двуокиси азота при ее содержании до 19 мг/м при 25°С и 101,3 кПа.

Сущность метода заключается в определении окиси азота (двуокись азота перед определением восстанавливается в окись азота) при хемилюминесценции пробы после ее обработки озо­ном:

₃₂

NO * -> NO₂ + hv

Интенсивность выделяемого света пропорциональна кон­центрации окиси азота в пробе воздуха.

Стандарт рекомендует применять двухканальную или по­следовательную схему хемилюминесцентного анализатора.

Международный стандарт ИСО 10313 регламентирует хе-милюминесцентный метод определения массовой концентрации озона в окружающем воздухе. Метод применим для определения массовой концентрации озона в диапазоне от 2 мг/м³ (0,001 ррт) до 10 мг/м³ (5 ррт) при 25°С и давлении 101,3 кПа. Междуна­родный стандарт ИСО 10313 разработан с учетом методик ана­лиза американского Агентства по охране окружающей среды.

397

Сущность метода заключается в определении озона при хемилюминесценции пробы при ее обработке этиленом. Интен­сивность выделяемого при реакции света пропорциональна кон­центрации озона в пробе воздуха. Стандарт рекомендует приме­нять хемилюминесцентный анализатор, состоящий из системы впуска пробы и этилена, реакционной камеры, соединенной че­рез фотоумножитель с детектором, который снабжен электрон­ной системой регистрации.

Глава 17

РАДИОМЕТРИЧЕСКИЕМЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

^{ВНИМАНИЮ СПЕЦИАЛИСТОВ?}

В СЕРИИ МЕЖДУНАРОДНЫЕ СТАНДАРТЫ -

НАРОДНОМУ ХОЗЯЙСТВУ РОССИИ" ИЗДАНЫ СЛЕДУЮЩИЕ СПРАВОЧНИКИ:

Г.С. ФОМИН. КОРРОЗИЯ И ЗАЩИТА ОТ КОРРОЗИИ. Эн­циклопедия международных стандартов. -М.: Издательство стандартов. 1994. -443 с.

Г.С. ФОМИН., О.Н. ФОМИНА. ВОЗДУХ. Контроль загряз­нений по международным стандартам. -М.: Протектор. 1994. -228 с.

Г.С. ФОМИН. ВОДА. Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам. -М.: Протектор. 1995. -618 с.

КНИГИ МОЖНО ПРИОБРЕСТИ В МОСКВЕ

936-43-79 ВНИИСТАНДАРТ, РЕДКОЛЛЕГИЯ СЕРИИ СПРА­ВОЧНИКОВ;

268-47-32 ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ, РЕДАКЦИЯ ЛИ­ТЕРАТУРЫ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛО­ГИИ.

Методы анализа объектов окружающей среды, основанные на радиоактивности, в ИСО стандартизированы пока только для контроля качества воды [1].

Международный стандарт ИСО 9696 устанавливает метод ^определения суммарной альфа-активности несоленой воды, со­держащей альфа-активные радионуклиды, нелетучие при 350°С.

Допускается применение этого метода для контроля соле­ной или минерализованной воды, но с меньшей чувствитель­ностью.

Сущность метода заключается в окислительной минерали­зации пробы. Образовавшиеся сульфаты выпаривают досуха, прокаливают при 350°С и определяют их активность детектором альфа-частиц.

Международный стандарт ИСО 9697 устанавливает метод определения суммарной бета-активности несоленой воды. Дан­ным методом возможно определение нелетучих бета-активных радионуклидов с бета-максимальными энергиями более 0,3 MeV. Бета-активные изотопы Н,^|4С, ³⁵S, и ^24lPu по данному методу не определяют из-за низкой энергии бета-излучения.

398

399

*1Щ

Сущность метода заключается в выпаривании стабилизи­рованной пробы, прокаливании сухого остатка при 350°С и определении активности счетчиком Гейгера.

В результате испытаний ядерного оружия в атмосфере, при авариях ядерных установок в окружающую среду попадает три­тий. Несмотря на низкую токсичность трития, который присут­ствует в окружающей среде в виде природных форм, определе­ние трития в воде необходимо для выяснения источников его поступления в гидросферу и биосферу.

Международный стандарт ИСО 9698 устанавливает метод определения активности тритированной воды (рН]НгО) в воде жидкостным сцинтилляционным счетчиком. Метод применим ко всем типам вод, включая морскую, с активной концентрацией трития до 106 Бк/м при использовании ампул объемом 20 мл. Активность концентраций трития выше 106 Бк/м³ может быть определена после соответствующего разбавления. Метод не применяют для определения органически связанного трития, в этом случае необходимо окислительное разложение соединения.

Сущность метода заключается в анализе жидкостным сцинтилляционным счетчиком специально обработанной али-квоты воды.

Радиоактивные изотопы стронция ⁸⁹Sr и ⁹⁰Sr попадают а окружающую среду при испытаниях ядерного оружия в атмо­сфере, вследствие утечек на атомных электростанциях, а также из-за аварий на заводах по переработке ядерного топлива. Эти изотопы присутствуют в воде и почве на территориях восточно-уральского радиоактивного следа, образовавшегося после из­вестных промышленных катастроф.

Период полураспада ⁸⁹Sr составляет 50,5 суток, a ⁹⁰Sr — 28,5 лет. Оба изотопа распадаются, испуская бета-излучение. Стронций по своему химическому поведению подобен кальцию,

поэтому его радиоактивные изотопы накапливаются в костях и

90_с

облучают костный мозг. Sr распадается с образованием радио­активного иттрия, который откладывается в гипофизе и других жизненно важных органах. В связи с коротким периодом полу­распада ⁸⁹Sr при мониторинге окружающей среды контролирует ⁹⁰Sr. В отличие от других радионуклидов обнаружение изотопов стронция затруднено, поскольку при своем распаде они не ис­пускают гамма-лучи. Обнаружение этих радиоизотопов в воде связано с большими трудностями.

Методы определения активной концентрации радионукли­дов высокоразрушающей у-спектроскопией устанавливает меж­дународный стандарт ИСО 10703.

Международный стандарт ИСО 12889 устанавливает метод определения изотопов стронция Sr и Sr в питьевой воде, по­верхностных, морских и сточных водах.

Сущность метода заключается в определении активности изотопов стронция счетчиком Гейгера после их концентрирова­ния.

В настоящее время специалисты Технического комитета ИСО/ТК 190 "Качество почвы" подготавливают для стандарти­зации методики определения загрязнения почвы радионуклида­ми.

400

401