16.2.5. Инфракрасная спектрометрия и нефелометрия

Методы молекулярной спектрометрии нашли свое отраже­ние в международных стандартах ИСО.

Специалистами ИСО/ТК 22 "Дорожный транспорт" раз­работан комплекс стандартов, которым регламентированы ме­тоды контроля состава выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания.

В международном стандарте ИСО 6460 установлен метод контроля состава выхлопных газов мотоциклов. Для контроля содержания окиси углерода в выхлопных газах стандарт реко­мендует применять метод инфракрасной спектроскопии. Метод контроля содержания окиси углерода в выхлопных газах авто­мобилей регламентирован ИСО 3929, а технические требования к приборам для измерения концентрации окиси углерода уста­новлены ИСО 3930.

Международный стандарт ИСО 9377 устанавливает метод определения суммарного содержания нефтяных углеводородов в воде с применением инфракрасной спектрометрии.

Метод применим для анализа природных вод и промыш­ленных стоков при концентрации нефтяных углеводородов от 0,1 до 50 мг/л (при использовании кюветы с оптической длиной пути 10 мм). Метод не требует отгонки растворителя и нагрева

'Экстракта, что не приводит к потере углеводородов с низкой [температурой кипения.

Аналогичный метод с применением инфракрасного спек­трометра стандартизирован в ИСО 11046 для определения мине­ральных масел в почве.

Нефелометрия представляет собой метод определения со­держания вещества в пробе по интенсивности рассеянного излу­чения.

Нефелометрический метод анализа применяют при опре­делении осаждения двуокиси серы по международному стандар­ту ИСО 9225.

16.3. Хроматографические методы

Хроматографические методы анализа основаны на разде­лении смеси исследуемых веществ с последующим определением [отдельных соединений.

В международных стандартах ИСО на методы анализа (окружающей среды наиболее широко представлена газовая хро­матография (GC), а также жидкостная хроматография (LC) и I высокоэффективная жидкостная хроматография (HPLC).

16.3.1. Газовая хроматография

Большую гибкость применения методов газовой хромато­графии обеспечивают различные детекторы.

Универсальным детектором является пламенно-иониза­ционный, для галогенсодержащих соединений наиболее приго­ден электронозахватный детектор.

Для анализа низколетучих загрязнителей окружающей сре­ды широкое применение получила высокоэффективная жидкост­ная хроматография.

390

I

391

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным или электронозахватным детектором применяют при анализе фе-нольного загрязнения воды по ИСО 8165.

Определение фенолов методом газовой хроматографии требует предварительного их концентрирования. Предваритель­ным экстрагированием возможно определить фенолы в интерва­ле концентраций 0,1 мкг/л—1 мг/л.

На процесс экстрагирования оказывают влияние ПАВ, эмульгаторы, полярные растворители в больших концентрациях (ацетон, метанол и др.), взвешенные твердые частицы. Экстраги­рование фенолов из неотфильтрованной пробы воды проводят диэтиловым эфиром.

Международный стандарт ИСО 6468 устанавливает газо­хроматографический метод определения некоторых хлороргани-ческих инсектицидов, полихлорированных бифенилов и хлор-бензолов, кроме моно- и дихлорбензолов, в воде.

Метод применим для определения указанных выше ве­ществ в присутствии до 0,05 г/л суспензированных твердых ве­ществ, органической материи, взвешенных частиц и коллоидов. При этих условиях можно определить хлорорганические инсек­тициды и хлорбензолы при их содержании от 1 до 10 нг/л, поли-хлорированные бифенилы — при содержании от 1 до 50 нг/л.

Сущность метода заключается в предварительном экс­тракционном концентрировании определяемых органических соединений с последующим их определением на газовом хрома­тографе с электронозахватным детектором.

Благодаря широкому распространению в быту и в про­мышленности препаратов, содержащих легколетучие галогени-рованные углеводороды, существует опасность загрязнения воды этими соединениями. Они также образуются при неправильной

технологии подготовки воды и при обработке сточных вод хло­ром.

В природных грунтовых водах и дождевой воде обычно содержится менее 0,1 мкг/л летучих галогенированных углеводо­родов.

ИСО 10301 устанавливает два метода определения легко-летучих галогенированных углеводородов (ЛЛГУ):

• газохроматографический метод с экстракцией в системе "жидкость-жидкость" для определения ЛЛГУ в питьевых водах, грунтовых водах, воде плавательных бассейнов, большинства рек и озер и многих типов сточных и про­ мышленных вод;

• газохроматографический метод для анализа газовой фазы пробы воды с целью определения ЛЛГУ в питьевых водах, грунтовых и поверхностных водах (парофазный метод).

К легколетучим галогенированным углеводородам отно­сятся фторированные, хлорированные, бромированные и иоди­рованные, главным образом, неароматические углеводороды, содержащие от 1 до 6 атомов углерода. Их точки кипения лежат, как правило, от 20 до 180°С при 1 атм.

Газохроматографический анализ пробы проводят на газо­вом хроматографе с электронозахватным детектором и капил­лярными колонками согласно инструкциям изготовителя прибо­ра.

При хроматографическом анализе могут наблюдаться по­мехи от загрязненного воздуха лаборатории, утечек фреонов из работающего холодильника и т.п. Все эти мешающие явления должны быть под контролем.

Международный стандарт ИСО 8186 разработан в соот­ветствии с потребностью международного сообщества в точных унифицированных методах контроля окиси углерода в воздухе.

392

I

50-2713

393

Стандарт устанавливает газохроматографический метод опреде­ления окиси углерода при концентрациях, не превышающих 25 мг/м³. Однако он может применяться для измерения концент­раций до 1000 мг/м³, а при тщательном соблюдении требований стандарта и инструкций изготовителя прибора может быть из­мерено содержание окиси углерода при концентрациях ниже 1 мг/м .

Сущность метода заключается в разделении пробы возду­ха на составляющие хроматографической колонкой, выделенная окись углерода конвертируется в метан, содержание которого регистрируется пламенно-ионизационным детектором газового хроматографа.

Международный стандарт ИСО 9486 устанавливает газо­хроматографический метод определения концентрации летучих хлорированных углеводородов в воздухе рабочей зоны.

Метод применим для определения указанных веществ в концентрациях от 1 мг/м³ до 1000 мг/м³ (0,2—200 мл/м³) при от­боре пробы объемом 10 л. Верхний предел измеряемых концент­раций обусловлен поглощающей способностью первой зоны трубки с активированным углем, нижний предел определяется чувствительностью детектора и влиянием примесей. Метод определения также пригоден для анализа смесей указанных вы­ше соединений, но точность его снижается, если концентрации соединений в смеси сильно различаются. Метод определения не пригоден для измерения мгновенных, а также быстрых измене­ний концентраций хлорированных углеводородов в воздухе.

Сущность метода заключается в отборе пробы воздуха определенного объема через трубку с активированным углем. Органические пары поглощаются активированным углем, с ко­торого их десорбируют растворителем с последующим анализом

с помощью газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором.

Для анализа четыреххлористого углерода и хлороформа стандарт рекомендует применять хроматографы с электроно-захватным детектором, который обладает большей избиратель­ностью и чувствительностью.

Международный стандарт ИСО 9487 устанавливает газо­хроматографический метод определения концентрации летучих ароматических углеводородов в воздухе рабочей зоны.

Метод применим для определения указанных веществ в концентрациях от 1 мг/м³ до 1000 мг/м³ (0,2—200 мл/м³) при от­боре пробы объемом 10 л. Верхний предел измеряемых концент­раций обусловлен поглощающей способностью первой зоны трубки с активированным углем, нижний предел определяется чувствительностью детектора и влиянием примесей. Метод определения также пригоден для анализа указанных выше сое­динений. Стандарт допускает применение этой методики для анализа других ароматических углеводородов. Метод определе­ния не пригоден для измерения мгновенных, а также быстрых измерений концентраций ароматических* углеводородов. Отбор проб, как правило, проводится с помощью индивидуальных пробоотборников или стационарных, установленных в различ­ных точках рабочего помещения.

Сущность метода заключается в отборе пробы воздуха определенного объема через трубку с активированным углем. Ароматические' углеводороды поглощаются активированным углем, с которого их десорбируют растворителем с последую­щим анализом с помощью газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором (допускается применение других типов детекторов).

394

_Л

_50*

₃₉₅

Международный стандарт ИСО 8762 устанавливает метод определения концентрации мономеров винилхлорида, содержа­щихся в воздухе рабочей зоны при изготовлении различных из­делий из поливинилхлорида.

Сущность метода заключается в отборе пробы воздуха определенного объема через трубку с активированным углем. Винилхлорид поглощается активированным углем, с которого его десорбируют сероуглеродом с последующим анализом с по­мощью газового хроматографа с пламенно-ионизационным де­тектором. Данный метод применим для анализа концентрации винилхлорида от 250 мкг/м³ до 25 мг/м³ для пробы воздуха объ­емом 30 литров. Верхний предел определения обусловлен по­глощающей способностью трубки с активированным углем, нижний предел определяется чувствительностью детектора и влиянием примесей, малой эффективностью десорбции низких концентраций винилхлорида. Метод определения не пригоден для измерения мгновенных, а также быстрых изменений кон­центраций винилхлорида.