15.3. Колориметрические методы

В аналитическом контроле широко распространены ме­тоды определения концентрации исследуемых веществ по цвет­ным реакциям.

364

Наиболее широко в практике распространен метод опреде­ления рН воды или водной вытяжки с помощью индикаторной

бумаги.

Колориметрические методы, базирующиеся на использо­вании индикаторов, развиваются в направлении подбора инди­каторов для точной характеристики различных значений рН. Их точность ограничена, и их рекомендуется применять в полевых условиях. Международный стандарт ИСО 7393—2 устанавли­вает колориметрический метод определения свободного и об­щего хлора в воде с применением N'N-flroTun-l,4-дифениламинсульфата (ЦПВ—I) для серийного контроля.

Сущность метода заключается в измерении интенсивности окраски образцов посредством визуального сравнения ее со стандартной шкалой, которую регулярно калибруют.

При анализе загрязнений воздуха широко применяются индикаторные трубки, реагенты которых образуют цветные ре­акции с анализируемым газом.

Международный стандарт ИСО 8760 устанавливает метод определения массовой концентрации окиси углерода в воздухе рабочих мест при концентрациях более 10 мг/м непосредствен­ным измерением с помощью индикаторных трубок.

Сущность метода заключается в образовании цветной ре­акции окиси углерода, присутствующей в пробе воздуха, при ее прохождении через индикаторную трубку с реагентами на твер­дом носителе. Указанный стандарт рекомендует применять трубки на основе следующих цветных реакций. Реакция с пятиокисью иода

H₂S₂O₇

_2s22

Трубки, содержащие пятиокись иода, изменяют свою окраску по длине от белого цвета до коричнево-зеленого. Ме-

365

шающими факторами являются алифатические и галогенизис ванные углеводороды, которые можно удалить предварительно" обработкой, и ацетилен.

Реакция на сульфит калия-палладия _u .

СО + K₂Pd(SOj)₂ -> Pd + CO₂ + SO₂ + K₂SO₃

Трубки, содержащие сульфит калия-палладия, изменяют свою окраску по длине от желтого цвета до коричневого. Ме­шающими факторами являются сероуглерод, галогены, меркап­таны, фосфин и фосген.

Ацетилен и сероводород вызывают образование черных пятен. Двуокись серы не мешает определению.

Международный стандарт ИСО 8761 устанавливает метод определения массовой концентрации двуокиси азота, присут­ствующей в воздухе рабочих мест, непосредственным измерени­ем с помощью индикаторных трубок. Этим методом можно определить двуокись азота в диапазоне концентраций от 1 до 50 мг/м³.

Сущность метода заключается в образовании цветной ре­акции двуокиси азота, присутствующей в пробе воздуха, при ее прохождении через индикаторную трубку с реагентами на твер­дом носителе.

Указанный стандарт рекомендует применять трубки на основе следующих цветных реакций.

Реакция с использованием 1Ч,1Ч'-дифенилбензидина NO₂ + С_бН₅—NH—С₆Н₄—С_бН₄—NH—С₆Н₅ ->

окрашенные соединения

Трубки, содержащие ГЧ^'-дифенилбензидин, при пропус­кании двуокиси азота изменяют свою окраску по длине от серо­го до серо-голубого в зависимости от концентрации газа. Хлор и озон могут мешать определению, образуя сходное окрашивание, но при более высокой концентрации в воздухе. Например, когда

366

_сСовая концентрация хлора составляет 3 мг/м³, окрашивание _оубки аналогично окрашиванию от двуокиси азота концентра­ции °'⁸ мг/м³. При концентрации озона 2 мг/м³ цветовая гамма рубки по длине аналогична цветовой гамме, полученной при _коНцентрации двуокиси азота 0,4 мг/м³.

Реакция с использованием 1Ч-(1-нафтил)-этилендиа-миндихлорида

NO₂+ C_|0H₇—NH—CH₂—CH₂—NH₂ 2HC1 + H₂N— q H₄—SO₃H -> диазокомплекс.

Трубки, содержащие ^(1-нафтил)-этилендиаминдихлорид, при прокачивании воздуха с двуокисью азота изменяют свой цвет по длине от белого до красного. Помехи при определении могут создавать хлор и озон.

Реакция с использованием о-толуидина NO₂

окрашенные соединения

Трубки, содержащие о-толуидин, изменяют свой цвет по длине, интенсивность окрашивания меняется от белого до желто-оранжевого.

Помехи из-за образования сходного окрашивания вызы­вают галогены, двуокись хлора и другие окислители. Сернистый ангидрид при массовой концентрации более 100 мг/м обесцве­чивает окрашивание, образованное двуокисью азота.

367