10.5. Контроль качества аналитических методик

Известно, что при анализе одинаковых образцов в одина-овых условиях результаты не получаются идентичными. Это имеет место из-за случайных погрешностей, которые присущи каждой методике определения. Помимо отклонений, вызы­ваемых структурой анализируемого образца, влияние на полу­чаемый результат оказывают оператор, применяемое оборудо­вание, калибровка приборов, окружающие условия (температу­ра, влажность и др.). Отклонения между анализами, выполняе­мыми различными операторами и/или с различным оборудова­нием бывают обычно больше тех отклонений, которые су­ществуют между анализами, выполняемыми одним оператором, который применяет одно и то же оборудование.

Согласно ИСО 5725—1:1994 - 5725—6:1994 "Точность ме­тодов анализа. Определение повторяемости и воспроизводимос­ти стандартного метода анализа межлабораторными испыта­ниями" точность представляет собой общий термин для выра­жения вариаций между повторными анализами. Два критерия точности, обозначаемые как "повторяемость" и "воспроизводи­мость", были признаны необходимыми и достаточными во мно­гих практических случаях для описания вариации методики ана­лиза. Термин "повторяемость" характеризует вариации методи­ки в условиях, когда анализ проводит один оператор в одной и той же лаборатории с использованием одного и того же обору­дования. Термин "воспроизводимость" относится к условиям, когда анализ проводится в различных лабораториях разных стран, различными операторами и при использовании оборудо­вания, выпускаемого различными фирмами. Таким образом, повторяемость и воспроизводимость представляют собой две

288

37-2713

289

_и?

крайности — минимальную и максимальную вариацию данного метода анализа.

ИСО 5725 устанавливает основные принципы планирова­ния и проведения межлабораторных экспериментов для оценки значений повторяемости и воспроизводимости какой-либо мето. дики испытаний, в том числе и аналитической методики. Стан­дарт также дает подробные методы статистической обработки полученных результатов, приводит примеры практического применения результатов вычислений. Согласно ИСО 5725 ана­литическая методика перед определением значений повторяе­мости и воспроизводимости должна быть стандартизована (в том числе и на национальном уровне) после тщательной оценки, с участием нескольких лабораторий. При этом должны быть получены предварительные значения повторяемости и воспроиз­водимся;™. Практически это означает, что при применении ана­литической методики перед оценкой по ИСО 5725 систематиче­ские погрешности должны быть устранены.

При проведении межлабораторного эксперимента по оценке аналитической методики по ИСО 5725 число участвую­щих лабораторий зависит от целей, установленных в программе эксперимента. Стандартом рекомендуется, чтобы число лабора­торий никогда не было меньше 8, предпочтительно 15 или более. Как правило, лаборатории, привлекаемые к участию в межлабо­раторном эксперименте, выбирают наугад из всех лабораторий, применяющих данный метод анализа. Но для учета влияния на точность методики климатических условий и других факторов рекомендуется привлекать лаборатории из разных стран и раз­ных континентов.

При проведении межлабораторного эксперимента из цент­ральной лаборатории высылаются образцы анализируемого

объекта, который идентичен для всех участников эксперимента _ппЯ обеспечения единых условий анализа.

Перед выполнением анализов в лаборатории—участнике эксперимента должны быть проведены подготовительные меро­приятия. В первую очередь создается комиссия, которую воз­главляет штатный сотрудник лаборатории. Он назначается ад­министративным руководителем с полной ответственностью за соблюдение условий эксперимента. В число членов комиссии должны быть включены специалист по статистической обработ­ке результатов и инспекторы, ответственные за передачу резуль­татов эксперимента в центральную лабораторию. Перед выпол­нением анализа специалисты-аналитики не должны получать никаких инструкций, которые бы заменяли требования стан­дартной методики.

В процессе анализа специалист должен сообщить о любых аномалиях и встречающихся трудностях.

Полный отчет об эксперименте, подготовленный админи­стративным руководителем, направляется в центральную лабо­раторию. В центральной лаборатории проводится окончатель­ная статистическая обработка всех представленных результатов согласно требованиям ИСО 5725 и'определяются точные значе­ния повторяемости и воспроизводимости методики.

При этом центральная лаборатория оценивает и качество

(аботы специалистов всех других лабораторий—участников ежлабораторного эксперимента, и направляет рекомендации по улучшению организации работ и объяснения причин, по ко­торым были отвергнуты результаты анализа данной лаборато­рии.

Соблюдение требований ИСО 5725 обеспечивает эффек­тивную проверку надежности и достоверности методики.

290

37*

291

Специалистами технического комитета ИСО/ТК 147 "К_а, чество воды" разрабатывается комплекс стандартов, устанавли­вающих требования к аналитическим методикам, которые пред. лагаются для стандартизации в рамках указанного технического комитета. Первая часть стандарта ИСО 8466 дает методику оценки статистических характеристик линейной калибровочной функции. Вторая, третья и четвертая части указанного стандарта касаются оценки пределов определения разброса полученных данных и других характеристик. Для получения сравнимых ре­зультатов анализа для контроля качества получаемых результа­тов калибровка и расчет аналитических методов должны быть представлены единообразно.

11

Глава

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯВЫБРОСОВ И СБРОСОВ ПРЕДПРИЯТИЙ