2.2. Гравиметрический метод анализа

 

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, при котором о количестве элемента (вещества) в исследуемой пробе судят по массе вещества, полученного в результате анализа.

Принцип весового анализа состоит в том, что исследуемое вещество переводят в осадок, который отфильтровывают, высушивают (в некоторых случаях прокаливают) и взвешивают. По весу осадка судят о количестве определяемого вещества.

В большинстве случаев применяют методы, осаждения. В этих методах определяемый компонент выделяют в осадок в виде очень мало растворимого соединения и определяют массу этого соединения. тем, как определить массу выделенного соединения, его высушивают или прокаливают. При этом осажденное соединение иногда превращается в соединение другого состава. Кроме методов осаждения, значительно реже применяют методы отгонки. Этими методами можно определять только летучие соединения или такие, которые превращаются в летучие в процессе анализа.

Гравиметрический анализ широко применяется при санитарно-гигиенических исследованиях. Так, при определении влаги в колбасе предварительно взвешенный колбасный фарш высушивают при определенной температуре и определяют процент влаги по разности массы фарша до и после высушивания. Таким же образом определяют влагу в твороге, крупе и хлебе. Для определения золы в муке точно отвешенное количество муки прокаливают в муфельной печи в фарфоровом тигле и, определив точную массу золы, высчитывают процент зольности.

Гравиметрический анализ применяется также при анализе фармацевтических препаратов: хинина сульфата, натрия сульфата.

Для метода осаждения используются различные реакции: реакции обмена, комплексообразования, разложения. При добавлении реактива к раствору в результате реакции определяемый компонент выделяется в осадок (3).

 Вещество, в виде которого выделяется в осадок определяемый компонент, называется осаждаемой формой. К осаждаемой форме предъявляется ряд требований:

1. осаждаемое вещество должно быть очень мало растворимым, без чего невозможно практически полностью выделить определяемое вещество в осадок. Произведение раств- оримости осаждаемого вещества  не должно быть выше 1 • 10^-8;

2. осадок должен иметь структуру, которая позволяла бы легко его, отфильтровать и промыть. Кроме того, осадок не должен легко загрязняться посторонними веществами из раствора. Наиболее удобными являются крупнокристаллические осадки, так как они быстро фильтруются и легко промываются. Очень мелкокристаллические осадки менее удобны, они могут проходить через поры фильтра, если фильтр недостаточно плотный или осаждение проведено неправильно. Аморфные осадки, особенно студенис тые, типа гидроксида алюминия А1(ОН)з, фильтруются медленно, кроме того, они легко адсорбируют посторонние примеси из раствора и трудно отмываются от них.

Отфильтрованный и промытый осадок подвергают температурной обработке: высушивают или прокаливают. При этом из осадка полностью удаляются вода, не отмытые летучие примеси и часто меняется состав осадка.

Соединение, по массе которого судят о количестве определяемого компонента, называют весовой (гравиметрической) формой. Иногда весовая форма совпадает с осаждаемой формой . Если весовая и осаждаемая формы не совпадают, необходимо, чтобы осаждаемая форма достаточно легко и полностью превращалась в весовую. К весовой форме также предъявляется ряд требований:

1. весовая форма должна иметь вполне определенный состав, точно соответствующий химической формуле. Осаждаемая форма часто имеет не вполне определенный состав, вследствие этого приходился прибегать к прокаливанию;

2. полученная весовая форма должна быть химически устойчива, не должна разлагаться и улетучиваться при более высоких температурах. Прокаленный осадок не должен быть заметно гигроскопичным;

3. при соблюдении всех этих требований лучшей является весовая форма, в которой отношение ее массы к массе определяемого компонента будет наибольшим. В этом случае погрешности определения меньше скажутся на результате анализа.