Планирование и постановка эксперимента

Цель работы: получить навыки разработки и планировния эксперимента

Успех эксперимента складывается из трёх составляющих: правильной постановки, достаточной точности проведения опытов и испытаний, грамотной обработки и трактовки результатов.

Поскольку постановка (разработка) эксперимента осуществляется в первую очередь, то именно на этом этапе закладываются его успех и объём полезной информации, который может быть получен в результате. Ошибки, допущенные при планировании эксперимента, очень трудно или невозможно исправить на последующих этапах.

Если постановка (разработка) эксперимента самостоятельно производится впервые, то желательно осуществлять её в следующей последовательности:

1. Создать список конкретных задач на основе общей задачи эксперимента (в данном случае задания), анализа результатов литературного и патентного поисков, с учётом имеющихся в наличии материалов и оборудования. В случае если эксперимент является в научной работе не единственным, то его задачи, как правило, связаны с достижением общей цели.

Конкретной задачей в нашем случае может быть получение зависимости показателей, какого либо из физико-механических свойств материала, от дозировки исследуемой добавки, состава вяжущего, режима обработки и т.п., зависимость вязкости, густоты или удобоукладываемости смеси от дозировки исследуемой добавки, режима воздействия и др. То есть, устанавливаются факторы, которые будут варьироваться (меняться) и величины, которые должны быть получены. Отдельно следует уточнить какие факторы должны оставаться неизменными.

Для каждого варьируемого фактора (концентрация добавки, состав, температура и т.п.) устанавливается интервал варьирования, т.е. пределы в которых он будет изменяться в ходе эксперимента, а так же количество экспериментальных точек в этом интервале и значения в них. Интервал варьирования следует устанавливать с некоторым запасом, что бы получить наиболее полную картину. Количество экспериментальных точек так же выбирается из условия получения достаточно полной картины того или иного явления.

В случае, когда интервал варьирования фактора неизвестен, необходимо провести дополнительные опыты по упрощённой методике, направленные на его уточнение.

Если одновременно изучается влияние 2-х и более факторов на одну и ту же величину, то целесообразно применение метода математического планирования эксперимента. В этом случае будет учтено взаимное влияние варьируемых параметров.

2. Провести анализ доступного необходимого оборудования (лабораторной посуды, приборов, установок).

При этом необходимо обратить внимание не только на наличие, но и на его состояние, точность, наличие навыков работы с ним, ознакомиться с методиками проведения испытаний. При наличии незнакомого оборудования необходимо выяснить его возможности, потренироваться в работе на нём. В случае отсутствия или недоступности какого-либо оборудования, найти ему замену, сконструировать собственное или внести изменения в первоначальный план эксперимента. Так же следует уточнить место (лабораторию), где будет осуществляться эксперимент, соответствие её инженерной оснащённости условиям его проведения (наличие освещения, вентиляции, водопровода, специальной канализации, силовых электрических вводов нужной мощности и т.п.), наличия места для хранения образцов и материалов, согласовать возможность проведения эксперимента с лицом отвечающим за неё.

В курсовой работе необходимо привести подробное описание методик проведения экспериментов со ссылкой на соответствующие нормативные документы (для стандартных испытаний) и привязкой к конкретному оборудованию и лабораториям. Отдельно следует рассчитать необходимое количество форм.

3. Провести анализ доступных необходимых сырьевых материалов и компонентов, добавок и т.п.

При этом следует оценить их свежесть, состояние (твёрдое вещество или раствор и т.п.), количество. При необходимости решить вопрос с приобретением недостающих или не отвечающих условиям проведения эксперимента материалов (к примеру, имеющих истекший срок годности). Источниками материалов могут служить различные организации и предприятия использующие их в производственном процессе, а так же магазины соответствующего профиля.

Сразу же следует решить вопрос хранения материалов, поскольку некоторые требуют создания специальных условий (к примеру, хлористый кальций интенсивно поглощает пары воды из воздуха и может самопроизвольно перейти в раствор, неорганические вяжущие теряют активность при хранении во влажных условиях и т.п.), некоторые органические добавки, особенно биологического происхождения, необходимо хранить в холодильнике.

После разработки общей структуры эксперимента необходимо произвести полные расчёты рабочих составов, количество образцов, расход материалов для замесов и т.п.

Порядок выполнения работы

В соответствии с индивидуальным заданием по вышеизложенной схеме произвести детальную разработку эксперимента. Результаты представить в виде таблиц и описаний по аналогии с приведённым ниже примером.

Пример планирования исследования:

Задание: изучить влияние дозировки хлорида кальция на твердение и схватывание портландцемента ПЦ500-Д0 Белгородского цементного завода.

1. В соответствии с классификацией ГОСТ 24211-91 и многочисленными литературными данными СаCl₂ является добавкой ускоряющей схватывание бетонных смесей и твердение бетона, рекомендуемая дозировка составляет 0,5…2% от массы цемента. Поэтому следует изучить влияние концентрации данной добавки на сроки схватывания цементного теста и кинетику набора прочности цементного камня, твердевшего как в нормальных условиях, так и при пропаривании, по сравнению с бездобавочным составом.

Таблица 3.1

Задачи эксперимента

№	Изучаемые величины, методика их определения	Варьируемые параметры, диапазон варьирования, экспериментальные точки
1	Сроки схватывания: - начало схватывания, мин; - конец схватывания, мин. По ГОСТ 310.3-76 «Цементы. Методы определения нормальной густоты, сроков схватывания и равномерности изменения объема»	Дозировка добавки. От 0 до 2,5% Точки: 0 (контрольная); 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 %
2	Прочность на сжатие цементного камня в различные сроки. На основе методики описанной в ГОСТ 310.4-81 «Цементы. Методы определения предела прочности при изгибе и сжатии» на образцах цементного камня размером 2х2х2 см.	1. Дозировка добавки. От 0 до 2,5% Точки: 0 (контрольная); 0,5; 1; 2; 2,5 % 2. Возраст образцов. От 1 до 28 сут. Точки 1, 3, 7, 14, 28 сут
3	Прочность на сжатие цементного камня после пропаривания.	Дозировка добавки. От 0 до 2,5% Точки: 0 (контрольная); 0,5; 1; 2; 2,5 %

2. Определение сроков схватывания будем осуществлять в соответствии с ГОСТ 310.3-76 «Цементы. Методы определения нормальной густоты, сроков схватывания и равномерности изменения объема».

Далее следует привести подробное описание приведенной в ГОСТе методики.

Сроки схватывания составов содержащих добавку следует определять на цементном тесте с таким же В/Ц, как и у теста нормальной густоты без добавки.

Прочность на сжатие цементного камня планируется определять на образцах-кубах малого размера 2х2х2 см без добавления песка. В/Ц отношение следует принять таким как у теста нормальной густоты без добавки хлорида кальция. Определение нормальной густоты цементного теста осуществляется при определении сроков схватывания в предыдущем опыте.

Далее следует привести подробное описание процесса изготовления образцов.

Уплотнение цементного теста при изготовлении образцов будет осуществляться на встряхивающем столике в связи с достаточной подвижностью цементного теста нормальной густоты и отсутствием в нём заполнителя.

Твердение образцов цементного камня будет осуществляться, как предписано в ГОСТ 310.4-81 «Цементы. Методы определения предела прочности при изгибе и сжатии» для цементно-песчаных образцов-балочек.

Далее следует привести указанное в ГОСТе описание условий хранения образцов и то, как будет осуществляться хранение в данном конкретном случае.

Пропаривание образцов будет осуществляться по режиму 2+5+1,5 ч, максимальная температура 75С. Предварительная выдержка образцов перед ТВО 3 ч в комнатных условиях.

Далее следует привести подробное описание процесса тепловой обработки образцов.

Испытание образцов цементного камня будет осуществляться на гидравлическом прессе мощностью 5 т (50 кН). Сушка образцов перед испытанием не планируется. Для обеспечения достаточной точности, определение прочности в каждой экспериментальной точке будет проводиться по трём образцам.

Далее следует привести подробное описание процесса испытания образцов.

Определим необходимое количество колец для прибора Вика. По плану эксперимента (табл. 3.1) необходимо произвести испытания в 6 точках, следовательно, необходимо наличие 6 колец, для одновременного проведения испытаний, или 3-х при проведении 2-х серий экспериментов. В связи с тем, что определение нормальной густоты цементного теста является достаточно трудоёмким и может потребовать многократного повторения замесов предпочтительным является второй вариант.

Определим необходимое количество форм. По плану эксперимента (табл. 3.1) необходимо провести испытания при 5-ти концентрациях добавки с 5-ю испытаниями через различные промежутки времени и ТВО. Для обеспечения достаточной точности эксперимента решено изготавливать по 3 образца для каждой точки. Таким образом, для каждой концентрации добавки необходимо изготовить по 18 образцов. Наилучшим вариантом с точки зрения проведения механических испытаний образцов является единовременное проведение всей серии замесов. В этом случае необходимо наличие 10 форм (по 2 формы на каждую концентрацию добавки; 2 ячейки в каждой форме остаются свободными, однако есть смысл изготовить дополнительные 2 образца, которые в дальнейшем могут быть использованы для контроля точности испытаний или проведения изначально незапланированных исследований). Реальный график проведения опытов необходимо уточнить в зависимости от количества имеющихся в наличии форм.

Таблица 3.2

Применяемое оборудование

№	Наименование оборудования и его краткая характеристика	Кол-во	Для чего применяется	Нали-чие	Где нахо-дится
1	Чаша для затворения сферическая	1	Приготовление цементного теста	+	Гк 001
2	Лопатка круглая для перемешивания	1	--//--	+	--//--
3	Весы технические с пределом взвешивания до 10 кг	1	Дозирование сухих компонентов	+	--//--
4	Мерный цилиндр стеклянный объёмом 250 мл	1	Дозирование воды и раствора добавки	+	--//--
5	Прибор Вика с иглой и пестиком, коническим кольцом и металлической пластиной	1	Определение нормальной густоты и сроков схватывания цементного теста	+	Лк 201
6	Форма металлическая на 10 образцов кубиков размером 2х2х2 см	10	Формование образцов	+ (?)*	(?)*
7	Камера нормального твердения с гидрозатвором	1	Первоначальное хранение образцов	+	Гк 001
8	Емкость для хранения образцов в воде не менее 5 л	1	Хранение образцов	+	(?)
9	Камера пропарочная марки …	1	Тепловая обработка	+	Гк 001
10	Пресс гидравлический марки …, с максимальным давлением 5 т и электронной системой измерения	1	Механические испытания образцов	+	--//--

* - знак (?) означает, что необходимо уточнение наличия, количества или состояния оборудования.

3. Перечень материалов необходимых для проведения эксперимента приведен в табл. 3.3.

Таблица 3.3

Применяемые материалы

№	Наименование материала, состояние	Требования, условия хранения	Нали-чие	Минимально необходимое кол-во* **
1	2	3	4	5
1	Товарный портландцемент ПЦ500-Д0 Белгородского цементного завода	Соответствие ГОСТ 10178-85. Цемент должен быть свежий, условия хранения – сухие	+
2	Хлорид кальция 10% раствор	Соответствие ГОСТ 450-77*. Хранение в герметичной таре.	+
3	Вода водопроводная	Соответствие ГОСТ 23732-79	+	---

* Значения колонки №5 определяются в ходе дальнейших расчётов;

** Для обеспечения возможного повторения экспериментов желательно наличие полуторного запаса.

Далее следует произвести подробный расчёт рабочих составов для каждого опыта. Результаты следует свести в таблицу. Так же следует определить минимально-необходимое количество каждого используемого материала, которое следует внести в табл. 3.3.

При проведениях испытаний следует тщательно регистрировать получаемые значения в специальном блокноте, тетради или записной книжке, отмечать все отклонения в проведении испытаний. В случае если после испытания нескольких первых образцов получены явно некорректные значения или имеется очень большой их разброс, испытания следует приостановить и выяснить причину произошедшего. При этом следует, в первую очередь, проверить исправность оборудования и соблюдения правил работы на нём.

После окончания всех видов работ необходимо навести порядок на рабочем месте.

Лабораторная работа №4