мои / лаба по фх №3 цианокобаламин

Лабораторная работа №3

Анализ препарата «Цианокоболамин»

Cyanocobolaminum

Цианокоболамин

Vitaminum B12

Витамин В12

Свойства препарата

Описание: Белый кристаллический порошок темно-красного цвета, без запаха. Гигроскопичен.

Заключение: по своим физическим свойствам соответствует требованиям ГФ.

Растворимость: Трудно растворим в воде, растворим в 95 % спирте, практически не растворим в эфире, хлороформе, ацетоне.

Заключение: растворимость препарата соответствует требованиям ГФ.

Подлинность:

0,002% р-р препарата имеет максимумы поглощения при 278 ± 1нм; 361 ± нм и 548 ±2 нм. 1 г препарата сплавляют с 0,05 бисульфата калия в фарфоровом тигле, охлаждают, прибавляют 3 мл воды и нагревают до растворения плава. Затем нейтрализуют раствором NaOH по фенолфталеину. Прибавляют 0,5 ацетата натрия, 0,5 мл разведённой уксусной кислоты и 0,5 мл 0,5% р-ра нитрозо Р-соли, появляется красное окрашивание, сохраняющееся после прибавления 0,5 мл соляной кислоты и кипячения в течении 1 мин.

Заключение: Полученные результаты реакции соответствуют требованиям ГФ.

Испытание на чистоту:

Поглощающие примеси.

Определяют оптическую плотность (D) раствора, приготовленного для количественного определения в кювете с толщиной слоя 1 см. при длинах волн 278 нм, 361 нм и 548 нм.

D при 361 нм

Отношение --------------------- должно быть от 3,0 до 5,4.

D при 548 нм

D при 361 нм

Отношение --------------------- должно быть от 1,7 до1,88.

D при 278 нм

D при 548 мм =

D при 361 мм =

D при 278 им =

D при 361 нм/D при 548 мм =

D при 361 нм/D при 278 мм =

Псевдоцианокоболамин. 1 мг препарата растворяют в 20 мл воды, помещают в делительную воронку, добавляют 5 мл смеси равных объемов свежеперегнанного крезола и четыреххлористого углерода и энергично взбалтывают в течении одной минуты. Дают отстояться до полного разделения слоев. Более полное разделение может быть достигнуто центрифугированием. Верхний слой должен быть бесцветным или окраска его не должна превышать окраску эталона, состоящего из 0,15 мл 0,1 н раствора перманганата калия, разведённых водой до 250 мл.

Количественное определение

Спектрофотометрия

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки. 25 мл раствора переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем водой до метки. Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длинне волны 361 нм в кювете толщиной 1 см.

Содержание цианокоболамина в % высчитывают по формуле:

Заключение:

Хранение: в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: витамин В₁₂.