ГОСы Все предметы / Ответы для 5 курса / Фарм-химия-прак-11 / ГАК-серебра нитрат-8

Гоу впо пензенский государственный университет

Медицинский институт

Специальность «Фармация»

Итоговый междисциплинарный экзамен

Эталон ответа к ситуационной задаче №8А

На анализ поступила жидкая лекарственная форма для наружного применения- глазные капли, раствор серебра нитрата 0,3% - 20 мл.

Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:

1. Физический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей;

Допустимая норма отклонений на 20 мл ± 8% = 1,6 мл

18,4 мл ≤ х ≤ 21,6 мл

Вывод: объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.

2. Химический контроль

Проводится на наличие катиона Ag⁺ и аниона NO₃^-.

Ag⁺

а) К 1 мл ЛФ прибавляют 2 - 3 капли разведенной соляной кислоты или раствора хлорида натрия; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте, но растворим в гидроксиде аммония с образованием комплексной соли.

Ag NO₃ + NaCl = Ag Сl↓+ Na NO₃

Ag Сl + 2NH₄OH = [Ag(NH₃)₂] Сl + 2H₂О

б) К 1 мл ЛФ приливают раствор аммиака до растворения образующегося вначале осадка, затем прибавляют 2-3 капли раствора формальдегида и нагревают. На стенках пробирки образуется блестящий налет металлического серебра:

AgNO₃ + 3NH₄OH = [Ag (NH₃)₂]ОH + NH₄NO₃ + 2H₂O

H-CHO + 2[Ag (NH₃)₂]ОH = 2Ag↓ + HCOONH₄ + 3NH₃ + H₂O

NO₃^-

а) К 2 – 3 каплям лекарственной формы прибавляют несколько капель раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте. Появляется синее окрашивание:

Количественный анализ.

Метод тиоцианатометрии основан на реакции осаждения ионов Ag⁺ тиоцианатом аммония.

Титрант – 0,1 М раствор аммония тиоцианата. Индикатор – железоаммонийные квасцы. В процессе титрования серебра нитрат взаимодействует с аммония тиоцианатом, образуется белый осадок тиоцианата серебра.

В точке эквивалентности избыточная капля титранта NH₄SCN взаимодействует с индикатором – железоаммониевыми квасцами. Появляется красно-желтое окрашивание.

М.м. (AgNO₃) = 169,87 г/моль

Ag NO₃ + NH₄SCN = Ag SCN↓ + NH₄NO₃ (белый осадок)

3 NH₄SCN + Fe NH₄(SO₄)₂ + = Fe(SCN)₃ + 2 (NH₄)₂ SO₄ (красно-желтое окрашивание)

f = 1

Расчет титра:

Т _{Ag NO3} = = = 0,001699 г/мл

1 мл 0,01 н. раствора тиоцианата аммония соответствует 0,001699 г серебра нитрата.

Расчет содержания серебра нитрата в г. по рецепту:

0,3 – 100

Х – 20

Х = 0,06 (по рецепту)

Расчет допустимых норм отклонений:

0,06 – 100%

Х – 15%

Х = 0,009

0,051 ≤ х ≤ 0,069

Формула расчета:

, где

Х – масса определяемого лекарственного вещества, г;

V(NH₄SCN) - объем титранта, мл;

к - коэффициент поправки на титрованный раствор;

Т (AgNO₃) – титр серебра нитрата;

V(лф) - объем лекарственной формы по прописи, мл

А(лф) - объем лекарственной формы, отобранные на анализ, мл.

Заключение о качестве ЛФ.

Зам. председателя ГАК, доцент Сидорова Е.Ф.