ГОСы Все предметы / Ответы для 5 курса / цинка сульфат-1

Задача №1

Провести все виды внутриаптечного контроля для данной лекарственной формы согласно приказа МЗ РФ №214

Rp: Sol. Zinci sulfatis 0,25% - 20 ml

MDS. По 2 кап. 2 р. в день в левый глаз

Количественный анализ провести методом комплексонометрии

Дать обоснование метода

Написать уравнения реакций

Сделать расчет допустимых норм отклонений

Рассчитать содержание цинка сульфата в лекарственной форме

Методика

К 1 мл лек. формы (пипеткой Мора) прибавить 3 мл воды очищенной, 3 мл аммиачного буферного раствора, 5 капель кислотного хром темно-синего и титровать раствором Трилона Б (С = 0,005 моль/л) до синего окрашивания.

М.м. (ZnSO₄7H₂O) = 287,54 г/моль

Сделать заключение о качестве препарата (лекарственной формы)

Ответ

На анализ поступила жидкая ЛФ для наружного применения – раствор цинка сульфата 0,25% - 20 мл, глазные капли.

Согласно приказа МЗ РФ № 214 проводят следующие виды контроля.

1. Физический контроль.

Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей.

Допустимая норма отклонений в объеме на 20 мл ± 8% = 1,6 мл

18,4 мл ≤ х ≤ 21,6 мл

Вывод: объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.

2. Химический контроль

Проводится на наличие катиона Zn²⁺ и аниона SO₄^2-.

Zn²⁺:

а) с раствором сульфида натрия.

ZnSO₄ + Na₂S = ZnS↓ + Na₂SO₄

Образуется, белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и легко растворимый в разведенной соляной кислоте.

ZnS + 2HCl = ZnCl₂ + H₂S

б) с раствором гексацианоферрата (II) калия.

ZnSO₄ + K₄[Fe(CN)₆] = Zn K₂[Fe(CN)₆]↓ + K₂SO₄

Образуется белый студенистый осадок, нерастворимый в соляной кислоте и растворимый в щелочах.

SO₄^2-:

в) с раствором бария хлорида.

ZnSO₄ + BaCl₂ = BaSO₄ ↓ + ZnCl₂

Образуется белый кристаллический осадок нерастворимый в разбавленных кислотах и щелочах, а растворим в концентрированной серной кислоте.

Вывод: ЛФ соответствует своему наименованию.

Количественный анализ.

Проводится методом комплексонометрии. Метод комплексонометрии основан на реакции образования при рН 8-10 прочных внутрикомплексных соединений полиаминокарбоновых кислот с ионами: Zn²⁺, Са²⁺, Mg²⁺ и т.д.

Титрование ведут в присутствии аммиачного буферного раствора (рН 8-10), приготовленного по требованиям ГФ.

Индикатор – кислотный хром темно-синий.

Кислотный хром темно-синий (индикатор) образует с катионом цинка хорошо растворимое в воде окрашенное комплексное соединение. При титровании Трилоном Б этот комплекс разрушается, и образуется более прочный, как правило бесцветный, комплекс цинка с Трилоном Б. При этом выделяется свободный индикатор. Таким образом, цвет раствора после точки эквивалентности соответствует цвету свободного индикатора при данном значении рН.

Zn²⁺ + H₂[Ind] = Zn[Ind] (красно-фиолетовый) + 2H⁺

H₂[Трилон Б] + Zn[Ind] = Zn[Трилон Б] + H₂[Ind] (синий).

Отметим, что Трилон Б связывается с катионами металла, имеющими заряд от 2 до 4, и в любом случае f = 1.

Химическая формула индикатора - кислотного хром темно-синего	Химическая формула Трилона Б (ЭДТА)

Расчет титра:

f = 1.

Т = = = 0,001438 г/мл

1 мл 0,005 М раствора трилона Б соответствует 0,001438 г цинка сульфата

Расчет допустимых норм отклонений:

0,25 – 100

Х – 20

Х = 0,05 (по рецепту)

0,05 ± 15% ± 0,0075

0,0425 ≤ Х ≥ 0,0575

Формула расчета

, где

Х – масса определяемого лекарственного вещества, г;

V (трБ) - объем Трилона Б, пошедший на титрование, мл;

к (трБ) - коэффициент поправки на титрованный раствор;

Т _{Zn SO4} – титр цинка сульфата по Трилону Б;

V лф - объем жидкой лекарственной формы, мл

а _лф - навеска лекарственной формы, взятая для анализа, мл.

Заключение о качестве ЛФ.