ДЛЯ ГОСОВ / Фарм-химия-прак-11 / ГАК-задача14-кислота ацетилсалициловая

Гоу впо пензенский государственный университет

Медицинский институт

Специальность «Фармация»

Итоговый междисциплинарный экзамен

Эталон ответа к ситуационной задаче №14А

Кислота ацетилсалициловая - Acidum acetуlsalicylicum

На анализ поступила субстанция ацетилсалициловой кислоты.

Согласно приказу №214 МЗ РФ проводятся следующие виды контроля:

1. Физический контроль.

Белый легкий кристаллический порошок. Мало растворим в воде (растворим в горячей воде), легко — в спирте, щелочах и карбонатах натрия и калия.

2. Химический контроль.

а) Реакция щелочного гидролиза с последующим доказательством продуктов гидролиза. Гидролиз кислоты ацетилсалициловой проводят в присутствии раствора гидроксида натрия.

Затем подкисляют разведенной серной кислотой. Образуется белый осадок салициловой кислоты.

Уксусную кислоту доказывают по реакции этерификации - взаимодействие с этанолом в присутствии кислоты серной концентрированной. Образуется сложный эфир этилацетат с характерным фруктовым запахом.

б). Реакция образования ауринового красителя (конденсация с формальдегидом).

В присутствии H₂SO₄ (конц.) происходит кислотный гидролиз кислоты ацетилсалициловой - образуется салициловая кислота. Салициловая кислота в присутствии формальдегида и концентрированной серной кислоты (с реактивом Марки) образует ауриновый краситель розового цвета.

Реактив Марки – раствор формальдегида в H₂SO₄ (конц.).

ауриновый краситель

3. Количественное определение.

Количественное определение ацетилсалициловой кислоты проводят методом алкалиметрии (вариант нейтрализации без предварительного гидролиза). Препарат растворяют в спирте при температуре не выше 10^о для предотвращения гидролиза ацетилсалициловой кислоты. Титруют спиртовой раствор ацетилсалициловой кислоты (спирт нейтрализуют щелочью по фенолфталеину) 0,1 н. раствором натрия гидроксида в присутствии индикатора фенолфталеина при температуре не выше 10^о.

f = 1

Расчет титра ацетилсалициловой кислоты по натрия гидроксиду:

Т = = = 0,01802 г/мл

Формула расчета

X(%) = , где

V (NaOH) – объем титранта;

k (NaOH)·-поправочный коэффициент,

Т (ацетилсалициловой кислоты) - титр ацетилсалициловой кислоты по натрия гидроксиду;

а(навески) – точная навеска ацетилсалициловой кислоты, взятая для анализа.

Ацетилсалициловой кислоты в препарате должно быть не менее 99,5%

Заключение о соответствии ацетилсалициловой кислоты требованиям ГФ Х.

Зам. председателя ГАК, доцент Сидорова Е.Ф.