ДЛЯ ГОСОВ / Ответы для комиссии на экз билеты / Билет 19 Викасол

4

жГОУВПО ПЕНЗЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

Медицинский институт

Специальность «Фармация»

Итоговый междисциплинарный экзамен

Экзаменационный билет №19

Задача 42

6. Провизор-аналитик провел качественный и количественный анализ приготовленного инъекционного раствора викасола. Для обнаружения викасола использовалась реакция с раствором натрия гидроксида.

• Поясните ее сущность, укажите результат и способы подтверждения образовавшихся продуктов. Количественное определение проводилось методом дериметрии.

• В соответствии со структурой и химическими свойствами дайте обоснование выбору данного метода и условиям его проведения. Почему необходимо (до титрования) предварительное действие раствора натрия гидроксида и затем восстановление продукта реакции? Напишите схемы реакций.

Зам. председателя ГАК, профессор Бородин Г.И.

ПРОИЗВОДНЫЕ ХИНОНА

Викасол (Vikasolum)

SO₃Na или

CH₃

витамин К (CH₂-CH==C-CH₂)n

В данной группе рассматривается лишь синтетический препарат -водорастворимый витамин К

Общие свойства викасола

Анализ препарата основан на его лабильности в растворах щело­чей и кислот.

Взаимодействие со щелочами

Сущность в том, что при действии щело­чи натрия бисульфит, производным которого является викасол, переходит в натрия сульфит, с и выпадает осадок 2-метил-1,4-нафтохинон. Реакции под­тверждает подлинность викасола. Образовавшийся в результате реакции осадок извлекают хлороформом, очищают от примесей и устанавливают Т_пл полученного 2-метил-1,4-нафтохинона (104-107 °С):

S0₃Na + NaOH

2-Метил-1,4-нафтохинон (желтый кристаллический осадок)

Сульфит натрия определяют после удаления избытка щелочи раствором йода по реакции обесцвечивания йода.

Сам препарат с йодом не взаимодействует.

Na₂S0₃ + I₂ + Н₂0 -> Na₂S0₄ + 2HI.

Неустойчивость викасола в щелочной среде определяет требова­ние ГФ к прозрачности и цветности при испытании на чистоту. Реакция используется и для количественного анализа примеси на­трия бисульфита йодометрическим методом.

Определение остатка сульфоната натрия

К навеске викасола добавляют концентрированную H₂S0₄, при этом ощущается запах сернистого газа:

Количественное определение

Дериметрический метод. Предварительно на препарат действу­ют щелочью, 2-метил-1,4-нафтохинон извлекают хлороформом и восстанавливают водородом (образуется при действии кислоты хло­роводородной на цинковую пыль) в 2-метил-1,4-нафтогидрохинон:

он

2-Метил-1,4-нафто-гидрохинон

Гидрохинон оттитровывают церия (IV) сульфатом по индикато­ру ферроину:

В индикатор входит Fe⁺², при действии на индикатор избыточ­ной капли титранта происходит окисление до Fe⁺³, окраска инди­катора меняется:

Fe⁺² + 2Ce(S0₄)₂ -> Fe⁺³ + Ce₂(S0₄)₃.

Витамин К необходим для биосинтеза в печени факторов свертывающей системы крови!