ДЛЯ ГОСОВ / ГОС-фарм-химия-11 / Лысова

ГФ 10

Sulfacylum-natrium

Сульфацил-натрий

Sulfacylum solubile

Сульфацил растворимый

Albucid-natrium Sulfacetamidum Natricum *

п-Аминобензолсульфонилацетамид-натрий

C₈H₉N₂Na₂O₃S • H₂O                                                                                 M. в. 254,24

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.

Растворимость. Легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте, эфире, хлороформе и ацетоне.

Подлинность. Препарат дает характерную реакцию на ароматические первичные амины и реакцию Б на натрий.

0,1 г препарата растворяют в 3 мл воды и прибавляют 1 мл раствора сульфата меди; образуется осадок голубовато-зеленоватого цвета, кото­рый не изменяется при стоянии (отличие от других сульфамидных пре­паратов).

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1,5 г препарата в 5 мл воды должен быть прозрачным; окраска раствора не должна быть ин­тенсивнее эталона № 5а.

Щелочность. рН 8,5-9,5 (5% водный раствор).

Хлориды. Раствор 0,2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

Сульфаты. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Тяжелые металлы. 1 г препарата растворяют в 17,5 мл воды, добав­ляют 2,5 мл разведенной уксусной кислоты, взбалтывают в течение 5 ми­нут и выпавший осадок отфильтровывают. 10 мл фильтрата должны вы­держивать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препа­рате).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты и далее поступают, как указано в статье «Нитритометрия» (стр. 799). В случае применения внутренних индикаторов используют нейтральный красный.

1 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия соответствует 0,02542 г C₈H₉N₂Na₂O₃S • H₂O, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Список Б. В таре, предохраняющей от действия влаги и света.

Высшая разовая доза внутрь 2,0 г.

Высшая суточная доза внутрь 7,0 г.

(При лечении инфекционных глазных заболеваний применяют 10- 20-30% растворы и мази).

Антибактериальное средство.

Ответ на задачу №11

Sulfacylum-natrium - Сульфацил-натрий

Сульфаниламиды – это амфолиты: они проявляют основные св-ва за счёт ароматической аминогруппы. Однако кислотные св-ва сульфаниламидных препаратов выражены сильнее, чем основные. Они обусловлены наличием в молекуле группы –SO₂-NH-, содержащий подвижный атом водорода, который замещается на атом металла в р-рах щелочей.

Подлинность:

1. УФ (_max 256 нм, λ_min 227 нм)

2. ИК

3. Реакция образования азокрасителя:

к препарату прибавляют р-р натрия нитрита и разведенной соляной к-ты, затем щелочной р-р β-нафтола, происходит реакция азосочетания, образуется р-р вишнево-красного цвета или осадок оранжево-красного цвета.

4. Р-ция галогенирования:

при действии бромной воды на препарат образуется белый или желтый осадок дибромпроизводного, происходит р-ция электрофильного замещения S_R (галогенирование ароматического кольца).

5. Р-ции с растворами солей тяжёлых металлов:

К препарату добавляют р-р сульфата меди. Происходит р-ция комплексообразования. Образуется голубовато-зеленоватое, не изменяющееся при стоянии окрашивание (внутрикомплексное соединение меди ):

6. Р-ция на натрий:

   1. Соль натрия, внесенная в пламя, окрашивает его в желтый цвет.

   2. К препарату прибавляют р-р цинк-уранил-ацетата, образуется желтый кристаллический осадок, не растворимый в уксусной кислоте.

Примеси:

1. Хлориды определяют в препарате с помощью нитрата серебра, образуется осадок белого цвета. Опалесценция полученного раствора не должна превышать эталон.

2. Сульфаты определяют в препарате с помощью солей бария, образуется осадок белого цвета или муть, не исчезающая при добавлении соляной к-ты. Муть не должна превышать эталон.

3. Соли тяжелых металлов определяют в препарате с помощью сульфида натрия, окраска появившаяся в исследуемом р-ре, не должна превышать эталон.

4. Прозрачность и цветность препарата определяют в сравнении со стандартом. Изменение качества препарата по показателю Прозрачность и цветность вызвано действием кислорода воздуха при неправильном хранении препарата. В результате окисления препарата происходит изменение его внешнего вида: пожелтение глазных капель сульфацил-натрия.

Количественное определение:

Метод – нитритометрия

Титрант – 0,1 М раствор натрия нитрита

Индикатор – нейтральный красный

КТТ – изменение окраски индикатора с малиновой на синюю

ГФ 10

Resorcinum

Резорцин

м-Диоксибензол

С₆Н₆0₂                                                                                                        М. в. 110,11

Описание. Белый или белый со слабым желтоватым оттенком кри­сталлический порошок со слабым характерным запахом. Под влиянием света и воздуха постепенно окрашивается в розовый цвет.

Растворимость. Очень легко растворим в воде и 95% спирте, легко растворим в эфире, очень мало растворим в хлороформе, растворим в глицерине и жирном масле.

Подлинность. При прибавлении к 10 мл раствора препарата (1 : 200) 3 капель раствора хлорида окисного железа появляется сине-фиолето­вое окрашивание, переходящее от прибавления раствора аммиака в буровато-желтое.

При сплавлении в фарфоровой чашке нескольких кристаллов препа­рата с избытком фталевого ангидрида получается плав желто-красного цвета. При растворении плава в растворе едкого натра появляется ин­тенсивная зеленая флюоресценция.

Температура плавления 109-112°.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и окраска его не должна быть интенсивнее эталона № 5а или № 5в.

Кислотность или щелочность. К 10 мл этого раствора прибавляют 1 каплю раствора бромфенолового синего. Окраска раствора должна изменяться от прибавления не более 0,1 мл 0,02 н. раствора едкого натра или соляной кислоты.

Пирокатехин. При прибавлении к 10 мл того же раствора 0,5 мл рас­твора ацетата свинца в течение 2 минут не должно появляться ни осад­ка, ни мути.

Фенол. При нагревании 1 г препарата с 2 мл воды на водяной бане (температура бани 40-50°) не должен ощущаться запах фенола.

Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1%.

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды и доводят объем раствора водой до метки. 20 мл этого раствора пере­носят в склянку для бромирования емкостью 250 мл, прибавляют 40 мл 0,1 н. раствора бромата калия, 10 мл раствора бромида калия, 10 мл 50% раствора серной кислоты, перемешивают и оставляют на 15 минут. Затем к смеси прибавляют 20 мл раствора йодида калия, смесь сильно взбалтывают и оставляют на 10 минут в темном месте. После этого до­бавляют 2-3 мл хлороформа и титруют выделившийся йод 0,1 н. рас­твором тиосульфата натрия.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 0,001835 г С₆Н₆0₂, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.

Антисептическое средство.

Резорцин - Resorcinum

м-Диоксибензол

Подлинность:

1. ИК в сравнении со стандартом

2. Т_пл. 109-112⁰

3. Р-ция с хлоридом железа:

К препарату прибавляют кислый р-р хлорида железа, происходит р-ция комплексообразования. Появляется темно-фио­летовая окраска, переходящая в черную. Изменение окраски связано с постепенным формированием комплекса:

ЗС₆Н₄(ОН)₂ + FeCl₃ — H₃[Fe(C₆H₄00)₃] + ЗНС1

4. Р-ция конденсации:

При сплавлении резорцина с фталевым ангидридом образуется плав желто-красного цвета:

При растворении плава в р-ре гидроксида натрия появляется интенсивная зелёная флуоресценция (в виду образования в молекуле хиноидного цикла):

Примеси:

1.Пирокатехин. При прибавлении к препарату рас­твора ацетата свинца не должно появляться ни осад­ка, ни мути.

Также к препарату прибавляют молибдат аммония. При наличии примеси появляется окраска, интенсивность которой сравнивают с эталонной. В присутствии примесей идет р-ция конденсации.

2. Фенол. При нагревании препарата с водой на водяной бане (температура бани 40-50°) не должен ощущаться запах фенола.

Количественное определение:

Метод – обратная броматометрия

Титрант – тиосульфат натрия

Индикатор – крахмал

КТТ – необратимое обесцвечивание раствора

f_э = 1/6

Изменение внешнего вида препарата обусловлено тем, что резорцин легко окисляется кислородом воздуха, поэтому при неправильном хранении возможно появление оттенков: грязно-розового, желтого, бурого.

~ 8 ~